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Battery-like behavior of Ni-ceria based systems: Synthesis, surface defects and electrochemical assessment
(Elsevier, 2019-04-15) Paskocimas, Carlos Alberto; Araújo, Allan Jedson Menezes de; Silva, Vinícius Dias; Sousa, Angel Roberta Oliveira de; Grilo, João Paulo de Freitas; Simões, Thiago Araújo; Macedo, Daniel Araújo de; Nascimento, Rubens Maribondo do
NiO, CeO2 and respective composites are extensively used in energy storage devices due to mostly their high electrochemical activity. However, the assessment of battery-like behavior of Ni-ceria based systems comprising (Ni or Gd)-doped ceria combined with NiO seems to be neglected in the literature. In this work, NiO and ceria-based solid solutions composite powders were obtained by a co-precipitation synthesis method. The structure and particle size of the calcined powders were investigated by X-ray diffractometry (XRD) and field emission scanning electron microscopy (FESEM), respectively. Oxidative states of composites were inspected by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The electrochemical performance of powders was evaluated by cyclic voltammetry, galvanostatic charge-discharge and impedance spectroscopy. Refinement of the XRD patterns showed that powders have nanosized crystallites and mean size of particles within 20 – 70 nm were revealed by FESEM. The improved specific capacity of the NiO-CeO2 electrode material (about 2.5 times higher than that of NiO-CGO at 5 mV s−1) is due to an increase in Faradic reactions taken place on its surface with a higher fraction of defects (namely Ni3+, Ce3+ and oxygen vacancies), as determined by XPS. The superior electrochemical performance of the NiO-CeO2 electrode is also confirmed by electrochemical impedance spectroscopy
Designing experiments for the optimization of solid-state synthesis and characterization of alumina-based composites
(Elsevier, 2019-05) Paskocimas, Carlos Alberto; Araújo, Allan Jedson Menezes de; Alves, Hugo Plinio de Andrade; Andrade, Rivaildo M.; Campos, Liszandra Fernanda Araújo; Macedo, Daniel Araújo de; Pinho, André Luís Silva; Nascimento, Rubens Maribondo do
Alumina-based composites were prepared by solid-state synthesis of mixtures containing kaolin clay + alu- minum hydroxide and kaolin waste + aluminum hydroxide. The starting raw materials were characterized by X- ray diffraction (XRD) and quantitative phase analyses of fired samples were performed by Rietveld refinement of the XRD data. The effects of the applied pressing pressure (60–320 MPa) and firing temperature (1400–1500 °C) on volumetric firing shrinkage and apparent density were studied through a 22 factorial design. Mullite/alumina and alumina/glass composites were obtained from kaolin clay and kaolin waste processed ceramics, respectively. Overall results suggest the densification processes of mullite/alumina composites with up to 70.1 wt% mullite and alumina/glass composites with up to 59.7 wt% alumina were dominated by solid-phase and liquid-phase sintering mechanisms, respectively.
Designing experiments for the preparation of Ni- GDC cermets with controlled porosity as SOFC anode materials: effects on the electrical properties
(Elsevier, 2018-12-15) Paskocimas, Carlos Alberto; Araújo, Allan Jedson Menezes de; Grilo, João Paulo de Freitas; Loureiro, Francisco J.A.; Campos, Liszandra Fernanda Araújo; Nascimento, Rubens Maribondo do; Macedo, Daniel Araújo de
NiO-Ce0.9Gd0.1O1.95 (NiO-GDC) composites (30, 40 and 50 wt% NiO) were obtained by a “one-step” synthesis method. X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) analyses were applied to the calcined compositions, revealing powders in the nanometer range. NiO-GDC composites were sintered at 1450-1550 °C and the respective Ni-GDC cermets were produced in a 10%H2-N2 atmosphere at 800 °C. A factorial design tool allowed to establish a regression equation that correlates the effects of Ni content and sintering temperature on the porosity of Ni-GDC cermets. Impedance spectroscopy was used to analyse the electrical properties of the solid oxide composites in air (at 500-650 °C) and of the Ni-GDC cermets in 10%H2-N2 (at 650 °C). The impedance analysis in reducing conditions revealed an improved in the electrical properties for the Ni-GDC cermet derived from the composite with 50 wt% NiO and sintered at 1450 °C. The electrical resistivity values are among the best ones reported for Ni-based cermets produced by different conditions
Electrical properties of Ca-doped ceria electrolytes prepared by proteic sol-gel route and by solid-state reaction using mollusk shells
