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Title: Estudos comparativos do ciclo de regeneração de diferentes tipos de silicoaluminofosfatos
Authors: Chellappa, Thiago
Keywords: Síntese hidrotérmica. Catalisadores ácidos. Craqueamento do n-hexano;Hydrothermal synthesis. Acid catalysts and N-hexane cracking
Issue Date: 22-Mar-2013
Publisher: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Citation: CHELLAPPA, Thiago. Estudos comparativos do ciclo de regeneração de diferentes tipos de silicoaluminofosfatos. 2013. 272 f. Tese (Doutorado em Processamento de Materiais a partir do Pó; Polímeros e Compósitos; Processamento de Materiais a part) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2013.
Portuguese Abstract: Diferentes tipos de catalisadores heterogêneos do tipo silicoaluminofosfático, (SAPO-5, SAPO-11, SAPO-31, SAPO-34 e SAPO-41), peneiras moleculares com estrutura: AFI, AEL, ATO, CHA e AFO, respectivamente, foram sintetizados pelo método hidrotérmico. Utilizando-se de fontes como à alumina hidratada (pseudobohemita), ácido fosfórico, sílica gel, água e diferentes tipos de direcionadores estruturais orgânicos, tais como o: brometo de cetiltrimetilamônio (CTMABr), di-isopropilamina (DIPA), di-n-propilamina (DNPA) e hidróxido de tetraetilamônio (TEOS), nas respectivas amostras. Durante a preparação dos silicoaluminofosfatos o processo de cristalização das amostras ocorreu à temperatura de aproximadamente 200 °C, durante períodos que variaram de 18-72 h, quando foi possível obter as fases puras dos SAPOs. Os materiais obtidos foram lavados com água deionizada, secos e calcinados para a remoção das moléculas dos direcionadores. Posteriormente, as amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IR), área de superfície específica e análise térmica via TG/DTG. As propriedades ácidas foram determinadas usando adsorção de n-butilamina seguida de termodessorção programada. Esses métodos revelaram que às amostras dos SAPOs apresentaram uma acidez tipicamente fraca a moderada. Entretanto, uma pequena quantidade de sítios ácidos fortes foi também detectada. A desativação dos catalisadores foi conduzida pelo coqueamento artificial das amostras, seguidas das reações de craqueamento do n-hexano em um microrreator catalítico de leito fixo com fluxo contínuo acoplado em linha com um cromatógrafo a gás. Como principais produtos foram obtidos: etano, propano, isobutano, n-butano, n-pentano e isopentano. Para determinar a regeneração do catalisador e a remoção do coque foi aplicado o método cinético Vyazovkin (Model Free Kinetics)
Abstract: Different types of heterogeneous catalysts of the silicoaluminophosphate type, (SAPO-5, SAPO-11, SAPO-31, SAPO-34 and SAPO-41), molecular sieves with a: AFI, AEL, ATO, CHA and AFO structure, respectively, were synthesized through the hydrothermal method. Using sources such as hydrated alumina (pseudobohemita), phosphoric acid, silica gel, water, as well as, different types of organic structural templates, such as: cetyltrimethylammonium bromide (CTMABr), di-isopropylamine (DIPA), di-n- propylamine (DNPA) and tetraethylammonium hydroxide (TEOS), for the respective samples. During the preparation of the silicoaluminophosphates, the crystallization process of the samples occurred at a temperature of approximately 200 ° C, ranging through periods of 18-72 h, when it was possible to obtain pure phases for the SAPOs. The materials were furthermore washed with deionized water, dried and calcined to remove the molecules of the templates. Subsequently the samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), absorption spectroscopy in the infrared region (FT-IR), specific surface area and thermal analysis via TG/DTG. The acidic properties were determined using adsorption of n-butylamine followed by programmed termodessorption. These methods revealed that the SAPO samples showed a typically weak to moderate acidity. However, a small amount of strong acid sites was also detected. The deactivation of the catalysts was conducted by artificially coking the samples, followed by n-hexane cracking reactions in a fixed bed with a continuous flow micro-reactor coupled on line to a gas chromatograph. The main products obtained were: ethane, propane, isobutene, n-butane, n-pentane and isopentane. The Vyazovkin (model-free) kinetics method was used to determine the catalysts regeneration and removal of the coke
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/12812
Embargoed until: 2020-02-01
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