Navegando por Autor "Sasaki, José Marcos"

Agora exibindo 1 - 15 de 15

Desenvolvimento de um secador spray para obtenção de pós finos de precursores de nióbio
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-11-01) Oliveira Filho, Ulisses Corrêa de; Souza, Carlson Pereira de; Oliveira, Edson Leandro de; ; http://lattes.cnpq.br/3245459184108859; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781094H3; ; Sasaki, José Marcos; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4789818A8; Silva, Gilson Garcia da; ; http://lattes.cnpq.br/8681275097040450; Gomes, Uilame Umbelino; ; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; Fontes, Francisco de Assis Oliveira; ; http://lattes.cnpq.br/9043538628554844
O presente trabalho consiste em projetar e construir um secador spray com a finalidade de secar precursores do tipo oxalato-niobato de amônia para obtenção de pós com granulometria controlada e adequados à produção de carbetos de Nióbio policristalino. Este precursor é atualmente obtido com granulometria dispersa, e morfologia não uniforme. A secagem em spray pode uniformizar as propriedades de materiais que são dissolvidos em água, gerando uma solução de concentração conhecida que é então, atomizada no secador spray visando à obtenção do material na forma de pó. O secador é constituído por uma câmara de secagem em aço inox 304 medindo 0,48 m de diâmetro por 1,90 m de comprimento, montado em uma plataforma vertical e com formato tronco cônico na sua parte inferior. A câmara é aquecida por três cintas de resistências eletricas com potência total de 4 kW e o ar é aquecido ao passar por serpentinas construídas ao redor da câmara de secagem. O sistema foi projetado de maneira não convencional tendo como objetivo principal a produção de pós de precursores com granulometria fina e com uma boa distribuição do tamanho das partículas. Foi realizado um planejamento fatorial experimental visando à análise da influência de cinco parâmetros (concentração, vazão da alimentação, temperatura de operação, vazão do ar de secagem e vazão do ar do atomizador) sobre as características dos pós obtidos usando-se soluções de bicarbonato de sódio. As Características físicas foram avaliadas a partir de análise de área superficial, DRX, tamanho e forma das partículas, granulometria a laser e microscopia eletrônica de varredura. Em seguida foi realizada a secagem do precursor e, os pós obtidos foram submetidos a reações com CH4 / H2 com o objetivo de comparar as características dos pós oriundos do secador spray e aqueles que não tiveram esse tratamento. Os resultados mostraram que o equipamento produziu partículas de bicarbonato de sódio com diâmetros médios de 2,4 a 52,4 μm, conforme as temperatura e vazões de alimentação, e se mostrou capaz de secar precursores do tipo oxalato-niobato de amônia sem perda de suas características
Desenvolvimento de uma rota química alternativa de síntese de SrCo0,8Fe0,2O3- e LaNi0,3Co0,7O3- para aplicação na reação de oxidação do CO
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2010-07-02) Santos, Andarair Gomes dos; Souza, Carlson Pereira de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781094H3; ; http://lattes.cnpq.br/3470634368296605; Sousa, João Fernandes de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783510Y4; Sasaki, José Marcos; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4789818A8; Paskocimas, Carlos Alberto; ; http://lattes.cnpq.br/2365059843175411; Silva, Marta Lígia Pereira da; ; http://lattes.cnpq.br/3899623847910065; Fontes, Francisco de Assis Oliveira; ; http://lattes.cnpq.br/9043538628554844
