Please use this identifier to cite or link to this item: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/24530
Title: Síntese e caracterização do carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado a partir da columbita [(Fe,Mn)(Nb,Ta)2O6]
Authors: Barbosa, Cleonilson Mafra
Keywords: Carbeto de nióbio;Carbeto de tântalo;Materiais nanoestruturadosSynthesis of niobium carbide and tantalum nanostructured;Mineral base columbite
Issue Date: 2013
Citation: BARBOSA, Cleonilson Mafra. Síntese e caracterização do carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado a partir da columbita Fe,MnNb,Ta2O6. Natal, RN: 2013. 72 f. Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Centro de Ciências Exatas e da Terra. Programa de Pós-Graduação em Ciências e Engenharia de Materiais
Portuguese Abstract: Esse trabalho propôs uma nova rota alternativa de síntese de carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado a partir do mineral de base, a columbita, um mineral ortorrômbico extraído do município de Currais Novos – RN, através de reações gás-sólido em baixa temperatura. Inicialmente, esse mineral de partida (columbita) passou por um processo de quarteamento, seguida de moagem e peneiramento, e a sua caracterização foi realizada através da fluorescência de raios X (FRX) e difração de raios X (DRX), apresentando características satisfatórias para a síntese. Na sequência, foi realizado o tratamento de minério durante o tempo de 3, 5 e 8 horas, sendo que o tratamento de 8 horas apresentou o melhor resultado. Por conseguinte, foi realizada a síntese do precursor, um reagente mais reativo, utilizado na síntese do carbeto pela reação gás-sólido. O precursor sintetizado foi o complexotris(oxalato)oxiniobio-tantalato de amônio hidratado [(NH4)3(Nb(1-x)Tax)O(C2O4)3.nH2O], este precursor oxalato apresentou alta reatividade, quando utilizados como reagentes sólidos na produção do Nb(1-x)Ta(x)C nanoestruturados, devido a forma e tamanho das partículas (inferior a 2 μm) e porosidade. Foi caracterizado por análise granulométrica (AG), fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica, termodiferencial e calorimétrica (TG/DTA/DSC), espectroscopia de infravermelho (IV), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A reação de síntese ocorre entre o precursor e uma mistura gasosa de H2/CH4, onde o hidrogênio é o gás redutor e o metano é a fonte de carbono. O Nb(1-x)Ta(x)C nanoestruturado foi produzido a partir de uma nova metodologia em temperaturas e tempo inferiores (entre 930 0C e 980 0C, e 2 horas e 2,5 horas) aos utilizados no método convencional, o qual é baseado em reação no estado sólido, controlada pela difusão e transformações de fases. O carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado sintetizado foi caracterizado por fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX) com refinamento pelo método de Rietveld, análise da área superficial específica (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Os resultados obtidos mostraram que a técnica de síntese utilizada possibilita à produção de carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado
Abstract: This study proposes a new possibility for synthesizing mixed carbide of niobium and tantalum nanostructured from based mineral columbite – an orthorhombic mineral extracted in the city of Currais Novos, RN –, under low temperature and through gas-solid reactions. Firstly this starting mineral (columbite) was submitted to a quartering process, followed by grinding and sieving operations, with its characterization being performed through X-ray fluorescence (XRF) and X-ray diffraction (XRD), which showed satisfactory caracteristics for the synthesis. Then, the application of the mineral treatments were tested for about 3, 5 and 8 hours, respectively – and the 8-hour treatment showed the best result. After that, the precursor synthesis took place – a much more reactive reagent used in the carbide synthesis trough a gas-solid reaction. It is important to register that the synthesized component was the complex hydrated ammonium [(NH4)3(Nb(1-x)Tax)O(C2O4)3.nH2O] tri(oxalate) oxiniobiotantalatum, which showed high reactivity when used as solid reactant in the production of Nb(1-x)Ta(x)C nanostructured, due to the shape and size of the particles (close to 2 um) and to its porosity, as well. This precursor was characterized by a particle size analysis, X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), thermo gravimetric, thermodifferential analysis and differential scanning (TG/ATD/DSC), Infrared Spectroscopy (IRS), scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). The synthesis reaction, then, occurs between the precursor and gaseous mixture of H2/CH4, in which hydrogen is the reducing gas and the methane is the carbon source. The Nb(1-x)Ta(x)C nanostructured was produced from a new methodology at lower time and temperatures (between 930 0C and 980 0C, 2 and half hours) as it is used in the conventional method, which is based on solid state reaction, and controlled by diffusion and phase transformations. The synthesis of mixed carbide of niobium and tantalum nanostructured was characterized by X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD) with the Rietveld refinement, Analysis of specific surface area (BET), scanning electron microscopy (SEM) and spectroscopy of dispersive energy (EDS). Results showed that the synthesis technique used in the process is capable for the production of carbide of niobium and tantalum mixed carbide nanostructured
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/24530
Appears in Collections:PPGCEM - Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
SínteseCaracterizacaoCarbeto_Barbosa_2013.pdf2.07 MBAdobe PDFThumbnail
View/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.