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Title: Desenvolvimento e validação de método multiresíduos de carbamatos em pimentão
Authors: Oliveira, Karina Cavalcante de
Keywords: Agrotóxicos;Carbamatos;Cromatografia líquida
Issue Date: 2-Feb-2017
Citation: OLIVEIRA, Karina Cavalcante de. Desenvolvimento e validação de método multiresíduos de carbamatos em pimentão. 2017. 74f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2017.
Portuguese Abstract: O uso de agrotóxicos têm trazido enormes benefícios em termos de aumento da produção e qualidade dos produtos agrícolas. Contudo, o uso indiscriminado dos agrotóxicos representa um risco para saúde humana, sendo a ingestão de alimentos uma das principais formas de exposição a essas substâncias tóxicas. Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um método analítico para determinação multiresidual de 10 carbamatos (aldicarbe, aldicarbe sulfóxido, aldicarbe sulfona, carbaril, carbofurano, 3-hidroxicarbofurano, metiocarbe, metomil, oxamyl e propoxur) em pimentões comercializados na cidade de Natal/ RN. O desenvolvimento do método consistiu na extração em fase sólida manual seguida de análise por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada com detector de arranjo de fotodiodos para a região do UV-Visível. Na validação foi avaliada a sensibilidade, linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação e robustez. As curvas analíticas apresentaram linearidade entre 0,1 e 1,1 mg L-1 para o aldicarbe sulfona, propoxur, carbaril e 3-hidroxicarbofurano, entre 0,1 e 0,9 mg L-1 para o carbofurano e entre 0,3 e 1,1 mg L-1 para o aldicarbe sulfóxido, oxamyl, metomil, aldicarbe e metiocarbe. Os coeficientes de correlação variaram entre 0,9599 e 0,9939. O limite de detecção (LD) ficou entre 0,0216 e 0,1319 mg L-1 e o limite de quantificação (LQ) entre 0,0719 e 0,4395. O método também apresentou boa precisão, com todos os valores de desvio padrão relativos inferiores a 20%. A extração que apresentou melhor resultado foi a que não continha carvão ativado, mas tinha a presença do tampão de ácido acético. Foi possível recuperar o aldicarbe sulfóxido, 74,8%, oxamyl, 110,0%, metomil, 150,0%, e aldicarbe, 55,0%.
Abstract: The use of agrochemicals have brought enormous benefits in terms of increasing production and quality of agricultural products. However, the indiscriminate use of agrochemicals represents a risk to human health, being the food intake one of the main forms of exposure to these toxic substances. An analytical method for the determination of 10 carbamates (aldicarb, aldicarb sulfoxide, aldicarb sulfone, carbaryl, carbofuran, 3-hydroxycarbbofuran, methiocarb, methomyl, oxamyl and propoxur) was developed and validated in green chillies sold in the city of Natal / RN. The development of the method consisted of manual Solid Phase Extraction followed by High Performance Liquid Chromatography coupled with photodiode arrangement detector for the UV-Visible region. In the validation the sensitivity, linearity, precision, accuracy, detection limit, quantification limit and robustness were evaluated. The analytical curves showed linearity between 0.1 and 1.1 mg L-1 for aldicarb sulfone, propoxur, carbaryl and 3-hydroxycarbofuran, between 0.1 and 0.9 mg L-1 for carbofuran and between 0.3 and 1.1 mg L-1 for the aldicarb sulfoxide, oxamyl, methomyl, aldicarb and methiocarb. The correlation coefficients ranged from 0.9599 to 0.9939. The detection limit (DL) was between 0.0216 and 0.1319 mg L-1 and the quantification limit (LQ) was between 0.0719 and 0.4395. The method also showed good accuracy, with all relative standard deviation values lower than 20%. The extraction that presented the best result was the one that did not contain activated carbon, but had the presence of the acetic acid buffer. It was possible to recover aldicarb sulfoxide, 74.8%, oxamyl, 110.0%, methomyl, 151.0%, and aldicarb, 55.0%
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/24218
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