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Título: Desenvolvimento de um sistema de polimerização por atomização para a formação de partículas em escala micro e sub-micro
Título(s) alternativo(s): Development of a polymerization system by atomization for the production of particles in micro and sub-micro scale
Autor(es): Fernandes, Lenita da Silva Lúcio
Orientador: Oliveira, Jackson Araújo de
Palavras-chave: Atomização;Polimerização em miniemulsão;Polimerização em suspensão;Nanopartículas;PMMA;PS
Data do documento: 18-Mar-2016
Referência: FERNANDES, Lenita da Silva Lúcio. Desenvolvimento de um sistema de polimerização por atomização para a formação de partículas em escala micro e sub-micro. 2016. 167f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016.
Resumo: As nanopartículas são de grande interesse científico, devido a uma ampla variedade de potenciais aplicações nos campos da biomedicina, ótica e eletrônica. Muitos estudos têm sido realizados com o objetivo de produzir partículas poliméricas em nano escala. A principal razão é a maior proporção de área de superfície por volume, o que resulta em características específicas. Tais considerações levaram os pesquisadores a desenvolver técnicas para a obtenção de nanopartículas poliméricas com propriedades que permitem a aplicação em diferentes áreas. No presente trabalho, é proposto um processo de polimerização por atomização aplicado a sistemas de miniemulsão e suspensão para a formação de partículas submicrométricas de poli(metacrilato de metila) (PMMA) e poliestireno (PS), sob a forma de homopolímero e copolímero. Nesta técnica, um dispositivo atomizador é utilizado como um método alternativo para gerar as gotículas de monômero antes da dispersão no meio reacional. Reações usando a técnica proposta foram realizadas e as partículas de PMMA e PS obtidas por polimerizações em suspensão ou miniemulsão foram analisadas por espalhamento dinâmico de luz (DLS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Observou-se, através das análises de DLS, que foram obtidas partículas poliméricas com tamanho médio entre 40 e 1400 nm. Já com as análises de MEV e MET, foi possível observar que as partículas geralmente alcançaram tamanhos inferiores a 200 nm e com característica morfológica bem definida e esférica. Tais resultados foram obtidos até mesmo nas polimerizações em suspensão, o que não é comum de conseguir com técnicas convencionais. Por outro lado, a técnica proposta neste estudo tem demonstrado dificuldade em atingir altas concentrações de sólidos, sendo o valor máximo obtido de 130 g/L. Tal limitação está associada ao arraste das gotículas de monômero durante a atomização, sendo este efeito mais pronunciado principalmente quando o monômero é mais volátil. Por esta razão, diferentes configurações do sistema de polimerização foram testadas com o propósito de melhoria dos resultados. Além de demonstrar que é capaz de obter partículas nanométricas, a técnica proposta neste trabalho parece promissora na obtenção de partículas carreadoras, sendo, portanto, uma alternativa interessante pela facilidade de adaptação para larga escala, diferentemente dos métodos convencionais de produção de nanopartículas poliméricas.As nanopartículas são de grande interesse científico, devido a uma ampla variedade de potenciais aplicações nos campos da biomedicina, ótica e eletrônica. Muitos estudos têm sido realizados com o objetivo de produzir partículas poliméricas em nano escala. A principal razão é a maior proporção de área de superfície por volume, o que resulta em características específicas. Tais considerações levaram os pesquisadores a desenvolver técnicas para a obtenção de nanopartículas poliméricas com As nanopartículas são de grande interesse científico, devido a uma ampla variedade de potenciais aplicações nos campos da biomedicina, ótica e eletrônica. Muitos estudos têm sido realizados com o objetivo de produzir partículas poliméricas em nano escala. A principal razão é a maior proporção de área de superfície por volume, o que resulta em características específicas. Tais considerações levaram os pesquisadores a desenvolver técnicas para a obtenção de nanopartículas poliméricas com propriedades que permitem a aplicação em diferentes áreas. No presente trabalho, é proposto um processo de polimerização por atomização aplicado a sistemas de miniemulsão e suspensão para a formação de partículas submicrométricas de poli(metacrilato de metila) (PMMA) e poliestireno (PS), sob a forma de homopolímero e copolímero. Nesta técnica, um dispositivo atomizador é utilizado como um método alternativo para gerar as gotículas de monômero antes da dispersão no meio reacional. Reações usando a técnica proposta foram realizadas e as partículas de PMMA e PS obtidas por polimerizações em suspensão ou miniemulsão foram analisadas por espalhamento dinâmico de luz (DLS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Observou-se, através das análises de DLS, que foram obtidas partículas poliméricas com tamanho médio entre 40 e 1400 nm. Já com as análises de MEV e MET, foi possível observar que as partículas geralmente alcançaram tamanhos inferiores a 200 nm e com característica morfológica bem definida e esférica. Tais resultados foram obtidos até mesmo nas polimerizações em suspensão, o que