(Elsevier, 2021-05-13) Nascimento, Rubens Maribondo do; Garcia, Maxwell F. L.; Araújo, Allan Jedson Menezes de; Raimundo, Rafael Alexandre; Grilo, João Paulo de Freitas; Macedo, Daniel Araújo de
Ca-doped ceria (CCO) electrolytes were prepared using two processing approaches, proteic sol-gel synthesis using gelatin (SG) and solid-state reaction (SSR). Mollusk shell powder was used in the SSR method as the main source of Ca. Materials sintered at 1350–1450 °C exhibited relative density above 95% and different microstructural features regarding grain size and morphology. Impedance spectroscopy in air revealed a comparatively better total electrical response of materials prepared by the proteic sol-gel route. CCO ceramics prepared by the SG route have bulk conductivity four times higher than the highest conductivity of samples processed by the SSR route. Electrical properties of the grain boundaries of both series of materials reveal distinct oxygen vacancy concentration profiles and space charge potentials. The role of processing route and sintering schedules was discussed taking into consideration the distinct impact of Ca interaction in the grain boundaries
Otimização de eletrólitos e eletrodos de oxigênio para células de óxido sólido reversíveis
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-11-05) Araújo, Allan Jedson Menezes de; Paskocimas, Carlos Alberto; Fagg, Duncan Paul; 00000000000; http://lattes.cnpq.br/2365059843175411; http://lattes.cnpq.br/6743856956860416; Nascimento, Rubens Maribondo do; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793
Células reversíveis de óxido sólido (r-SOCs, do inglês reversible solid oxide cells) são tecnologias promissoras e eficientes para conversão de energia elétrica em combustível e combustível de volta em eletricidade. Estes dispositivos são direcionados para operar em uma ampla faixa de temperaturas e pressões parciais de oxigênio. Consequentemente, os componentes da célula necessitam de materiais que possuam altos níveis de desempenho com boa estabilidade. A este respeito, o óxido de cério dopado com gadolínio, Ce1-xGdxO2-δ (CGO), é um dos eletrólitos mais promissores devido à sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias. No entanto, sua baixa sinterabilidade é um desafio a ser enfrentado para a obtenção de dispositivos de alto desempenho. Portanto, para tentar superar esta limitação, uma rota de síntese química conhecida como "síntese sol-gel protéica" é usada para preparar eletrólitos de CGO exibindo excelente sinterabilidade a 1350 °C. Os materiais são caracterizados por suas propriedades estruturais, químicas, microestruturais e elétricas. Uma maior condutividade do grão é demonstrada para uma amostra com 10 % de Gd quando comparada a uma amostra com 20 % de Gd (% em mol), sendo explicada pela formação de defeitos associados com menor mobilidade. Por outro lado, condutividades específicas de contorno de grão similares, calculadas com base no modelo brick-layer, são observadas como um possível resultado da temperatura de sinterização comparativamente baixa. Um modelo de Mott-Schottky é usado para determinar as características de carga espacial, onde uma menor barreira de potencial na amostra com 20 % molar de Gd é sugerida ser devido à segregação aumentada de espécies dopante aceitador para os contornos de grão, atenuando o esgotamento de vacâncias de oxigênio próximo ao núcleo do contorno de grão. Outro componente crítico é o eletrodo de oxigênio. O eletrodo de cobaltita de cálcio, [Ca2CoO3-δ]0.62[CoO2] (C349), surgiu como uma opção interessante por possuir um coeficiente de expansão térmico semelhante ao do eletrólito de CGO, uma característica que poderia beneficiar este composto entre os eletrodos recentemente estudados. No entanto, sua baixa condutividade iônica impede seu uso como eletrodo de oxigênio. Portanto, no presente trabalho, este problema é resolvido fornecendo uma investigação completa de seu comportamento eletroquímico, experimentando diferentes estratégias para melhorar seu desempenho. É demonstrado que o eletrodo C349 requer um maior volume de fração sólida próximo ao eletrólito para maximizar a corrente iônica no eletrodo. Tal melhoria pode ser alcançada aumentando o número de camadas depositadas do eletrodo, devido ao melhor empacotamento dos grãos. Em uma perspectiva diferente, uma intercamada ativa feita de Ce0.8Pr0.2O2-δ (CPO, + 2 % em mol de Co) é usada entre o eletrodo C349 e o eletrólito CGO para melhorar o desempenho do eletrodo. Uma combinação de três abordagens diferentes usando a análise