Navegando por Autor "Alves, Keila dos Santos"
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Dissertação Alquilação redutiva da quitosana a partir do glutaraldeído e 3-amino-1-pr(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-02-29) Alves, Keila dos Santos; Balaban, Rosângela de Carvalho; ; http://lattes.cnpq.br/7711521318854102; ; Delpech, Márcia Cerqueira; ; http://lattes.cnpq.br/7492555701225765; Vidal, Rosângela Regia Lima; ; http://lattes.cnpq.br/3249504806789438Derivados de quitosana foram preparados através de alquilação redutiva usando glutaraldeído e 3-amino-1-propanol. O agente redutor utilizado foi o boro hidreto de sódio. Os efeitos das variáveis reacionais (proporções molares dos reagentes e nitrogênio no meio reacional) nas características dos polímeros em função das mudanças estruturais foram avaliados através de testes de solubilidade, estabilidade e viscosidade. A estrutura molecular da quitosana comercial foi determinada por espectroscopia de infravermelho (IV) e de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H). A viscosidade intrínseca e a massa molar média da quitosana foram determinadas por viscosimetria, em ácido acético 0,3 M acetato de sódio 0,2 M, a 25 ºC. Os derivados de quitosana solúveis em meio aquoso ácido foram caracterizados por RMN 1H. O comportamento reológico da quitosana e do seu derivado (amostra QV), que apresentou maior viscosidade, foram estudados em função da concentração de polímero, da temperatura e da força iônica do meio. Os resultados da caracterização da quitosana comercial utilizada neste trabalho demonstraram uma amostra de baixa massa molar (Mv = 3,57 x 104 g/mol) e de baixa viscosidade (viscosidade intrínseca = 213,56 mL/g). O grau médio de desacetilação foi 78,45 %. A modificação química da quitosana resultou em derivados com características viscosificantes. Os espectros de RMN 1H dos derivados solúveis em meio aquoso ácido mostraram a inserção de grupos hidrofóbicos na estrutura da quitosana em função da modificação química realizada. A solubilidade dos derivados de quitosana em solução aquosa de ácido acético 0,25 M diminuiu com o aumento da proporção molar do glutaraldeído e 3-amino-1-propanol em relação à quitosana. A presença de nitrogênio e maior quantidade de agente redutor no meio reacional contribuíram para o aumento da solubilidade, estabilidade e viscosidade dos sistemas poliméricos. A viscosidade das dispersões poliméricas em função da taxa de cisalhamento aumentou significativamente com a concentração de polímero, sugerindo a formação de fortes associações intermoleculares. A quitosana apresentou comportamento pseudoplástico com o aumento da concentração de polímero em solução e a baixas taxas de cisalhamento, enquanto que o seu derivado, QV, apresentou comportamento pseudoplástico em todas as concentrações utilizadas e em uma larga faixa de taxa de cisalhamento. A viscosidade da solução de quitosana diminuiu com o aumento da temperatura e com a presença de sal. No entanto, houve um aumento da viscosidade da solução de quitosana à temperatura mais alta (65 ºC) e em maior força iônica, promovido por associações hidrofóbicas dos grupos acetamido. As soluções do derivado QV foram significativamente mais viscosas do que as soluções de quitosana e obtiveram maior estabilidade térmica em solução na presença de sal em função dos grupos hidrofóbicos inseridos na estrutura da quitosanaTCC Avaliação da eficiência de misturas de polivinilpirrolidona e dodecilsulfato de sódio como inibidor de incrustação de CaCO3(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-12-13) Cunha, João Victor Moura; Balaban, Rosângela de Carvalho; Ruza Gabriela Medeiros de Araújo Macedo; Balaban, Rosângela de Carvalho; Alves, Keila dos Santos; Macedo, Ruza Gabriela Medeiros de AraújoA água produzida durante a recuperação do petróleo, assim como o desequilíbrio químico que ocorre devido às variações de pressão durante a produção de óleo, são responsáveis pelos sérios problemas de incrustação nos poços de petróleo. E estes causam redução de fluxo de fluidos, dano à formação, redução de diâmetro de dutos e danos às bombas elétricas submersíveis. Assim, faz-se necessário trabalhar na prevenção, através do uso de inibidores de incrustação, que, em geral, são moléculas com grande quantidade de íons aniônicos. Neste