não é comum de conseguir com técnicas convencionais. Por outro lado, a técnica proposta neste estudo tem demonstrado dificuldade em atingir altas concentrações de sólidos, sendo o valor máximo obtido de 130 g/L. Tal limitação está associada ao arraste das gotículas de monômero durante a atomização, sendo este efeito mais pronunciado principalmente quando o monômero é mais volátil. Por esta razão, diferentes configurações do sistema de polimerização foram testadas com o propósito de melhoria dos resultados. Além de demonstrar que é capaz de obter partículas nanométricas, a técnica proposta neste trabalho parece promissora na obtenção de partículas carreadoras, sendo, portanto, uma alternativa interessante pela facilidade de adaptação para larga escala, diferentemente dos métodos convencionais de produção de nanopartículas poliméricas.propriedades que permitem a aplicação em diferentes áreas. No presente trabalho, é proposto um processo de polimerização por atomização aplicado a sistemas de miniemulsão e suspensão para a formação de partículas submicrométricas de poli(metacrilato de metila) (PMMA) e poliestireno (PS), sob a forma de homopolímero e copolímero. Nesta técnica, um dispositivo atomizador é utilizado como um método alternativo para gerar as gotículas de monômero antes da dispersão no meio reacional. Reações usando a técnica proposta foram realizadas e as partículas de PMMA e PS obtidas por polimerizações em suspensão ou miniemulsão foram analisadas por espalhamento dinâmico de luz (DLS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Observou-se, através das análises de DLS, que foram obtidas partículas poliméricas com tamanho médio entre 40 e 1400 nm. Já com as análises de MEV e MET, foi possível observar que as partículas geralmente alcançaram tamanhos inferiores a 200 nm e com característica morfológica bem definida e esférica. Tais resultados foram obtidos até mesmo nas polimerizações em suspensão, o que não é comum de conseguir com técnicas convencionais. Por outro lado, a técnica proposta neste estudo tem demonstrado dificuldade em atingir altas concentrações de sólidos, sendo o valor máximo obtido de 130 g/L. Tal limitação está associada ao arraste das gotículas de monômero durante a atomização, sendo este efeito mais pronunciado principalmente quando o monômero é mais volátil. Por esta razão, diferentes configurações do sistema de polimerização foram testadas com o propósito de melhoria dos resultados. Além de demonstrar que é capaz de obter partículas nanométricas, a técnica proposta neste trabalho parece promissora na obtenção de partículas carreadoras, sendo, portanto, uma alternativa interessante pela facilidade de adaptação para larga escala, diferentemente dos métodos convencionais de produção de nanopartículas poliméricas.
Abstract: Nanoparticles are of great scientific interest due to a wide variety of potential applications in biomedicine, optical and electronic fields. Many studies have been carried out in order to produce polymeric particles in nano scale. The main reason for this is the higher ratio of surface area per volume, which results in specific characteristics. Such considerations have driven researchers to develop techniques to obtain polymeric nanoparticles with properties that allow application in different areas. In the present work is proposed a polymerization process by atomization applied to miniemulsion and suspension systems for formation of submicron particles of poly(methyl methacrylate) (PMMA) and polystyrene (PS), in the form of homopolymer and copolymer. In this technique, a simple atomizer device is used as an alternative method to generate the monomer droplets before the dispersion in reaction medium. Reactions using the proposed technique were carried out and the particles of PMMA and PS obtained by suspension or miniemulsion polymerizations were analyzed by dynamic light scattering (DLS), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). It was observed through DLS analysis that polymeric particles were obtained with average size between 40 and 1400 nm. Concerning the SEM and TEM analysis, it was possible to observe that the particles generally reached sizes below 200 nm and with well-defined and spherical morphological characteristics. Such results were obtained even in the polymerizations using suspension formulations, which is not common of getting with conventional techniques. On the other hand, the proposed technique in this study has demonstrated difficulty in reaching high solid contents, being the maximum value obtained of 130 g/L. Such limitation is associated with the drag of the monomer droplets during atomization, being this effect more particularly pronounced when the monomer is more volatile. For this reason, different configurations of the polymerization system were tested for the purpose of improvement of results. Besides to demonstrate that is able to obtain polymeric nanoparticles, the technique proposed in this work looks promising in obtaining carrier particles, being, therefore, an interesting alternative by the facility of adaptation to large scale, differently of the conventional methods of polymeric nanoparticles production.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21424
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