Esta tese enfoca o método de síntese de coprecipitação para preparação de materiais cerâmicos com estrutura perovsquita, suas caracterizações e aplicação como material catalítico na reação de conversão de CO a CO2 desenvolvendo uma rota metodológica alternativa de síntese a partir da coprecipitação via meio oxalato do material SrCo0,8Fe0,2O3-d. No intuito de verificar a influência desse método o mesmo foi sintetizado também com base no método de complexação combinando EDTA - Citrato. O material foi caracterizado por: difratometria de raios-X (DRX), refinamento pelo método Rietveld, termogravimetria e termodiferencial (TG/DTA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e de transmissão (MET), distribuição granulométrica e analise superficial pelo método BET. Ambos os métodos de síntese permitiram obter pós monofásicos, tendo o pH como um parâmetro relevante. A síntese com base no método via coprecipitação em meio oxalato permitiu obter tamanho de partículas na mesma ordem de grandeza que os obtidos a partir do método de complexação combinando EDTA - Citrato, nas mesmas condições de tratamento térmico. A natureza do reagente utilizado no método via coprecipitação em meio oxalato produziu um material com aproximadamente 80 % menor em relação ao tamanho médio de cristalito. Além disso, o método via coprecipitação em meio oxalato obteve precursores em estado sólido, em baixa temperatura (~26 oC), menor tempo de síntese, maior estabilidade térmica e um rendimento maior da ordem 90 a 95 %, mantendo na mesma ordem de grandeza o tamanho médio de cristalito que o método de complexação combinando EDTA - Citrato. Para fins comparativo das propriedades catalíticas do material, a perovsquita LaNi0,3Co0,7O3-d foi também sintetizada pelo método de complexação combinando EDTA Citrato. A avaliação catalítica dos materiais SrCo0,8Fe0,2O3-d e LaNi0,3Co0,7O3-d, foi acompanhada na reação de oxidação do CO a CO2 utilizando um reator tubular de aço inoxidável na faixa de temperatura de 75 300 oC. A conversão foi avaliada cujos resultados mostraram que para ambos os materiais o CO foi completamente convertido porém em menor tempo para o material LaNi0,3Co0,7O3-d
Effect of Fe doping in polycrystalline La0.7Sr0.3MnO3 on transport and magnetic properties
(Elsevier, 2001-05) Araújo, José Humberto de; Xavier Júnior, M. M.; Cabral, F. A. O.; Feitosa, Carlos Chesman de Araújo; Dumelow, T.; Sasaki, José Marcos
The effect of Fe doping (⩽10%) on polycrystalline samples of La0.7Sr0.3MnO3 has been studied through X-ray diffraction, resistivity, AC susceptibility, magnetization, and magnetoresistance measurements. Fe doping was found to change substantially the magnetic and transport properties of the samples, without modifying the lattice structure. In a magnetic field of 5 T, the magnetoresistance of a sample doped with 10% Fe was 4 times greater than that of an undoped sample, near the resistivity peak. This result was explained in terms of the formation of antiferromagnetic clusters of Fe ions. Magnetoresistance did not depend on Fe doping at 5 K, but there was a large magnetoresistive effect in fields less than 0.5 T in all samples. This behavior was attributed to spin polarized tunneling at grain boundaries of polycrystalline samples.
Evidence of magnetic polaronic states in La_{0.70}Sr_{0.30}Mn_{1-x}Fe_{x}O_{3} manganites
(American Physical Society, 2003-02-19) Araújo, José Humberto de; Souza Filho, A. G.; Faria, J. L. B.; Guedes, I.; Sasaki, José Marcos; Freire, P. T. C.; Mendes Filho, J.; Xavier Jr, M. M.; Cabral, Francisco de Assis Olímpio; Costa, J. A. P. da; Freire, V. N.
We have performed x-ray, electrical resistivity, and Raman scattering measurements in La0.70Sr0.30Mn12xFexO3 manganites, with x varying from 0 to 0.40. The appearance of new peaks in the Raman spectra as the Fe content increases is attributed to either otherwise forbidden Raman modes that become active due to symmetry breaking effect or to the phonon density of states features, which arise due to a disorder-induced phenomenon. The softening of some phonon modes suggests the evidence of magnetic polaronic states in the insulating paramagnetic phase of these manganites. Our observations are discussed in connection with the x-ray diffraction and electrical resistivity data.
