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Título: Desenvolvimento e estudo das propriedades em meio aquoso de derivados termorresponsivos da carboximetilcelulose
Autor(es): Pereira, Bruno Henrique de Albuquerque
Orientador: Balaban, Rosângela de Carvalho
Palavras-chave: Copolímeros;Auto-associação;Carboximetilcelulose;Poli(óxido de etileno/óxido de propileno);Enxertia
Data do documento: 25-Jan-2018
Referência: PEREIRA, Bruno Henrique de Albuquerque. Desenvolvimento e estudo das propriedades em meio aquoso de derivados termorresponsivos da carboximetilcelulose. 2018. 66f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2018.
Resumo: Este trabalho estuda a síntese e caracterização de dois copolímeros graftizados com propriedades termorresponsivas, constituído por enxertos de cadeias de poli(óxido de etileno/óxido de propileno) com terminação amino em uma cadeia principal de carboximetilcelulose (CMC). A enxertia ocorreu a partir de uma reação de acoplamento entre o grupamento amina (–NH2) das Jeffamine® M-1000 e M-2070 (nomenclatura comercial das polieteraminas) com os grupamentos carboxila (-COOH) da CMC, utilizando o 1-etil-3-(3- dimetilaminopropil)carbodiimida (EDC) e o N-hidroxisuccinimida (NHS) como agentes de acoplamento. A caracterização estrutural dos copolímeros e seus precursores foi realizada através das análises de espectroscopia de IV e RMN 1H. No espectro de IV dos copolímeros foi possível observar a efetividade da reação de enxertia devido a presença da banda de carboxila de amida. Além disso, a determinação da porcentagem de enxertia das cadeias de Jeffamine® na cadeia principal de CMC, em ambos os copolímeros, foi possível por meio do espectro de RMN 1H, tendo sido obtido 9,52% para a CMC-g-Jeffamine® M-1000 e 14,14% para a CMC-g-Jeffamine® M-2070. O comportamento em meio aquoso foi estudado por meio de testes visuais, análises reológicas, espalhamento de luz dinâmico e espectroscopia de UVvis, sendo passíveis de comprovação, em meio salino, as propriedades termoassociativas dos copolímeros sintetizados. Foi possível correlacionar os resultados encontrados, onde foi visto que nas situações em que os sistemas poliméricos apresentavam maiores valores de viscosidade, o tamanho de partícula também era maior do que quando comparado com situações em que os sistemas apresentavam valores de viscosidade inferiores. O copolímero CMC-g-Jeffamine® M-1000 se destacou por apresentar altos valores de viscosidade aparente mesmo em um meio com condições hostis, de elevada força iônica e temperatura. O copolímero CMC-g-Jeffamine® M-2070 apresentou o comportamento termoviscosificante, entretanto os seus valores de viscosidade são mais baixos do que os alcançados pelo copolímero de CMC-g-Jeffamine® M-1000.
Abstract: The present work studies the synthesis and characterization of two copolymers with thermoresponsive properties, consisting of amino terminated poly (ethylene oxide / propylene oxide) grafts in a carboxymethylcellulose (CMC) backbone. Grafting occurred from a coupling reaction between the –NH2 group of the Jeffamine® M-1000 and M-2070 (commercial nomenclature of polyetheramines) with the COOgroups from CMC, by using 1- ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide (EDC) and N-hydroxysuccinimide (NHS) as coupling agents. The structural characterization of the copolymers and their precursors was done by means of IR and 1H NMR spectroscopy. On the IR spectrum of the copolymers it was possible to observe the effectiveness of the grafting reaction due to the presence of the amide group band. In addition, determination of the grafting degree of the Jeffamine chains in the CMC backbone in both copolymers was possible thru the 1H NMR spectrum, it was obtained 9.52% for CMC-g-Jeffamine® M-1000 and 14.14% for CMC-g-Jeffamine® M-2070. The behavior in aqueous medium was studied through visual tests, rheological analysis, Dynamic Light Scattering and UV-vis spectroscopy, the thermo-associative properties of the synthesized copolymers were verified in saline medium. The CMC-g-Jeffamine® M-1000 copolymer exhibited high apparent viscosity values even in a hostile medium, of high ionic strength and high temperature conditions. The CMC-g-Jeffamine® M-2070 copolymer also exhibited the thermoassociative behavior, however its viscosity values are lower than those achieved by CMC-g-Jeffamine® M-1000 copolymer.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/25281
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