Use este identificador para citar ou linkar para este item: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/25226
Título: Recuperação e concentração de biomoléculas por flotação em sistemas aquosos bifásicos
Título(s) alternativo(s): Recovery and concentration of biomolecules by aqueous two-phase flotation
Autor(es): Padilha, Carlos Eduardo de Araújo
Palavras-chave: Extração;Componentes fenólicos;Ácido gálico;2-hidroxibifenil;Camu-camu;Polietilenoglicol
Data do documento: 20-Fev-2018
Citação: PADILHA, Carlos Eduardo de Araújo. Recuperação e concentração de biomoléculas por flotação em sistemas aquosos bifásicos. 2018. 143f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2018.
Resumo: Solvent sublation (SS) is a technique based on the adsorption of active superficial substances at a gas / liquid interface and has been highlighted, in relation to liquid-liquid extraction (LLE), by some benefits such as simple operation, low dosage high solvent separation rates and product concentration; although, it is not suitable for treating all biomolecules. Derived from solvent sublation, aqueous two-phase flotation (ATPF) operates in an environment with high water content and has gained prominence in recent years in the recovery of phenolic components. In this context, the present thesis explores ATPF as a separation technique to recover molecules from different sources such as plant extract: gallic acid (GA) - from infusion of guava leaves, and polyphenols like (+) - catechin and quercetin of the depulped residue of a typical Amazonian fruit, camu-camu. In addition, the bactericidal agent 2-hydroxybiphenyl (2-HBP) produced via biodesulfurization of 4-methyl-dibenzothiophene by Rhodococcus rhodochrous was recovered by ATPF. In these studies, aqueous biphasic systems were formed from the polymer Polyethyleneglycol (PEG) and ammonium sulfate salt, and flotation was favored by the injection of compressed air to generate the ascending bubbles. The column in the ATPF system was made of glass with a 2.64 cm internal diameter and a capacity of 180 mL. The column was fitted to the bottom with a sintered glass disk of G4 porosity. A scale magnification, with the height: diameter ratio used as a criterion, was also performed (for ATPF-camu camu) in a glass column of dimensions 60.0 x 8.00 cm and a useful volume of 2.5 L. results showed that the optimal operating conditions for recovery of gallic acid by ATPF were: pH equal to 4.0, ammonium sulfate concentration of 450 g/L, PEG concentration of 80% (w/w), gallic acid concentration of 500 μg/mL, flotation time of 120 min, air flow equal to 37.5 mL/min and volumetric ratio of 0.1. When fed with guava leaf extract, the ATPF showed higher enrichment indexes and gallic acid distribution ratios than extraction in a conventional biphasic aqueous system. In the study with the camu-camu residue, the optimal experimental conditions were: pH equal to 5.0, ammonium sulfate concentration of 450 g/L, air flow equal to 37.5 mL/min, flotation time of 60 minm and volumetric ratio of 0.1. In this case, in the optimum condition, a separation efficiency of 81.02% and a concentration coefficient two times higher than the traditional two-phase aqueous extraction were obtained. In addition, the increase in antioxidant power in the upper phase was observed, resulting from the migration of some phenolic components such as gallic acid, syringic acid, quercetin and (+) - catechin. It should be noted that the scale-up was successful. Alternatively, a multivariate methodology was used to define the best operating conditions of ATPF to recover 2-HBP. After a fractional experimental design, only the variables of air flow, float time and volume of the top phase were optimized by the Box-Behnken design, in which it was possible to reach separation efficiency values of 43.55-57.55% and coefficients concentration of 3.84-5.88. As in the previous chapters, ATPF surpassed the two-phase aqueous system extraction, liquid-liquid extraction and solvent sublation in terms of enrichment factors. The flotation process was also successful in the recovery and concentration of 2-HBP from the fermented broth, although analysis by HPLC indicates the high concentration of contaminants in the top phase. Thus, the results showed that ATPF is a promising technique to recover and, mainly, concentrate phenolic components from complex media such as natural extracts and fermentation broths.