Kaolin-based magnetic zeolites A and P as water softeners
(Elsevier, 2017-06) Bessa, Raquel de Andrade; Costa, Luelc de Sousa; Oliveira, Cristiane Pinto; Bohn, Felipe; Nascimento, Ronaldo Ferreira do; Sasaki, José Marcos; Loiola, Adonay Rodrigues
In this work, we report an experimental investigation on the synthesis of zeolites A and P, using kaolin as the main SiO2 and Al2O3 sources, by hydrothermal route, as well as on the structural, spectroscopic and magnetic properties of the produced zeolite composites with magnetite nanoparticles. The zeolites were successfully synthesized and the characterization of the obtained materials was carried out considering different techniques, including X-ray diffraction (XRD), infrared vibrational spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), as well as measurements of the magnetization as a function of the temperature and applied magnetic field. XRD analysis confirmed zeolites A and P as main crystalline phases, with a low intensity peak regarding the presence of small quantities of quartz remaining from the unreacted clay. SEM showed the well-defined morphologies of zeolites and, in the composites, magnetite nanoparticles dispersed over their surface. The average size of the magnetite nanoparticles was ca. 50 nm as determined by TEM analyses. The magnetic characterization confirmed the ferrimagnetic behavior of the magnetite nanoparticles and of the composites, as well as verified that the magnetic properties of the nanoparticles are not affected by the zeolites in the composite formation. Thus, the results evidenced that high quality zeolite composites with magnetite nanoparticles can be reached by considering the employed low cost method, placing this route as an attractive alternative for water softening reaching removal levels of about 97% in the first application times
Magnetic Properties of the Granular Alloy Fe10Ag90 as a Function of Annealing Temperature
(Materials Research, 2005-09) Araújo, José Humberto de; Soares, João Maria; Cabral, Francisco de Assis Olímpio; Dumelow, Thomas; Xavier Júnior, Milton Morais; Sasaki, José Marcos
Fe10Ag90 granular alloys have been prepared using a sol-gel process, sintered at 300 °C and annealed at temperatures between 400 °C and 700 °C. The mean size of the iron particles, obtained from X-ray diffraction, is 30.0 ± 0.7 nm. Due to the existence of a distribution of particle sizes in these samples, both blocked (BL) and superparamagnetic (SPM) particles are present simultaneously, as confirmed by magnetization measurements at room temperature. AC susceptibility measurements as a function of temperature reveal a magnetic phase transition at about 770 °C, indicating the presence of particles exhibiting bulk behavior, in the samples annealed above 550 °C. The presence of these particles has been attributed to an atomic diffusion process between the grains, forming bulk-like multiple-domain Fe particles having Curie temperatures near that of bulk a-Fe phase (TC = 770 °C).
Modificação de superfícies de titânio tratadas por plasma de Ar + N2 + O2 visando aplicações biomédicas
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2014-06-27) Braz, Danilo Cavalcante; Alves Júnior, Clodomiro; ; http://lattes.cnpq.br/7441669258580942; ; http://lattes.cnpq.br/4336765307105116; Moura, Carlos Eduardo Bezerra de; ; http://lattes.cnpq.br/4717410137206021; Rocha, Hugo Alexandre de Oliveira; ; http://lattes.cnpq.br/4651814546820796; Sasaki, José Marcos; ; http://lattes.cnpq.br/0145929965828271; Cruz, Nilson Cristino; ; http://lattes.cnpq.br/7157327220048138
A utilização de materiais biomédicos tendo como constituinte os nitretos, óxidos e oxinitretos de titânio vem crescendo devido às propriedades biocompatíveis. Sendo assim, superfícies de titânio foram tratadas termoquimicamente em atmosferas de plasma contendo misturas de Ar+N2+O2 e estudada a influência das diferentes superfícies sobre a resposta da adesão e agregação plaquetária. Foi verificado por análises de difração de raios-X com incidência rasante (GIXRD) e espectroscopia micro Raman a presença de nitretos, oxinitretos e óxidos de titânio, obtendo assim, diferentes propriedades em cada superfície. No caso da rugosidade, as amostras tratadas somente com argônio e nitrogênio, foram as que obtiveram maior valor, sendo que o processo de sputtering ocasionado por esses dois gases ocasionou menores valores nos ensaios de nanodureza. Na análise de ângulo de contato com a água, apesar de todas apresentarem caráter hidrofílico, houve uma diminuição no valor do ângulo para amostras tratadas com adição de apenas com nitrogênio ou oxigênio, em comparação com aquelas oxinitretadas. O ensaio de ângulo de contato também foi realizado com o plasma sanguíneo e foi obtida uma tendência ao mesmo comportamento com a água, ou seja, maiores valores para as superfícies oxinitretadas. Com respeito aos ensaios de adesão e agregação plaquetária verificou-se que as atmosferas contendo menor concentração de argônio (menor diluição) a distancia média entre as plaquetas foi menor para amostras nitretadas e oxidadas quando comparadas com as amostras oxinitretadas. Para o grupo com maior concentração de argônio, além de apresentarem menores distancias médias entre as plaquetas, verificou-se maior tamanho de agregrado plaquetário, indicando o inicio da formação de trombos na superfície do material. A morfologia das plaquetas também informa o inicio do processo de agregação, e para as amostra nitretadas, as plaquetas apresentaram formação de psedópodes indicando a uma maior aderência a superfície.
