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Title: Nanoestruturação de Ferritas de Cobalto (CoxFe3-xO4): efeito sobre a catálise e sobre a detecção de gases poluentes
Other Titles: Nanostructuring of Cobalt Ferrites (CoxFe3-xO4): effect on the catalysis and detection of polluting gas
Authors: Medeiros, Indira Aritana Fernandes de
Keywords: Ferritas de Cobalto;Nanocubos;Nanooctaedros;Catálise;Detecção de gases
Issue Date: 5-Jul-2018
Citation: MEDEIROS, Indira Aritana Fernandes de. Nanoestruturação de Ferritas de Cobalto (CoxFe3-xO4): efeito sobre a catálise e sobre a detecção de gases poluentes. 2018. 141f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2018.
Abstract: The present thesis aims to study the cobalt ferrite (CoxFe3-xO4) nanocrystallites morphology and composition effects on their catalytic and detection properties. Different synthesis methods such as hydrothermal, solvothermal and thermal decomposition were used to control nanoparticles shape and composition. Moreover, the effect of synthesis parameters variations, such as addition of different surfactants, different solvents, surfactant concentration, temperature and time of synthesis were also investigated. The powders were characterized by Xray Diffraction and Transmission Electron Microscopy, and analyzed by Dispersive Energy Spectroscopy. The catalytic and detection properties were evaluated in CO atmosphere in the range of 100 to 300°C and in NO2 atmosphere at 150 and 200°C, respectively. CoFe2O4 nanooctahedra with 15-20 nm were produced by hydrothermal synthesis using different surfactants (CTAB, SDS and PVP). CoxFe3-xO4 with x = 1.5 and x = 1.8 were also synthesized by hydrothermal method. However, the TEM analysis showed that the amount of Co present in CoxFe3-xO4 is limited at x = 1.5. When ethylene glycol was used as solvent, Co1,8Fe1,2O4 of 4 nm with irregular shape and homogeneous composition was obtained. A mixture of nanocubes (18 nm) and nanospheres (10 nm) of CoFe2O4 was produced by solvothermal synthesis using oleylamine as surfactant. In the thermal decomposition, nanospherical CoFe2O4 were produced in benzyl alcohol, while nanooctahedra of Co0.5Fe2.5O4 were produced in dibenzyl ether. The nanooctahedra with composition x = 1.5 and the mixture of nanocubes and nanospheres were tested in the CO catalysis. The nanocubes and nanospheres mixtures were also tested in the detection of NO2. The results were compared with those obtained for the nanooctahedra with x=1 existent in the literature. The applications results showed that the shape and composition have an effect on the nanoparticles catalytic activity. The powder of CoxFe3-xO4 with x = 1.5 has higher activity and lower temperature needed for the maximum CO conversion. For the detection test, the mixture of cubes and spheres presented lower sensitivity than the nanooctahedra for all temperatures analyzed. The maximum sensor response obtained was 52% when the sensor was subjected to 50 ppm of NO2 at 200 ° C.
Portuguese Abstract: A presente tese visa estudar a influência da morfologia e da composição de nanocristalitos de ferrita de cobalto (CoxFe3-xO4) sobre suas propriedades catalíticas e de detecção de gás. Diferentes métodos de sínteses, tais como hidrotérmico, solvotérmico e decomposição térmica foram utilizados visando realizar o controle da forma e da composição dos pós. Além disso, o efeito da variação dos parâmetros de síntese tais como adição de diferentes surfactantes, mudança do solvente e variações na concentração do surfactante, na temperatura e no tempo de síntese também foram investigados. Os pós obtidos foram caracterizados por Difração de Raios-X e Microscopia Eletrônica de Transmissão e analisados por Espectroscopia por Energia Dispersiva. As propriedades catalíticas foram avaliadas em atmosfera de CO na faixa de 100 a 300°C enquanto as de detecção, em atmosfera de NO2 nas temperaturas de 150 e 200°C. Nanooctaedros de CoFe2O4 com 15-20 nm foram produzidos por via hidrotérmica usando diferentes surfactantes (CTAB, SDS e PVP). CoxFe3-xO4 de composição x = 1,5 e x = 1,8 também foram sintetizadas a partir do método hidrotérmico. Durante o estudo verificou-se que para esta metodologia a quantidade de Co presente na CoxFe3-xO4 é limitada em x = 1,5. Modificando o solvente para etilenoglicol, Co1,8Fe1,2O4 monofásica de 4 nm, com forma irregular e composição homogênea foi obtida. Por via solvotérmica, uma mistura de nanocubos e nanoesferas de CoFe2O4 de 18 nm e 10 nm foi produzida utilizando oleilamina como surfactante. Na decomposição térmica, nanoesferas de CoFe2O4 foram produzidas em álcool benzílico, enquanto nanooctaedros de Co0,5Fe2,5O4 foram produzidos utilizando éter dibenzílico. Os nanooctaedros com composição x = 1,5 e a mistura de nanocubos e nanoesferas com x = 1 foram testadas na catálise do CO. As misturas de nanocubos e nanoesferas também foram testadas na detecção de NO2. Em ambos os casos, os resultados foram comparados com os obtidos por nanooctaedros com x = 1 existentes na literatura. Os resultados das aplicações mostraram que a forma e a composição apresentam efeito sobre a atividade catalítica da ferrita de cobalto. O pó de composição x = 1,5 apresentou maior atividade e menor temperatura para a conversão máxima do CO. Para o teste de detecção, a mistura de cubos e esferas apresentou sensibilidade inferior a do nanooctaedro em todas as temperaturas analisadas. A máxima resposta sensora obtida foi de 52% quando o sensor foi submetido a 50 ppm de NO2 a 200°C.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/26212
Appears in Collections:PPGEQ - Doutorado em Engenharia Química

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