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Ácido Ferúlico: uma revisão sobre as aplicações em alimentos e biomateriais
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-06-24) Santos, Mateus Alves dos; Gomes, Ana Paula Barreto; http://lattes.cnpq.br/1689823596741892; Aragão, Cícero Flávio Soares; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311; Porto, Dayanne Lopes; CV: http://lattes.cnpq.br/4588119088660080
O ácido ferúlico (AF) é um composto fenólico que apresenta atividade antioxidante, fornecendo poder anti-inflamatório, anti carcinogênico, antialérgico e anti trombótico, por exemplo. Por conta disso, tem sido frequentemente utilizado em alimentos e biomateriais. Apesar de apresentar algumas limitações, como baixa solubilidade e permeabilidade em água, diversas estratégias são aplicadas para superar esses impasses. Diante disso, evidenciou-se a necessidade de revisar as diversas aplicações do ácido ferúlico em alimentos e biomateriais, destacando o seu potencial de aplicação. Notou-se que o composto foi capaz de retardar o processo de retrogradação do amido, além de apresentar efeito conservante no suco de maçã. No que se refere à atividade em biomateriais, o AF, quando associado a nanopartículas de quitosana-tripolifosfato (CS-TPP) foi capaz de inibir a proliferação celular das linhas celulares de câncer cervical ME-180. Ao ser interligado a nano-híbridos de hidróxidos duplo lamelares (LDH), o composto apresentou um sistema de liberação lento e sustentado. Aplicado à biopolímeros, o ácido ferúlico apresentou resultados promissores que podem ser úteis no desenvolvimento de curativos, atuando no processo de cicatrização de feridas, e em embalagens bioativas, úteis na conservação de alimentos. Verificou-se ainda, que o composto fenólico foi capaz de melhorar as características e a atividade de biomateriais por meio de processos de modificações envolvendo enxertia e reticulação. Assim, conclui-se que o ácido ferúlico apresenta um forte potencial de aplicação em alimentos e biomateriais, contribuindo na conservação de alimentos e no desenvolvimento de compostos promissores para a indústria farmacêutica.
Alternative flours from pulp melons (Cucumis melo L.): Seasonality influence on physical, chemical, technological parameters, and utilization in bakery product
(Heliyon, 2024-05-15) Passos, Thaís Souza; Medeiros, Luciana Daniela Gurgel de; Carvalho, Leticya Bianca Almeida de; Freitas, Erika Paula Silva; Porto, Dayanne Lopes; Aragão, Cícero Flávio Soares; Sousa Júnior, Francisco Canindé de; Damasceno, Karla Suzanne Florentino da Silva Chaves; Assis, Cristiane Fernandes de; Morais, Ana Heloneida Araújo; https://orcid.org/0000-0003-2054-1544; https://orcid.org/0000-0002-3434-2602; https://orcid.org/0000-0003-2042-4348; https://orcid.org/0000-0001-6884-1023; https://orcid.org/0000-0001-7595-5395
Fresh vegetables have high water content and low acidity, so drying can extend shelf life, allowing the obtaining of alternative flours for the development of new products. The study aimed to investigate the influence of the melon harvest and off-season on the chemical composition of melon (Cantaloupe, Charentais e Honey Dew) flours and the potential application in products. The flours were evaluated for granulometry, morphology, centesimal composition, lipid and mineral content, total phenolic compound (TPC), antioxidant activity, and technological properties. Cakes containing melon flour were produced to replace wheat flour (0, 25, and 50 %) and evaluated for proximate composition, microbiology, and sensory parameters. Flours were classified as fine-grained (MESH >16), except Charentais off-season (medium - MESH 8–16, and finegrained - MESH >16), and all presented a rough surface and minimal cell wall ruptures. The harvest homogeneously influenced the humidity, as all the off-season flours showed higher levels [17–22 %] (p < 0.05) due to weather conditions. For TPC, Cantaloupe melon flours from the harvest (CFH) [208 mg/100 g] and off-season [877 mg/100 g] stood out (p < 0.05), and the latter showed greater antioxidant potential [328 μmol TE/g]. Palmitic, linoleic, and linolenic acid stood out in all flours, and potassium for minerals (63–78 %) in the harvest and off-season. The harvest and off-season specifically influenced the flour of each variety in swelling power, water solubility, oil absorption, and emulsifying capacity. For cakes with CFH, no thermotolerant coliforms and Escherichia coli were detected, and the mesophilic count was <1.0 CFU/g. The ash, protein, lipid, and fiber contents increased proportionally to melon flour addition (p < 0.05). Sensory acceptance was high for cakes containing 25 and 50 % of CFH [82.78 % and 82.53 %], and most consumers would likely buy the products (4.04 and 3.99) (p < 0.05). The study contributed to knowledge about the seasonality effect and demonstrated the potential use of melon flour in developing new products