da função de distribuição dos tempos de relaxação (DFRT, do inglês distribution function of relaxation times) revela a existência de caminhos de reações paralelos. Em temperaturas mais altas, o caminho através do C349 é esperado, dada sua alta condutividade eletrônica e condutividade iônica suficiente. No entanto, em temperaturas mais baixas, a via pela intercamada CPO + Co torna-se cada vez mais predominante devido à sua maior condutividade iônica em comparação com o C349. Eletrodos compósitos C349/CGO e C349/CPO também são comparados. A análise de DFRT demonstra uma via de série preferencial para a reação de oxigênio no eletrodo à base de CGO, sendo notavelmente mais rápida nas partículas de CGO. Em contraste, caminhos paralelos são sugeridos para o eletrodo à base de CPO, com desempenho comparativamente melhor em temperaturas mais baixas e em condições mais oxidantes, devido à maior condutividade eletrônica da fase CPO nestas condições. Quando usado como matriz compósita em vez de uma intercamada ativa, o CPO fornece um aprimoramento maior do desempenho do eletrodo. As medições eletroquímicas sob polarização aplicada indicam que o eletrodo compósito CGO/C349 oferece um potencial promissor para r-SOCs, tendo um melhor desempenho como um anodo no modo eletrolisador. Como parte final desta tese, uma estrutura alternativa em camadas, o promissor óxido de bário-cobalto (Ba2Co9O14 – BCO), é estudada como um eletrodo para r-SOC. Em primeiro lugar, o comportamento eletroquímico de um compósito com 40 % em volume de CGO é avaliado, fornencendo uma resistência à polarização muito menor em modo catódico. Por outro lado, seu desempenho eletroquímico é ligeiramente prejudicado sob polarização anódica. Em um segundo trabalho, estudou-se a influência da fração de volume da fase CGO no compósito, com a composição sendo otimizada com 50 % devido a um aumento do comprimento do contorno de tripla fase. No geral, a tese atual fornece uma investigação sistemática sobre o desenvolvimento de materiais com desempenhos promissores para r-SOC, tentando abordar cuidadosamente os mecanismos fundamentais envolvidos. O trabalho, portanto, proporciona um sólido avanço na pesquisa destes componentes para r-SOCs; um tema que ainda é pouco estudado.
Proteic sol–gel synthesis of Gd-doped ceria: a comprehensive structural, chemical, microstructural and electrical analysis
(Springer, 2020-09-21) Paskocimas, Carlos Alberto; Araújo, Allan Jedson Menezes de; Grilo, João Paulo de Freitas; Loureiro, Francisco J. A.; Holz, Laura I. V.; Macedo, Daniel Araújo de; Fagg, Duncan Paul
Gd-doped ceria (Ce1-xGdxO2-d; x = 0, 0.1 and 0.2) is one of the best ceramic electrolytes for application in solid oxide electrochemical devices. This work reports an innovative and environmentally friendly route known as ‘‘proteic sol–gel synthesis’’ using gelatin for their preparation. Materials are characterized via hermogravimetric analysis, X-ray diffractometry, scanning electron microscopy, Raman and X-ray photoelectron spectroscopies, and electrochemical impedance spectroscopy. The proposed method allows to produce pure phase nanosized powders at 400 C that exhibit excellent sinterability at 1350 C. Significant differences are found in the bulk at lower temperatures, with estimated defect association enthalpies of 0.45 and 0.56 eV for the compositions containing 10 and 20 mol% Gd, respectively, leading to an increased bulk conductivity in the first case. In contrast, identical grain boundary Schottky barrier height values of around 0.2 V are a possible result of the relatively low sintering temperature, decreasing the extent of the acceptor dopant segregation to the grain boundaries due to insufficient cation mobility. This leads to similar specific grain boundary characteristics in both doped compositions. Overall, this work provides a rational understanding of a novel route for the synthesis of CGO ceramics with competitive performance and decreased sintering temperature
Role of oxygen vacancies on the energy storage performance of battery-type NiO electrodes
(Elsevier, 2020-05) Paskocimas, Carlos Alberto; Silva, Thayse R.; Silva, Vinícius D.; Ferreira, Luciena S.; Araújo, Allan Jedson Menezes de; Torres, Marco Antonio Morales; Simões, Thiago Araújo; Macedo, Daniel Araújo de