Particle size distribution in FeAg granular alloy
(Journal of Non-Crystalline Solids, 2008-11) Araújo, José Humberto de; Soares, João Maria; Cabral, F. A. O.; Machado, F. L. A.; Dumelow, Thmas; Xavier Júnior, Milton Moraes; Sasaki, José Marcos
A combination of Langevin and hyperbolic tangent functions weighted by a log-normal particle size distributions were used to fit the magnetization curves of Fe10Ag90 granular alloys, produced by a sol–gel process under different chemical conditions. The fitting technique allows one to get both the superparamagnetic and the blocked particle size distributions. The average size of the Fe particles obtained from the fit were in good agreement with those obtained by X-ray diffraction. The correlation between the coercive field and the particle distribution was also investigated. Zero-field cooling dc magnetic susceptibility measurements were fitted using a similar technique to that used for fitting the magnetization curves. The saturation magnetization and mean Fe particle size values obtained from the two fittings were in good agreement
Propriedades Físicas do Semicondutor Bi2Te3
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-12-13) Alves, Edvaldo de Oliveira; Feitosa, Carlos Chesman de Araújo; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4780822J1; ; http://lattes.cnpq.br/9750930199571221; Sasaki, José Marcos; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4789818A8; Bezerra, Claudionor Gomes; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4780822H8
Refrigeradores Termoelétricos (TEC Thermoelectric Cooling) são bombas de calor de estado sólido usados em aplicações onde estabilização de ciclos de temperatura ou para resfriamentos abaixo da temperatura ambiente são requeridos. Os TEC são baseados em dispositivos termoelétricos e, estes, por sua vez são baseados no efeito Peltier, que consiste na produção de um diferencial de temperatura quando uma corrente elétrica é aplicada a uma junção formada por dois materiais diferentes. Este efeito é um dos três efeitos termoelétricos e é um fenômeno típico de junção. A eficiência termoelétrica, conhecida como Z termoelétrico ou a figura de mérito é um parâmetro que mede a qualidade de um dispositivo termoelétrico. Ele depende diretamente da condutividade elétrica e do inverso da condutividade térmica. Assim, bons dispositivos termoelétricos devem apresentar valores elevados de condutividade elétrica e baixa condutividade térmica. Um dos materiais mais comuns na composição de dispositivos termoelétricos é o semicondutor telureto de bismuto (Bi2Te3) e suas ligas. Placas Peltier composta por cristais tipo P e Tipo N deste semicondutor são disponíveis comercialmente para diversas aplicações em sistemas termoelétricos. Neste trabalho buscou-se caracterizar propriedades físicas de amostras de telureto de bismuto, extraídas de placas Peltier, através das medidas de condutividade/resistividade do material, de medidas de raios X e de magnetoresistência. Os resultados foram comparados com valores da literatura da área. Além disso, descrevemos duas técnicas de preparação destes semicondutores e discutimos aplicações em refrigeradores
Quantificação de Fases Cristalinas de Incrustações em Colunas de Produção de Petróleo pelo Método Rietveld
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2009-07-05) Lima, Daniel de Andrade; Silva, Djalma Ribeiro da; ; http://lattes.cnpq.br/2791074318745945; ; http://lattes.cnpq.br/5067354270843660; Lima, Raquel Franco de Souza; ; http://lattes.cnpq.br/5181465668193577; Santanna, Vanessa Cristina; ; http://lattes.cnpq.br/9445575768909084; Sasaki, José Marcos; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4789818A8