metadata.dc.description.resumo: A sublação por solvente (SS) é uma técnica baseada na adsorção de substâncias de supercífie ativa em uma interface gás/líquido e tem se destacado, em relação à extração líquido-líquido (ELL), por alguns benefícios como a simples operação, baixa dosagem de solvente, altos índices de eficiência de separação e concentração do produto; embora, não seja apropriado para tratar todas as biomoléculas. Advinda da sublação por solvente, a flotação em sistemas aquosos bifásicos (FSAB) opera em um ambiente com elevado teor de água e tem ganhado destaque nos últimos anos na recuperação de componentes fenólicos. Neste contexto, a presente tese explora a FSAB como técnica de separação para recuperar moléculas de diferentes fontes tais como de extrato vegetal: ácido gálico (AG) - a partir da infusão de folhas de goiaba, e polifenóis como (+)-catequina e quercetina do resíduo despolpado de uma fruta típica da região amazônica, o camu-camu. Além disso, o agente bactericida 2-hidroxibifenil (2-HBF) produzido via biodessulfurização do 4-metil-dibenzotiofeno por Rhodococcus rhodochrous foi recuperado por FSAB. Nesses estudos, sistemas aquosos bifásicos foram formados a partir do polímero Polietilenogligol (PEG) e o sal sulfato de amônio, sendo que a flotação foi favorecida pela injeção de ar comprimido para geração das bolhas ascendentes. A coluna no sistema FSAB foi confeccionada em vidro com 2,64 cm de diâmetro interno e capacidade de 180 mL. A coluna era equipada no fundo com um disco de vidro sinterizado de porosidade G4. Uma ampliação de escala, com a proporção altura:diâmetro (≈ 8,0) usado como critério, também foi efetuada (para FSAB-camu camu) em uma coluna de vidro de dimensões 60,0 x 8,00 cm e volume útil de 2,5 L. Os resultados mostraram que as condições operacionais ótimas para recuperação de ácido gálico por FSAB foram: pH igual a 4,0, concentração de sulfato de amônio de 450 g/L, concentração de PEG de 80% (m/m), concentração de ácido gálico de 500 μg/mL, tempo de flotação de 120 min, vazão de ar igual a 37,5 mL/min e razão volumétrica de 0,1. Quando alimentada com extrato de folhas de goiaba, a FSAB apresentou maiores índices de enriquecimento do ácido gálico do que a extração em sistema aquoso bifásico convencional. No estudo de captura de polifenóis a partir do resíduo de camu-camu, as condições experimentais ótimas foram: pH igual a 5,0, concentração de sulfato de amônio de 450 g/L, vazão de ar igual a 37,5 mL/min, tempo de flotação de 60 min e razão volumétrica de 0,1. Nesse caso, na condição ótima obteve-se uma eficiência de separação de 81,02% e coeficiente de concentração duas vezes superior à tradicional extração em sistema aquoso bifásico. Além disso, observou-se o aumento de aproximadamente duas vezes no poder antioxidante na fase superior, resultado da migração de alguns componentes fenólicos como ácido gálico, ácido siríngico, quercetina e (+)-catequina. Destaca-se que a ampliação de escala foi bem sucedida, uma vez que o desempenho do processo em escala semi-piloto foi similar àquele obtido em escala menor. Alternativamente, uma metodologia multivariada foi usada para definir as melhores condições operacionais da FSAB do 2-HBF. Após um planejamento experimental fracionário, apenas as variáveis vazão de ar, tempo de flotação e volume da fase topo foram otimizadas pelo planejamento Box-Behnken, no qual foi possível alcançar valores de eficiência de separação de 43,55-57,55% e coeficientes de concentração de 3,84-5,88. Assim como nos processos com os componentes bioativos, a FSAB aplicada à captura de 2-HBF superou a extração em sistema aquoso bifásico, a extração líquido-líquido e a sublação por solvente, em termos de fatores de enriquecimento. O processo de flotação também obteve êxito na recuperação e concentração do 2-HBF a partir do caldo fermentado, embora a análise por CLAE indique a elevada concentração de contaminantes na fase topo. Assim, os resultados mostraram que a FSAB é uma técnica promissora para recuperar e, principalmente, concentrar componentes fenólicos advindos de meios complexos como extratos naturais e caldos de fermentação.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/25226
Aparece nas coleções:PPGEQ - Doutorado em Engenharia Química

Arquivos associados a este item:
Arquivo TamanhoFormato 
CarlosEduardoDeAraujoPadilha_TESE.pdf2,96 MBAdobe PDFVisualizar/Abrir


Os itens no repositório estão protegidos por copyright, com todos os direitos reservados, salvo quando é indicado o contrário.