trabalho foi avaliada a eficiência de misturas de polivinilpirrolidona (PVP) e dodecilsulfato de sódio (SDS) no controle de incrustação por carbonato de cálcio (CaCO3). Primeiramente, foram determinados os pontos críticos de interação entre o polímero e o tensoativo através de titulação condutimétrica. E, posteriormente, a mistura SDS/PVP foi avaliada em diferentes razões molares como inibidor de incrustação, através de medidas de variação de pressão durante o encontro de salmouras auto precipitantes em capilar. Os cristais de CaCO3 formados na presença de diferentes composições molares de mistura SDS/PVP foram analisados por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os pontos críticos de interação SDS/PVP determinados foram SDS/PVP inicial 1:7 e final 1:2. Os resultados obtidos no teste de eficiência dinâmica indicaram que a mistura formadora do complexo supramolecular SDS/PVP 4:1 foi a composição que obteve melhor desempenho, retardando o aumento do diferencial de pressão no interior do capilar por mais tempo. Analisando as imagens de MEV observa-se claramente a deformação dos cristais de CaCO3 na presença da mistura SDS/PVP 4:1, possivelmente, devido à maior proporção molar de tensoativo que proporciona maior distribuição de carga aniônica na superfície molecular, o que permite uma interação mais efetiva com o cristal, justificando sua eficiência no controle da incrustaçãoDissertação Avaliação das propriedades físico-químicas da goma de linhaça em solução aquosa(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-01-15) Carvalho, Laura Gabriela Gurgel de; Balaban, Rosângela de Carvalho; ; http://lattes.cnpq.br/7711521318854102; ; http://lattes.cnpq.br/1269987827095427; Alves, Keila dos Santos; ; http://lattes.cnpq.br/0870506357033841; Villetti, Marcos Antonio; ; http://lattes.cnpq.br/8504489050993642A goma de linhaça vem despertando grande interesse por se tratar de um polímero natural, bem como, ser derivado da semente de linhaça, em que o óleo é o principal produto de interesse comercial. A casca (onde está localizada a maior porcentagem de goma) torna-se um subproduto, assim, é possível agregar valor a esse “rejeito”. Desse modo, o crescente interesse por parte da indústria (fármaceutica, alimentícia, entre outras) torna importante o estudo no sentido de conhecer melhor as propriedades físico-químicas da goma de linhaça, principalmente em meio aquoso, devido seu caráter hidrofílico. Neste trabalho, realizou-se a extração da goma de linhaça através de duas condições experimentais, à 50ºC sob agitação durante 4 h e concentração de sementes de 8%, e uma segunda condição à 25ºC, durante 8 h e concentração de 15%. O agente precipitante foi o etanol PA e a metodologia de secagem adotada foi por liofilização. A segunda condição de extração tornou-se mais interessante do ponto de vista econômico (menor gasto de agente precipitante e sem uso de aquecimento). Por isso, foi o método utilizado no estudo de propriedades físico-químicas em meio aquoso. O comportamento reológico da goma de linhaça foi estudado em função do pH do meio, da presença de sal em solução e da temperatura. Também foram realizadas análises de potencial Zeta em diferentes valores de pH da solução e análises de espalhamento de luz dinâmico (DLS), em função do efeito da filtração da solução polimérica, do pH do meio e da salinidade. Realizou-se o estudo da atividade antioxidante total, por ser um polímero natural e biocompatível. O estudo reológico mostrou que a goma de linhaça apresentou maiores valores de viscosidade numa faixa de pH entre 6 e 9, sendo o pH 9, aquele com maior valor de viscosidade. Já em pH 13 ocorreu uma queda abrupta dessa viscosidade. No estudo da salinidade, observou-se que a adição de 0,1 M de NaCl, bem como de CaCl2, na solução de linhaça reduziu significativamente a viscosidade comparado com sistemas sem sal. Porém, o aumento da salinidade a partir desse valor torna-se imperceptível na redução de viscosidade. O aumento da temperatura também reduziu a viscosidade do sistema. O estudo de potencial Zeta revelou que o pH 13 é a condição de maior instabilidade, já os demais resultados encontrados para os outros valores de pH estudados foram referentes às soluções estáveis. As análises de DLS confirmaram que o efeito da filtração, do pH do meio e da salinidade são