Incrustações são precipitados de compostos químicos de natureza inorgânica que podem se acumularem em colunas de produção e equipamentos de superfície. Este trabalho tem como objetivo quantificar as fases cristalinas de amostras de incrustação através do Método Rietveld. O estudo foi realizado em produtos de incrustação oriundos de colunas de produção de poços em desenvolvimento e recebedores de pigs. Após a coleta das amostras de incrustação, realizou o procedimento de separação da fase orgânica da inorgânica e preparação das amostras para análise. As técnicas de difração de raios X e espectrometria por fluorescência de raios X foram utilizadas para monitorar identificando e quantificando as fases cristalinas presentes nas incrustações. A técnica de microscopia eletrônica de varredura foi utilizada para visualizar a morfologia das incrustações e avaliar sua homogeneidade após o processo de moagem. Na difração de raios X foram realizadas medidas com e sem moagem e com e sem utilização do acessório spinner. Para quantificação das fases cristalinas utilizou o programa DBWStools 2.25. O procedimento para realização do refinamento consistiu primeiramente em ajustar parâmetros instrumentais, em seguida ajustou-se os parâmetros estruturais das fases contidas na amostra e por último os parâmetros da função perfil usada. Nos padrões de difração das amostras de incrustação observou-se que os melhores resultados foram os das amostras que passaram pela moagem e que utilizaram o acessório spinner. Através dos resultados obtidos, percebem-se que a análise quantitativa para as amostras de incrustação é viável quando se deseja fazer o monitoramento de uma determinada fase cristalina em um poço, duto ou campo de petróleo. Rotineiramente, a quantificação de fases pelo Método Rietveld é mais trabalhoso visto que em muitas incrustações houve grandes dificuldades de identificar as fases cristalinas presentes
Síntese de nanocompósitos a base de Fe2SiO4-Fe7Co3 dispersos na SBA-15: aplicação como adsorvente e fotocatalisador magneticamente separável
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-07-22) Silva, Monickarla Teixeira Pegado da; Braga, Tiago Pinheiro; ; ; http://lattes.cnpq.br/6281173428111537; Sasaki, José Marcos; ; Santos, Luciene da Silva; ; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; Caldeira, Vinícius Patrício da Silva;
O presente estudo descreve a síntese de um novo tipo de nanocompósito à base de Fe2SiO4- Fe7Co3 dispersos no material mesoporoso SBA-15 visando aplicar na adsorção de corantes e na degradação fotocatalítica do azul de metileno (AM) seguido por separação magnética. Os parâmetros estudados foram: a temperatura de redução e quantidade de hidrogênio usados na síntese e como estes afetavam nas propriedades físico-químicas da mistura óxido-liga a base de ferro e cobalto, bem como na capacidade de adsorção e fotodegradação do azul de metileno. Os materiais preparados foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia Mössbauer (MS), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), magnetometria de amostra vibrante (VSM), redução à temperatura programada (H2-TPR), adsorção e dessorção de N2 e Ar, microscopia eletrônica de Varredura (MEV-FEG) e Microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados de DRX, juntamente com os perfis de TPR confirmaram a formação dos nanocompósitos a base de Fe2SiO4-Fe7Co3 nas temperaturas entre 690 e 720 °C e nos fluxos entre 0,5 e 2% de H2. O aumento da temperatura de redução e o aumento do teor de H2 na mistura redutora propiciaram a formação de uma maior quantidade de liga em relação ao óxido segundo os dados obtidos pelo refinamento Rietveld. O DRX de baixo ângulo, as isotérmicas de N2 e as imagens TEM mostram a formação do suporte mesoporoso a base da SBA-15 com uma elevada área específica de 640 m/g². Porém, a área especifica e a estrutura mesoporosa da sílica foi levemente alterada (para 420 m/g²) após inserção do Fe e Co devido ao preenchimento parcial dos mesoporos pelo compósito. Para