Análise térmica de hormônios bioidêntico: uma abordagem quantitativa
(2018-02-27) Leite, Geovana Quixabeira; Aragão, Cícero Flávio Soares; Gomes, Ana Paula Barreto; ; ; ; Souza, Fábio Santos de; ; Moura, Maria de Fátima Vitória de;
Os hormônios bioidênticos são compostos que possuem exatamente a mesma estrutura química e molecular dos hormônios humanos endógenos. Dentre os quais podem-se citar aqueles responsáveis pelos caracteres femininos que geralmente são prescritos na menopausa e que são desenvolvidos pela indústria farmacêutica, necessitando o desenvolvimento de métodos de controle de qualidade de medicamentos. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método de análise baseado na técnica de análise térmica diferencial (DTA). As análises do DTA foram realizadas em uma termobalança da Shimadzu, modelo DTG-60 (simultâneo TG/DTA), sob atmosfera de N2 com 50 mL min-1, utilizando panela de alumínio com cerca de aproximadamente 5 ± 0,5 mg de amostra em uma razão de aquecimento de 10 ºC min-1 entre 25-300 ºC. A validação do método analítico por DTA foi realizada com a determinação da seletividade, curva analítica e linearidade, precisão, limite de detecção e limite de quantificação, exatidão e robustez. Resultados satisfatórios foram obtidos na linearidade com coeficiente de correlação 0,9995, precisão, exatidão e robustez.
Analytical quality-by-design based method development for the analysis of StigA8, A new peptide synthetic of the Tityus stigmurus, using UHPLC/MS-ESI TOF
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-01-08) Souza, Marina Graziela Costa; Aragão, Cícero Flávio Soares; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311 orcid.org/0000-0002-3434-2602 https://publons.com/researcher/F-2974-2017/; Porto, Dayanne Lopes; Pedrosa, Matheus de Freitas Fernandes
StigA8, an antimicrobial peptide analog developed from Stigmurine, was designed to maximize therapeutic efficacy through specific substitutions of lysine residues in its amino acid sequence. These structural modifications aimed to enhance its physicochemical properties and broaden its antimicrobial activity, making it a promising tool in combating resistant infections. This study developed a robust and efficient analytical method for its analysis using the Analytical Quality by Design (AQbD) approach in conjunction with the UHPLC/MS-ESI TOF technique. A full factorial experimental design was applied to evaluate the impact of critical variables such as column length, mobile phase composition, and flow rate. Methods 9, 18, and 27 yielded promising results, all using a 150 mm column and a mobile phase composition of 50%. The differentiating variable among these methods was the flow rate, which ranged from 0.1, 0.2, to 0.3 mL/min, respectively. Pareto and response surface graphs highlighted the relevance of the mobile phase and column for optimizing chromatographic efficiency, retention time, and peak symmetry, whereas the flow had a lesser statistical impact. This study significantly contributes to the analysis of bioactive peptides, offering a practical and innovative tool for quality control in pharmaceutical and biotechnological laboratories.
Antioxidant stability enhancement of carotenoid rich-extract from Cantaloupe melon (Cucumis melo L.) nanoencapsulated in gelatin under different storage conditions
(Elsevier, 2021) Morais, Ana Heloneida de Araújo; Oliveira, Grazielle Louise Ribeiro de; Medeiros, Isaiane; Nascimento, Sara Sayonara da Cruz; Viana, Rony Lucas Silva; Porto, Dayanne Lopes; Rocha, Hugo Alexandre Oliveira; Aragão, Cícero Flávio Soares; Maciel, Bruna Leal Lima; Assis, Cristiane Fernandes de; Passos, Thais Souza; https://orcid.org/0000-0002-6460-911X
The study evaluated the potential and antioxidant stability of nanoencapsulated carotenoid-rich extract (CE) from Cantaloupe melon (EPG). DPPH and ABTS radical scavenging assays were used to investigate the nano encapsulation effect on antioxidant potential. CE and EPG stability were evaluated at 25 ◦C and 5 ◦C, with and without light (1600 lx) for 60 days, determining the β-carotene concentration by UHPLC and antioxidant po tential by ABTS. The antioxidant potential of carotenoids increased after nanoencapsulation (57–59%). After 60 days, there was low retention of β-carotene (0–43.6%) in the CE, mainly at 25 ◦C light (0.00%) and dark (10.0%), and total loss of activity in the four conditions. EPG preserved the β-carotene concentration in the dark at 25 ◦C (99.0%) and in the light (83.1%) and dark (99.0%) at 5 ◦C, maintaining the antioxidant potential (68.7–48.3%). Therefore, EPG enhanced and stabilized the antioxidant potential of carotenoids, beneficial to human health.
