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Title: Síntese e caracterização de nanocompósitos de partículas de α-Fe, wüstita e magnetita para aplicações biomédicas
Authors: Rodrigues, Eloise Cristina de Souza
Advisor: Torres, Marco Antonio Morales
Keywords: Nanopartículas;Magnetita e hipertermia magnética
Issue Date: 3-Feb-2017
Citation: RODRIGUES, Eloise Cristina de Souza. Síntese e caracterização de nanocompósitos de partículas de α-Fe, wüstita e magnetita para aplicações biomédicas. 2017. 118f. Tese (Doutorado em Física) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2017.
Portuguese Abstract: Nanopartículas de óxido de Fe têm sido muito usadas em aplicações biomédicas devido a sua biocompatibilidade e biodegradabilidade. Dentre dessas aplicações destacamos a hipertermia magnética para o tratamento de diversos tipos de cânceres. Neste trabalho usamos a moagem de alta energia para a produção de nanopartículas de magnetita com tamanho inferior a 70 nm. Preparamos dois grupos de amostras, o primeiro grupo apresentou as fases de magnetita e α-Fe, composto pelas amostras S1 e S3, o segundo grupo apresentou as fases de magnetita, α-Fe e wüstita, amostras S2 e S4. Para melhorar a dispersão dos materiais em meio aquoso, revestimos as nanopartículas com o surfactante ácido oleico e o polímero Pluronic-F127. As propriedades estruturais e químicas das amostras foram analisadas através da difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia Mössbauer. As propriedades magnéticas foram estudadas através de medidas de susceptibilidade AC e de medidas de magnetização em função do campo e da temperatura. Das medidas Mössbauer, para a amostra S4, observamos uma razão entre as áreas dos espectros referentes aos sítios octaedrais e tetraedrais compatíveis com a magnetita estequiométrica. As medidas magnéticas mostraram a transição de Verwey da magnetita em 120 K para os dois grupos de amostras. Através das imagens de microscopia eletrônica, de S4, verificamos que a wüstita encontra-se depositada sobre as nanopartículas de magnetita. O nosso estudo mostra que a presença da wüstita e a funcionalização com ácido oleico evitaram a oxidação do Fe2+ presente na magnetita. O deslocamento das curvas de histerese, nas medidas feitas com a amostra resfriada em presença de campo magnético, é atribuído à interação de troca que ocorre na interface entre a wüstita e a magnetita. As medidas de susceptibilidade AC mostraram picos característicos de paredes de domínio, para a amostra com duas fases, indicando que uma parcela das partículas é multidomínio. Quando as nanopartículas funcionalizadas e não funcionalizadas foram submetidas a um campo magnético alternado apresentaram uma variação de temperatura e 11º C e 53º C, para S3P e S1, respectivamente, e para S4 a variação de temperatura foi de 14° C. Os resultados indicam que as amostras têm potencial para uso em hipertermia magnética.
Abstract: Oxide nanoparticles have been used in several biomedical applications due to their biocompatibility and biodegradability. Among these applications, magnetic hyperthermia of tumors has been proposed as an alternative treatment of several neoplastic diseases. In this work, we have used high energy milling to produce iron oxide nanoparticles with sizes smaller than 70 nm. We have prepared two groups of samples, the first group is composed of magnetite and α-Fe, samples S1 and S3, the second group is composed of magnetite, wüstite and α-Fe nanoparticles, samples S2 and S4. To improve the sample´s dispersibility in aqueous medium, the samples were functionalized with oleic acid and Pluronic-F127 three-block copolymer. The structural and chemical properties of samples were studied through x-ray diffraction, transmission electron microscopy (TEM) and Mössbauer spectroscopy. The magnetic properties were studied through AC susceptibility and DC magnetization as a function of temperature and field. From the Mössbauer studies, for the sample S4, we observed a ratio between the areas of the spectra for the octahedral and tetrahedral compatible with stoichiometry magnetite. The magnetic measurements showed the Verwey transition at about 120 K, for the two groups of samples. From the TEM images, S4, we verified that the wüstite phase is formed on the magnetite nanoparticles. Therefore, we showed that the wüstite phase and oleic acid surfactant prevent the magnetite nanoparticles from further oxidation. The shift of hystereis loops observed in the field cooled samples is ascribed to exchange interaction between the wüstite and magnetite phases. The AC susceptibility, from S4, showed characteristic peaks of magnetite wall domains, this result indicated that a fraction of particles are multidomain. The samples were submitted to an AC magnetic field and we observed an increase in temperature of e 11º C and 53º C for samples functionalized and bare, for S1 and S4 respectively, for sample S4, the increase in temperature, was of 14° C. The combination of magnetic properties, the ability to release heat in presence of an AC, and the stability of particles in aqueous suspension suggest that these samples are good candidates for magnetic hyperthermia.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/23512
Appears in Collections:PPGFIS - Doutorado em Física

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