as amostras contendo os metais dispersos na SBA-15 pode existir uma interconexão entre os mesoporos segundo o estudo da varredura dos loop de histerese provenientes das isotermas de N2 e Ar acompanhado de modelos matemáticos. Os testes de adsorção confirmaram que o material reduzido a 700 °C usando 2% de H2 apresentou a maior capacidade de adsorção para o corante azul de metileno 49 mg/g. Os nanocompósitos obtidos apresentam boa capacidade de adsorção para o corante AM e podem ser facilmente separados da dispersão final pela aplicação de um campo magnético externo após a adsorção. Os resultados da fotocatálise confirmaram que o suporte de sílica foi essencial para melhorar a atividade fotocatalítica das espécies de Fe e Co na degradação do corante AM, favorecendo a acessibilidade dos sítios ativos. A atração do corante pelo nanocompósito ocorre principalmente por interações do tipo π-π e a mistura das fases Fe2SiO4 e Fe7Co3 conduz a um efeito sinérgico o qual favorecem o processo de adsorção e a atividade fotocatalítica do azul de metileno comparado às mesmas fases isoladas. A degradação do AM ocorre através de uma sequência de reações que ocorre tanto na superfície do sólido quanto na solução aquosa.
Síntese e caracterização de óxido de alumínio e/ou silício através do método sol-gel proteico
(2018-02-02) Oliveira, Amanda Sayure Kasuya de; Braga, Tiago Pinheiro; ; ; Gondim, Amanda Duarte; ; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; Sasaki, José Marcos;
Em busca de sintetizar materiais nanoestruturados com elevada porosidade a partir de uma metodologia simples, renovável, eficiente, de baixo custo e com alto desempenho catalítico, sólidos a base de óxido de alumínio e/ou de óxido de silício foram sintetizados por meio do método sol-gel proteico usando a gelatina de pele suína como precursor orgânico e nitrato de alumínio e/ou tetraetil ortosilicato como precursores inorgânicos. As caracterizações foram realizadas através das análises de Fluorescência de Raios–X, Termogravimetria, Difração de Raios-X, Espectroscopia de Infravermelho, Microscopia Eletrônica de Varredura, Porosimetria de Mercúrio, Adsorção/dessorção de Nitrogênio e testes catalíticos (reação modelo de desidratação do etanol). A Fluorescência de Raios–X comprovou a eficiência da metodologia de síntese referente a razão dos óxidos. Os resultados termogravimétricos indicaram a liberação total do material orgânico na temperatura de calcinação utilizada e que o material híbrido é mais estável termicamente que os puros. Os difratogramas de Raios-X mostraram um perfil de material amorfo característico de óxidos metálicos altamente dispersos. Os espectros de infravermelho apresentaram a presença de um material híbrido e bandas características de estrutura de gelatina antes das calcinações e que desapareceram no espectro do sólido após a calcinação, indicando a perda de matéria orgânica após o tratamento térmico e também exibiram vibração de alongamento M-O em baixos comprimentos de ondas após as calcinações que são relacionadas aos óxidos metálicos (SiO2 e Al2O3) formados. As imagens adquiridas por Microscopia Eletrônica de Varredura sugeriram que os óxidos possuem morfologia tipo esponja. Essa morfologia foi confirmada através da técnica de Injeção de Mercúrio e Adsorção/dessorção de Nitrogênio em que foi possível observar que o material possui elevada porosidade hierárquica e propriedades texturais interessantes, principalmente para os materiais contendo óxido de alumínio e óxido de silício. Os resultados da desidratação com etanol apresentaram maior seletividade ao éter dietílico em comparação com o etileno enquanto o acetaldeído não mostrou nenhum resultado. A partir dos dados de reação obteve-se a seguinte ordem de força ácida: 2Si:Al>Si:2Al>Si:Al>Al, comprovando que a razão Si:Al e a área específica influenciam nessa sequência.