Avaliação da atividade biológica de óleos essenciais sobre candida não albicans de origem clínica
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-12-06) Abrantes, Maiza Rocha de; Milan, Eveline Pipolo; ; http://lattes.cnpq.br/2501015206371302; ; http://lattes.cnpq.br/7206681257939544; Aragão, Cícero Flávio Soares; ; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311; Pessôa, Hilzeth de Luna Freire; ; http://lattes.cnpq.br/8141500406366011; Moura, Maria de Fátima Vitória de; ; http://lattes.cnpq.br/2959800336802498; Brilhante, Raimunda Sâmia Nogueira; ; http://lattes.cnpq.br/4766125121792218
Candidíase é um problema de importância crescente, devido o aumento do número de indivíduos imunocomprometidos e o surgimento de cepas resistentes aos antifúngicos convencionais. É de fundamental importância a busca por novos agentes antifúngicos mais eficazes, menos tóxicos, sendo os óleos essenciais (OEs) excelentes alternativas para esse propósito. Esse estudo investigou a atividade biológica do OE de Mentha spicata L. sobre Candida guilliermondii de origem anal e vaginal. Para tanto foram determinadas a Concentração Inibitória Mínima (CIM), Concentração Fungicida Mínima (CFM), cinética do crescimento das leveduras (Time-Kill), alterações micromorfológicas (técnica do microcultivo em câmara úmida) e investigação do mecanismo de ação antifúngico, utilizando o bioensaio do sorbitol. O OE de M. spicata foi obtido pelo processo de extração por destilação a vapor. Na análise fitoquímica desse óleo foi observada a presença de carvona com 84,32%, seguida pelo limoneno (13,70%) e traços de iso-dihidrocarvona (0,82%). Os resultados da análise da CIM variou entre 32 e 128 μg/mL. A CFM variou entre 64 e 1024 μg/mL. Na avaliação da ação de OE e da nistatina 100UI/mL, o antifúngico padrão apresentou o efeito fungicida a partir de 4 horas e para OE de M. spicata foi observado efeito fungistático na CIM, CIMX2 e CIMX4 frente às cepas avaliadas. O OE de M. spicata apresentou forte atividade antifúngica contra as cepas de C. guilliermondii, promovendo alterações micromorfológicas visíveis por microscopia óptica, nas concentrações testadas (CIM, CIMx2), resultado semelhante ao que se observou com a nistatina (100UI/mL). Na investigação do mecanismo de ação antifúngico foi constatado que houve alteração da CIM na presença de sorbitol, com elevação dos valores quatro vezes maior que a concentração inicial, o que indica que os componentes desse OE apresentam ação direta sobre a parede celular das leveduras. Conclui-se que o OE de Mentha spicata é um potencial agente terapêutico no tratamento de candidíase
Avaliação da estabilidade da associação de isoniazida e rifampicina
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2010) Barbosa, Manuela Bernardo Câmara; Raffin, Fernanda Nervo; Oliveira, Eduardo de Jesus; http://lattes.cnpq.br/1293090609428232; Aragão, Cícero Flávio Soares; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311; http://lattes.cnpq.br/1052562183676637; http://lattes.cnpq.br/7501998432159911; Moura, Túlio FIávio Accioly de Lima e
A tuberculose é uma das enfermidades mais antigas e conhecidas do mundo. O principal tratamento para esta doença é realizado com as formulações em dose fixa combinada, associando os principais fármacos. O presente trabalho tem como objetivo determinar a qualidade e realizar a primeira avaliação de estabilidade de cápsulas de isoniazida e rifampicina de formulações nacionais, com relação ao estado físico, propriedades químicas e dissolução após armazenamento em condições aceleradas (40°C de temperatura e 75% de umidade relativa) e em condições de longa duração (30°C de temperatura e 75% de umidade relativa). Foram utilizados métodos USP, previamente validados, baseados na espectrofotometria visível para a dissolução da rifampicina e a cromatografia líquida de alto desempenho para o teor de rifampicina e isoniazida e dissolução desta. Quatro formulações foram submetidas a seis meses de estudo de estabilidade acelerado e doze meses de estudo de estabilidade de longa duração. Os fármacos foram submetidos a condições de estresse, realizando hidrólises em diferentes valores de pH e temperaturas. Todas as formulações testadas obtiveram resultados satisfatórios em relação aos testes farmacopéicos. Nos estudos de degradação forçada, ocorreram produtos resultantes das condições impostas aos fármacos. Porém, uma análise mais criteriosa, através de métodos instrumentais mais sensíveis e específicos se faz necessária para separar e quantificar estes produtos de degradação. As formulações nacionais testadas são de boa qualidade e um monitoramento do surgimento dos produtos de degradação se faz necessário ao longo do estudo de estabilidade.