bastante relevantes nas propriedades apresentadas pela goma da linhaça. De maneira geral, os tamanhos das partículas em solução para sistemas não filtrados tiveram maiores valores de RH (raio hidrodinâmico). Em pH 13, esse efeito foi bem menos pronunciado do que para os demais valores de pH. Em função da mudança de pH do meio, foi possível notar diversas alterações, relacionadas ao fato do polímero ser constituído por uma fração ácida e outra neutra. Desse modo, em diferentes valores de pH e diferentes salinidades a goma de linhaça apresentou diferentes tamanho de partícula em solução. A capacidade antioxidante total (CAT) mostrou uma melhor atividade para uma menor concentração da goma de linhaça (100 μg), em função da maior disponibilidade dos grupos hidroxila.Dissertação Efeito da força iônica nas propriedades de fluidos de perfuração aquosos à base de polímeros carboxilados e sulfatados(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-01-14) Madruga, Liszt Yeltsin Coutinho; Balaban, Rosângela de Carvalho; ; http://lattes.cnpq.br/7711521318854102; ; http://lattes.cnpq.br/4615690135824615; Nunes, Juliana de Souza; ; http://lattes.cnpq.br/6612004116272109; Alves, Keila dos Santos; ; http://lattes.cnpq.br/0870506357033841Nas operações de perfuração de poços, são frequentes os problemas provocados pela contaminação do fluido de perfuração. A dissolução de íons provenientes das formações geológicas prejudica as propriedades reológicas e de filtração dos fluidos. Esses íons blindam as cargas dos polímeros iônicos, podendo levar a sua precipitação. Neste trabalho foi realizado um estudo criterioso sobre a estabilidade das propriedades de soluções aquosas e de fluidos de perfuração aquosos na presença de polímeros carboxilados e sulfatados, empregando a carboximetilcelulose e a kappa-carragenana como compostos modelo de polímero carboxilado e sulfatado, respectivamente. Os efeitos da força iônica do meio aquoso contendo íons Na+, Mg2+ e Ca2+ sobre as propriedades reológicas das soluções poliméricas e dos fluidos de perfuração foram avaliados variando a concentração dos sais, pH e temperatura. Foi observado que os fluidos com κ-carragenana sofreram menor influência frente à contaminação pelos íons em pH 9 a 10, mesmo em maiores concentrações, porém maior influência em pH >11. Os fluidos contendo carboximetilcelulose se mostraram mais sensíveis à contaminação, com redução brusca da viscosidade e aumento significativo do volume de filtrado, enquanto que os fluidos à base do polímero sulfatado kappa-carragenana apresentaram evidências de interação com cátions com preservação das propriedades reológicas e maior estabilidade no volume de filtrado.Tese Nanogéis termorresponsivos à base de amido de manga e sua aplicabilidade como carreador de moléculas hidrofóbicas(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-02-25) Oliveira, Marlizia Adja Lopes de; Balaban, Rosângela de Carvalho; Marques, Nívia do Nascimento; https://orcid.org/0000-0002-7587-6010; http://lattes.cnpq.br/7711521318854102; http://lattes.cnpq.br/4010640845906096; Maia, Ana Maria da Silva; Fonseca, José Luís Cardozo; http://lattes.cnpq.br/8143800826985556; Alves, Keila dos Santos; Madruga, Liszt Yeltsin CoutinhoO Brasil é um grande produtor de manga. Em especial o Nordeste Brasileiro, que em 2019 produziu mais de 1 milhão de toneladas da fruta. Sendo o caroço da manga uma fonte rica em amido, mas que atualmente é descartado como rejeito agroindustrial. Diante desse cenário, produzir copolímeros à base do amido da manga, que atualmente é descartado como lixo orgânico, na forma de nanogéis termorresponsivos para incorporação de fármacos é uma solução economicamente viável. Além disso, uma problemática enfrentada na área farmacológica é que grande parte dos medicamentos hidrofóbicos tem baixa absorção no corpo humano, em função da sua baixa solubilidade e estabilidade em meio aquoso. Consequentemente, o uso de carreadores específicos para entrega dos medicamentos hidrofóbicos pode aumentar sua eficiência de ação. Portanto, neste trabalho a proposta é a produção de nanoveículos biodegradáveis e termorresponsiveis que sejam eficazes no transporte de fármacos hidrofóbicos. Para tanto, primeiramente, o amido foi reticulado com glutaraldeído, seguido pela carboximetilação com ácido monocloroacético e, finalmente, pela