Síntese e caracterização do carbeto de molibdênio nanoestruturado para fins catalíticos na reação de oxidação parcial do metano
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2006-09-12) Gomes, Kalyanne Keyly Pereira; Souza, Carlson Pereira de; Sousa, João Fernandes de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783510Y4; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781094H3; ; http://lattes.cnpq.br/9872554247495034; Sasaki, José Marcos; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4789818A8; Paskocimas, Carlos Alberto; ; http://lattes.cnpq.br/2365059843175411
Os materiais nanoestruturados são caracterizados por terem um tamanho de cristalito inferior a 100 nm podendo atingir 1 nm. Devido às dimensões extremamente reduzidas dos cristalitos, as propriedades destes materiais são significativamente modificadas relativamente às dos materiais convencionais. No presente trabalho foi realizado um estudo de síntese e caracterização do carbeto de molibdênio, visando obtê-lo com tamanho de partículas na ordem de nanômetros e avaliar seu potencial como catalisador na reação de oxidação parcial do metano. O método utilizado para obtenção do carbeto de molibdênio foi a partir do precursor heptamolibdato de amônio que foi desenvolvida em forno bipartido, em reator de leito fixo, com uma taxa de aquecimento de 5ºC/min, em um fluxo de metano e hidrogênio cuja vazão foi de 15L/h com 5% de metano para todos os ensaios. As temperaturas estudadas foram 350, 500, 600, 650, 660, 675 e 700ºC e nos tempos de isoterma de 0, 60, 120 e 180 minutos, sendo que a determinação das fases presentes, estrutura cristalina e tamanho de cristalitos foram obtidos por refinamento de estrutura pelo método de Rietveld. O carbeto obtido a 660ºC e 3 horas de reação foi o que apresentou menor tamanho de cristalito 24 nm. Determinada a melhor condição de síntese foi realizado um estudo de passivacão, nestas condições, para verificar a estabilidade do carbeto ao ser exposto ao ar. O carbeto de molibdênio foi caracterizado por MEV, MET, análise elementar, ICP-AES, TG em atmosfera de hidrogênio e RTP. Através da análise elementar e ICP-AES foi verificada a presença de carbono livre. A TG em atmosfera de hidrogênio comprovou que é necessária a passivacão do carbeto de molibdênio, pois ele é oxidado em temperatura ambiente. O teste catalítico foi realizado na planta semipiloto de Fischer-Tropsch do CTGAS, que é composta de um reator de leito fixo. O teste catalítico mostrou que o carbeto apresenta atividade para oxidação parcial, mas as condições operacionais devem ser ajustadas para melhorar a conversão
Síntese in situ da liga de FeCo altamente estável encapsulada em carbono a partir do etanol
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-10-26) Lopes, Antônio Marcelo Silva; Braga, Tiago Pinheiro; http://lattes.cnpq.br/9170391410490804; http://lattes.cnpq.br/0214288136859520; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; Sasaki, José Marcos; http://lattes.cnpq.br/0145929965828271
Este trabalho se propôs a desenvolver uma liga magnética de FeCo encapsulada em carbono, utilizando-se como precursor de carbono o etanol, através da rota deposição química de vapor (CVD), para aplicação na degradação fotocatalítica do azul de metileno. Inicialmente, sintetizou-se um óxido CoxFeyO4 na proporção 1:1 através do método de Pechini. O material foi submetido à uma redução in situ, através do método CVD usando o etanol como reagente de partida nas temperaturas de 400, 500, 600 e 700ºC. As reações foram estudadas por Cromatografia Gasosa (CG), a partir de alíquotas gasosas coletadas em tempos prédeterminados. A partir das reações de desidrogenação e desidratação do etanol formou-se a liga encapsulada e para fins comparativos reduziu-se a o óxido em liga FeCo pura usando apenas H2. Os materiais formados