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Title: Estudo de métodos de dopagem para obtenção e caracterização de óxido e carbeto de nióbio com cobre e sua aplicação em compósitos sinterizados (Cu-NbC)
Other Titles: Study of doping methods to obtain oxide and niobium carbide with copper and its application in sintered composites (Cu-NbC)
Authors: Souto, Maria Veronilda Macêdo
Keywords: Carbeto de nióbio;Dopagem;Pós compósitos;Cobre;Síntese
Issue Date: 22-Dec-2017
Citation: SOUTO, Maria Veronilda Macêdo. Estudo de métodos de dopagem para obtenção e caracterização de óxido e carbeto de nióbio com cobre e sua aplicação em compósitos sinterizados (Cu-NbC). 2017. 131f. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2017.
Portuguese Abstract: O estudo dos métodos de dopagem via úmida e via sólida para a obtenção de óxidos de nióbio e carbetos de nióbio com cobre (5%Cu e 10%Cu mol/mol), a partir do precursor tri(oxalato) oxiniobato de amônio hidratado, assim como, uma avaliação das propriedades do compósito de carbeto de nióbio dopado com cobre (Cu-NbC) sinterizado via SPS (Spark Plasma Sintering) foram estudados neste trabalho. O óxido CuNb2O6 foi obtido por reação sólidosólido a temperatura de 1000oC e tempo de 120 min. O carbeto de nióbio foi sintetizado a baixa temperatura 980oC e tempo de 60 min, em forno tubular e atmosfera gasosa de metano (CH4) e hidrogênio (H2). Na sinterização via fase líquida do compósito CuNbC, adotou-se os seguintes parâmetros: temperatura de 1200oC, pressão de compactação de 30 MPa e tempo reacional de 10 min. Os pós foram caracterizados por difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (SEM), fluorescência de raios-x (FRX), adsorção de nitrogênio pela técnica Brunauer, Emmet e Teller (BET). Os pós reacionais foram obtidos com tamanhos de partículas nanométricas, variando entre, aproximadamente, 20 nm e 28 nm, e nas proporções pretendidas com a pureza desejada. A área superficial específica variou entre, aproximadamente, 38,0 m²/g e 48,0 m²/g. A morfologia de ambos apresentaram partículas aglomeradas de tamanhos e formas variadas, predominando o formato esférico. Os menores desvios composicionais dos pós foram obtidos pelo método via sólida, porém por via úmida as propriedades foram otimizadas, apresentando menores tamanhos de partículas e maiores áreas superficiais específicas. O compósito dopado com cobre (CuNbC), foi sinterizado via SPS (Spark Plasma Sintering) e suas propriedades avaliadas. Essa avaliação foi realizada através da difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura com mapeamento por EDS, dureza vickers e densidade (método Arquimedes). Os pós dopados com 10 %Cu e por via úmida apresentaram os melhores resultados, com dureza vickers de 84,1HV e fator de empacotamento atômico de 79,3%.
Abstract: The study of wet doped and solid path doping methods to obtain niobium oxides and niobium carbides with copper (5% Cu and 10% Cu mol / mol) from the hydrated ammonium trioxalate oxyniobate precursor, as well as, an evaluation of the properties of copper-doped niobium (Cu-NbC) composite sintered through SPS (Spark Plasma Sintering) was performed in this work. Niobium and copper oxide (CuNb2O6) was obtained by solid-solid reaction at 1000 ° C and duration of 120min. The niobium carbide was synthesized at low temperature (980ºC) and in short reaction time (60min), in a tubular oven, and in a gas atmosphere of methane (CH4) and hydrogen (H2). For the liquid phase sintering of the Cu-NbC composite, the following parameters were adopted: iqual temperature at 1200 ° C, compaction pressure iqual at 30Mpa, reaction time of 10min. The powders were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, X-ray fluorescence (FRX), particle size analysis and nitrogen adsorption by BET technique, as well as crystallite size measurements. The crystallite size was calculated by the Scherrer method using the X-ray diffraction data. The reaction powders were obtained with nanometric particle sizes, ranging from approximately 20nm to 28nm, and in the desired proportions with the desired purity. The specific surface area ranged from approximately 38.0 m²/g to 48.0 m²/g. The moforlogy of both presented agglomerated particles of varied sizes and forms, predominating, however, the spherical shape. The lowest compositional deviations of the powders were obtained by the solid route method, however by wet method the properties were improved, presenting smaller particle sizes and larger specific surface areas. The sintered composite was evaluated by XRD, Vickers hardness and density. Also, measurements were made of Vickers hardness, density by Archimedes, SEM, and EDS with mapping, in which good dispersion and homogenization of the phases were identified. The wet doped powders with 10% Cu, after sintering, presented the best results, showing Vickers hardness (84.1 HV) and density (79.3%).
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/25442
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