enxertia de cadeias de poli(N-isopropilacrilamida) (PNIPAM). Os resultados obtidos na análise elementar, RMN de hidrogênio e infravermelho com transformada de Fourier revelaram os aspectos estruturais e composição dos materiais, evidenciando o sucesso na produção do carboximetilamido-g-poli(N-isopropilacrilamida) (CMA-g-PNIPAM). Através da MEV e DLS constatou-se que as nanopartículas apresentaram elevado poder de intumescimento. A transmitância dos copolímeros em meio aquoso diminuiu abruptamente acima de 33 °C. Os nanogéis não apresentaram toxicidade para células-tronco derivadas de tecido adiposo humano (ADSCs) e hemácias (RBCs). Da mesma forma, os produtos mostraram-se não hemolíticos nos ensaios de hemólise. Em virtude dos resultados obtidos, foi avaliado o potencial de matrizes poliméricas à base de CMA-g-PNIPAM como carreadores de fármacos hidrofóbicos, usando a curcumina como fármaco modelo. Os dados da cinética de incorporação da curcumina mostraram que em 8 horas a matriz polimérica conseguiu absorver aproximadamente 25% da curcumina livre disponível, enquadrando-se no modelo de sorção de pseudo-segunda ordem. Com base nos resultados obtidos, conclui-se que os copolímeros sintetizados apresentam características funcionais interessantes para aplicação em sistemas de carreamento de fármacos hidrofóbicos.Tese Obtenção de polímeros graftizados de quitosana e estudo das propriedades físico-químicas para aplicação na indústria do petróleo(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-12-27) Alves, Keila dos Santos; Balaban, Rosângela de Carvalho; ; http://lattes.cnpq.br/7711521318854102; ; Maia, Ana Maria da Silva; ; http://lattes.cnpq.br/1894812921636224; Delmonte, Mauricio Roberto Bomio; ; http://lattes.cnpq.br/9558299312183852; Villetti, Marcos Antonio; ; http://lattes.cnpq.br/8504489050993642; Vidal, Rosângela Regia Lima; ; http://lattes.cnpq.br/3249504806789438A quitosana é um biopolímero derivado de carapaças de crustáceos, de baixo custo, biodegradável, renovável, que apresenta propriedades físico-químicas importantes e, ainda, proporciona diferentes possibilidades de modificações em sua estrutura química, gerando novas propriedades, o que torna esse polissacarídeo muito atraente do ponto de vista de aplicação. Os polímeros são utilizados em várias operações na produção do petróleo. Entretanto, a crescente preocupação com as restrições ambientais têm promovido a busca por materiais ambientalmente sustentáveis pela indústria do petróleo. Dessa forma, esse estudo propôs a obtenção de quitosana graftizada com grupos hidrofílico (poli(etileno glicol), mPEG) e/ou hidrofóbico (n-dodecila) por uma metodologia mais simples (one-pot) e a avaliação de suas propriedades físico-químicas em função da variação de pH, através das análises de reologia, espalhamento de raios-X a baixos ângulos (SAXS), espalhamento de luz dinâmico (DLS) e potencial zeta. Os derivados de quitosana foram preparados utilizando a reação de alquilação redutiva em condições reacionais brandas e a estrutura química dos polímeros foi caracterizada por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H) e análise elementar CHN. Considerando constante a razão molar mPEG/Quitosana na modificação química da quitosana em diferentes metodologias, foi possível melhorar a solubilidade da quitosana em uma ampla faixa de pH (ácido, neutro e básico) usando a metodologia one-pot, em que uma parte dos grupos amino foi reacetilada. Nesta condição, até mesmo com a inserção simultânea do n-dodecila, a solubilidade se manteve. Por outro lado, a solubilidade dos derivados obtidos apenas com a incorporação de mPEG através de metodologia tradicional, ou com o grupo ndodecila, foi similar ao seu precursor. O grupo hidrofílico promoveu a diminuição da viscosidade das soluções poliméricas a 10 g/L em meio ácido. Entretanto, em pH básico, esse grupo contribuiu para o aumento da viscosidade e da estabilidade térmica das soluções, assim como, favoreceu um comportamento pseudoplástico mais acentuado, sugerindo fortes associações intermoleculares no meio alcalino. Os resultados de SAXS apresentaram um comportamento de polieletrólito com a diminuição do pH para os sistemas poliméricos. As análises de DLS revelaram que as soluções diluídas dos polímeros a 1 g/L em pH 3, embora apresentem uma alta densidade de