In this study, the influence of the surface oxygen vacancies on the energy storage performance of electrodes based on nickel oxide (NiO) nanoparticles was investigated. NiO samples were synthesized by three facile and low-cost syntheses routes: nitrate calcination, citrate, and combustion methods. The concentration of surface defects in NiO powders was determined using XPS analyses, which showed a higher amount of oxygen vacancies for the sample obtained by nitrate calcination. According to the cyclic voltammetry (CV) and galvanostatic charge-discharge (GCD) curves, NiO-based electrodes were classified as battery-like. CV results suggest that redox reactions are diffusion-controlled processes with a faster diffusion rate for the sample obtained by the nitrate calcination method. This is in accordance with the GCD and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) results, with higher specific capacity and higher electrical conductivity (lower equivalent series resistance) for the sample obtained by nitrate calcination. The results indicate that oxygen vacancies play an important role in the electrochemical performance of battery-type NiO electrodes
Study of cobalt-free composite oxygen electrodes for solid oxide cells
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-09-20) Farias, Morena Brito de; Paskocimas, Carlos Alberto; https://orcid.org/0000-0002-1915-4291; http://lattes.cnpq.br/2365059843175411; https://orcid.org/0000-0003-4597-9622; http://lattes.cnpq.br/0200622158109138; Graça, Vanessa Cristina Diniz da; Araújo, Allan Jedson Menezes de; Macedo, Daniel Araújo de; Fonseca, Fábio Coral; Loureiro, Francisco José Almeida; Nascimento, Rubens Maribondo do
As células de óxido sólido são dispositivos de conversão de energia que podem operar em dois modos: como células a combustível para produzir eletricidade a partir do hidrogênio e como células de eletrólise para gerar hidrogênio a partir da eletricidade. Nesses dispositivos, o eletrodo de oxigênio enfrenta frequentemente desafios, como cinética de reação lenta ou degradação interfacial, o que pode impactar significativamente o desempenho global da célula e, portanto, requer otimização cuidadosa. Tradicionalmente, materiais contendo cobalto são amplamente utilizados como eletrodos de oxigênio devido à sua excelente cinética para reações com oxigênio. No entanto, um dos desafios atuais é substituir esse elemento crítico em aplicações energéticas devido a preocupações relacionadas à saúde, ao meio ambiente e à disponibilidade geográfica limitada. Nesta tese, os compostos Sr2Fe1,5Mo0,5O6-δ (SFM) e Lan+1NinO3n+1 (n = 1 e 3, LNO) são explorados como eletrodos de oxigênio livres de cobalto, demonstrando excelentes propriedades de condução iônica-eletrônica mista. Os eletrodos foram inicialmente otimizados por deposição sucessiva de camadas de material sobre o substrato de eletrólito. Esse processo não apenas otimizou a espessura dos eletrodos, mas também melhorou a distribuição da corrente iônica do eletrólito para o eletrodo, resultando em uma redução da resistência à polarização (Rpol). Sugere-se que a formação de uma fração sólida maior do material do eletrodo na interface com o eletrólito possa contribuir para uma melhor extensão da corrente iônica no interior do eletrodo. Consequentemente, os eletrodos otimizados atingiram valores de Rpol de aproximadamente 0,6 Ω cm2 para SFM, 4,9 Ω cm2 para La2NiO4+δ (L2N1) e 12,9 Ω cm2 para La4Ni3O10-δ (L4N3) a 700 °C. Além disso, um novo eletrodo compósito de SFM com aproximadamente 34 % em volume de céria dopada com praseodímia (Ce0.8Pr0.2O2-δ) foi desenvolvido, levando a melhorias na cinética de incorporação. No entanto, o desempenho geral desse eletrodo compósito foi comprometido por insuficiente condutividade eletrônica (Rpol ~7,3 Ω cm2 a 700 °C). Para os eletrodos de LNO, impregnação com óxido de praseodímio (~10 % em peso) resultou em uma redução na resistência à polarização em cerca de 7 vezes para L2N1 (Rpol ~0,7 Ω cm2) e em cerca de 17 vezes (Rpol ~0,8 Ω cm2) para L4N3 a 700 °C. Essa melhoria significativa é atribuída aos sítios cataliticamente ativos de PrOx, que melhoram a dissociação de oxigênio e os processos de transferência de carga. No geral, este trabalho fornece insights críticos sobre os critérios microestruturais e composicionais essenciais para o futuro desenvolvimento de eletrodos de oxigênio de alto desempenho livres de cobalto, contribuindo para o avanço de células de óxido sólido mais sustentáveis e eficientes. Facilitando a transição para fontes de energia mais limpas e reduzindo a dependência do cobalto, esses desenvolvimentos podem desempenhar um papel vital na diminuição das emissões de gases de efeito estufa e na mitigação dos impactos das mudanças climáticas, além de beneficiar o meio ambiente e a saúde das pessoas expostas ao cobalto, apoiando, em última análise, um futuro mais sustentável para a sociedade.