foram caracterizados e seus resultados interpretados. A partir da análise DRX e Refinamento de Rietveld, foi possível identificar as fases presentes no óxido CoxFeyO4, bem como a presença das fases de carbono cristalino e FeCo nos materiais reduzidos via CVD, cuja intensidade de picos aumenta com a temperatura de síntese. As amostras FeCo400 e FeCo-700 foram tratadas em meio ácido e alcalino, verificou-se a importância do encapsulamento para a estabilidade da liga de FeCo. Os perfis de TGA indicaram um aumento na estabilidade térmica da liga à medida que a temperatura de síntese é elevada. As medidas magnéticas realizadas para as amostras FeCo, FeCo-400 e FeCo-700, revelaram uma redução nos valores de Ms devido à presença da fase de carbono, bem como mostraram valores de Hc elevados em comparação com a liga de FeCo, especialmente para a amostra FeCo-400, que pode ser associado a existência de uma fração da fase de óxido que não foi reduzido. A espectroscopia Mössbauer confirma a presença da estrutura BCC da liga magnética FeCo nos materiais FeCo, FeCo-400 e FeCo-700 e indica valores de deslocamento isomérico e Bhf coerentes com a literatura para a fase FeCo. Os perfis de TPR-H2 mostram uma redução completa do óxido em liga em aproximadamente 470ºC, o que justifica a presença da mistura de fases óxido e liga na amostra FeCo-400. Os perfis de TPD-NH3 e TPD-CO2 revelam a presença de sítios ácidos de Lewis e sítios básicos (O2- ). Os espectros Raman mostraram que a amostras com maior e menor grau de grafitização são respectivamente FeCo-700 e FeCo-500, que após a análise MET confirmou-se a presença de CNTs mais organizado para FeCo-700. A análise MEV-FEG mostra a uniformidade da superfície do óxido, e a previsão da presença de CNTs, que foi confirmada pelas imagens de MET. Ensaios de adsorção comprovaram o encapsulamento dos materiais à medida que a temperatura de síntese aumenta e indicaram que a liga menos encapsulada, FeCo-400, foi o melhor adsorvente devido a sinergia entre o óxido e a liga de Fe-Co. Propôs-se um mecanismo para explicar a formação do material de liga encapsulado em carbono baseado nas reações de desidrogração e desidratação do etanol. A energia de band-gap dos materiais indica que são promissores para aplicações fotocatalíticas, onde estudou-se a fotodegradação do azul de metileno (AM), que obteve melhor desempenho para a amostra FeCo-400 através de um processo foto-fenton com geração de H2O2 in situ, que também teve seu mecanismo proposto e cujo sinergismo entre a liga encapsulada e a fase de óxido da amostra, juntamente com o pequeno diâmetro do cristalito da liga FeCo favorecem a fotodegradação do AM.
Structural and morphological characterization of Pt/WOx–ZrO2 Catalysts
(Springer, 2008-08-09) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Pedrosa, Anne Michelle Garrido; Melo, Dulce Maria de Araújo; Souza, M. J. B.; Araújo, Antônio S.; Lima, S. H.; Sasaki, José Marcos
Catalysts of Pt/WOx–ZrO2 type with 1 wt% of Pt and 10, 15 and 20 wt% of tungsten were synthesized and characterized. The structural and morphological features of these catalysts were studied. The samples were synthesized by impregnation method and calcined at 600 C, 700 C and 800 C. The characterizations were carried out using different techniques: X-ray diffraction, Raman spectroscopy, scanning electronic microscopy, nitrogen adsorption measurement and refinement of their crystalline structures by Rietveld method. X-ray diffraction patterns revealed the formation ZrO2 and WO3 crystalline structures and its crystallite size were determined. The zirconium oxide crystallized into tetragonal and monoclinic phases and tungsten trioxide crystallized into monoclinic phase. Crystalline WO3 and amorphous WOx species were detected by Raman spectra

SIGAA

Navegando por Autor "Sasaki, José Marcos"