grupos amino protonados ao longo da cadeia polimérica, o alto grau de cargas contribuiu significativamente para a agregação, promovendo o aumento do tamanho das partículas com a diminuição do pH. Além disso, o grupo hidrofóbico também contribuiu para aumentar o tamanho dos agregados em solução no pH 3 e o grupo hidrofílico favoreceu para reduzi-los em toda faixa de pH. Entretanto, a natureza de agregação foi dependente do pH do meio. Os resultados do potencial zeta indicaram que seus valores não dependem apenas da carga da superfície da partícula, mas é resultante da carga líquida do meio. Os sistemas poliméricos associativos em solução aquosa obtidos neste estudo apresentam propriedades que podem ser atraentes em várias aplicações na indústria do petróleoTCC Síntese, caracterização e estudos em solução aquosa de copolímeros termoassociativos de poli(N-isopropilacrilamida) enxertada em carboximetilclulose (CMC-g-PNIPAM)(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015-12-15) Lima, Bruna Luiza Batista de; Balaban, Rosangela de Carvalho; Balaban, Rosangela de Carvalho; Marques, Nívia do Nascimento; Alves, Keila dos SantosNeste trabalho é apresentada a síntese, caracterização e estudos em solução aquosa de copolímeros baseados em carboximetilcelulose (CMC) como cadeia principal e enxertos de poli(N-isopropilacrilamida). Para tanto, inicialmente, foi realizada a síntese da PNIPAM com terminação amino (PNIPAM-NH2) em uma câmara de atmosfera inerte, usando o par redox hidrocloreto de 2-aminoetanotiol (AET.HCl)/persulfato de potássio (KPS) como iniciadores. Os produtos obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (IV), termogravimetria, titulação potenciométrica e reologia a diferentes temperaturas. Através dos espectros de IV foi possível observar a presença das bandas características da PNIPAM-NH2. As análises de termogravimetria mostraram que as poli(N-isopropilacrilamida)s sintetizadas com diferentes quantidades de AET.HCl possuem temperaturas de degradação diferentes, indicando diferenças no tamanho das cadeias. O número de grupos amino terminais por cada grama de PNIPAM-NH2 foi maior para o polímero sintetizado com maior quantidade de agente de transferência de cadeia (AET.HCl). As medidas reológicas mostraram que quanto menor a quantidade de AET.HCl adicionada ao meio reacional, maior a viscosidade da solução e menor a temperatura necessária para ocorrer a precipitação do polímero . A CMC utilizada para a copolimerização foi caracterizada, e o espectro no infravermelho mostrou as bandas de absorção características. Por titulação potenciométrica foi possível determinar o número médio de grupos carboximetil por mero de CMC, que foi igual a 1. Através da viscosimetria capilar foi possível determinar a massa molar viscosimétrica média do polissacarídeo, que foi igual a 7,1 x 104 g.mol-1, e a concentração crítica, que foi igual a 5,95 g.L-1. As medidas reológicas da CMC mostraram que: (i) quanto maior a concentração de CMC, maior a viscosidade; (ii) quanto maior a temperatura, menor a viscosidade; e (iii) que em presença de sais a viscosidade da solução diminui quando comparada com água. Os copolímeros foram sintetizados através da reação entre a CMC e a PNIPAM-NH2, com a ajuda de hidrocloreto de 1-(3-(dimetilamino)propil)-3-etil-carbodiimida (EDC) e N-hidroxisuccinimida (NHS) usados como agentes de acoplamento. Espectros no infravermelho dos copolímeros apresentaram as bandas características da CMC e PNIPAM, evidenciando a modificação química. As análises termogravimétricas mostraram que ao contrário dos precursores que tem uma etapa de degradação térmica, os copolímeros apresentaram duas etapas de degradação térmica, sendo valores acima e abaixo em relação à CMC e à PNIPAM. Os estudos reológicos para os copolímeros mostraram que: (i) os copolímeros apresentaram comportamento termossensível; (ii) quanto maior a concentração maior é a viscosidade; (iii) a viscosidade foi maior para o copolímero sintetizado com a PNIPAM-NH2 de maior cadeia; (iv) o único copolímero que apresentou viscosidade maior a 60 °C do que a 25 °C foi o copolímero sintetizado com a PNIPAM-NH2 de maior cadeia (CMC-g-PNIPAM 3). Este estudo reflete a importância dos parâmetros de síntese da PNIPAM com terminação amino nas propriedades de copolímeros termoassociativos de CMC-g-PNIPAM.