Utilização de nanopartículas de poli (ácido láctico-co-glicólico) e de prata na neutralização de SARS-CoV-2: revisão
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-11-30) Batista, Gabriel de Lima; Paskocimas, Carlos Alberto; Marciano Furukava; Araújo, Allan Jedson Menezes de; Vasconcelos, Bárbara Monique de Freitas
Os microrganismos, com características diversas e abundantes no meio ambiente, propagam-se de forma rápida. Dentre eles, o SARS-CoV-2 tem ganhado destaque por ter se tornado uma ameaça à saúde humana e ao ecossistema em todo o mundo. Assim, surge a necessidade de controle por meio de agentes antivirais, substâncias que podem neutralizar esses microrganismos. Na área de materiais, pesquisas são desenvolvidas com nanopartículas que têm ação antimicrobiana, sendo capazes de neutralizar o potencial de infecção da entrada viral nas células hospedeiras. Para estes fins, se destacam, neste estudo, as nanopartículas de poli (ácido láctico-co-glicólico) (PLGA) devido a sua alta ação antiviral, excelente biodegradabilidade, biocompatibilidade e baixa toxicidade, sendo bastante utilizadas no desenvolvimento de nanomedicamentos e como uma nova alternativa para combater doenças virais no contexto atual do SARS-CoV-2. Ademais, a escolha das nanopartículas de prata nesse trabalho é devida às propriedades antivirais no desenvolvimento de tecidos de máscaras faciais e equipamentos de proteção individual, além de serem muito utilizadas nas indústrias alimentícia, cosmética e têxtil, contribuindo de forma significativa para a sua valorização no mercado durante a pandemia de SARS-CoV-2. Neste cenário, o presente trabalho consiste em uma revisão de literatura que teve como objetivo identificar a atividade antiviral de nanoesponjas de poli (ácido láctico-co-glicólico) (PLGA) e nanopartículas de prata (AgNPs) na neutralização de SARS-CoV-2. Quanto aos resultados obtidos, as investigações demonstraram efeito virucida de nanoesponjas de poli (ácido láctico-co-glicólico) (PLGA) contra o SARS-CoV-2 em torno de 90%, uma vez que as nanoesponjas de poli (acído láctico-co-glicólico) (PLGA) se acoplam à espícula Spike do SARS-CoV-2, impedindo a entrada viral na membrana celular. Diante dos trabalhos identificados na literatura, os autores constataram a ação antiviral de nanopartículas de prata de 10 nanômetros na inibição de SARS-CoV-2 em concentrações entre 1 e 10 ppm, além da neutralização de SARS-CoV-2 em nanopartículas de prata em 99%, após 2 minutos de contato, o que está associado ao rompimento das ligações dissulfeto na proteína Spike e nos receptores ACE-2. Para fins comparativos, a atividade antiviral das nanopartículas de prata se torna mais eficaz na inativação de SARS-CoV-2 do que nas nanopartículas de poli (ácido láctico-co-glicólico) (PLGA), pois apresentam uma alta atividade catalítica e elevada estabilidade química, elétrica e térmica, além da sua morfologia e o seu tamanho reduzido, que influenciam na área superficial e atinge diretamente o potencial de infecção da entrada viral na célula como ação antiviral. Com isso, existem estudos científicos para testar a aplicabilidade na área de biomateriais, como regeneração de tecidos por meio de nanopartículas de prata recobertos por compostos cerâmicos com atividade antiviral na área de biomateriais cerâmicos, sendo estrategicamente fundamental no combate de SARS-CoV-2.

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