Avaliação da qualidade de comprimidos de maleato de enalapril pós-comercializados
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-11-06) Santos, Arthur Fernando Silva Andrade dos; Nogueira, Fernando Henrique Andrade; Lourena Mafra Veríssimo; Martins, Rand Randall; Aragão, Cícero Flávio Soares
O uso rotineiro de medicamentos faz com que a aquisição seja maior que a demanda, causando o acúmulo das substâncias que vão ser despejadas no meio ambiente. São variadas as condições de armazenamento desses medicamentos, que podem sofrer alterações químicas ao longo do tempo. Considerando essa problemática, foi analisado neste estudo um lote de comprimidos de Maleato de Enalapril recolhidos em uma máquina coletora e foram avaliados o perfil de dissolução, uniformidade de doses unitárias e teor de fármaco, tentando responder a esse questionamento. Após os ensaios, o lote foi reprovado no teste, indicando que os comprimidos não seriam efetivos, mesmo que ainda no prazo de validade.
Avaliação do sistema conservante em formulação com extrato hidroalcóolico de schinus terebinthifolius raddi nacardiaceae
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-09-29) Santos, Ana Lourdes Rodrigues dos; Moura, Túlio Flávio Accioly Lima e; Raffin, Fernanda Nervo; ; http://lattes.cnpq.br/1052562183676637; ; http://lattes.cnpq.br/4452581275123481; ; http://lattes.cnpq.br/7494352546390003; Lima, Edeltrudes de Oliveira; ; http://lattes.cnpq.br/9406572870167006; Aragão, Cícero Flávio Soares; ; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311
Schinus terebinthifolius Raddi, conhecida popularmente como aroeira da praia, é utilizada na medicina tradicional para o tratamento de lesões e úlceras de pele e mucosas, infecções do sistema respiratório, digestório e geniturinário. Atualmente, um dos maiores problemas enfrentados pela indústria de fitoterápicos com relação à qualidade das matérias-primas de origem vegetal é a contaminação microbiana. Este trabalho objetivou avaliar a ação antimicrobiana do extrato hidroalcóolico de aroeira, além de testar a eficácia do sistema conservante em formulação de hidrogel à base desse extrato. Os extratos foram obtidos por maceração na proporção de 1:10 de planta/solvente com álcool a 40%. Os métodos microbiológicos utilizados foram o de contagem de microrganismos em placa por pour plate e o da pesquisa de patógenos, analisando em triplicata cada uma das amostras. A atividade antimicrobiana dos extratos de aroeira foi avaliada através do método de difusão em ágar, empregando as cepas de Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli, Bacillus subtilis, Candida albicans, Candida tropicalis, Candida krusei, Candida guilliermondii, Trichophyton rubrum, Microsporum gypseum, Aspergilus flavus e Aspergilus niger. A fórmula com aroeira foi avaliada pelo teste do desafio. Este método consistiu em contaminar artificialmente a amostra com inóculos separados de A. niger, C. albicans, E. coli, P. aeruginosa e S. aureus e determinar os sobreviventes pelo método de contagem por pour plate , durante os tempos 0, 24h, 48h, 7 dias, 14 dias, 21 dias e 28 dias. Quanto aos resultados, verificou-se que o extrato de aroeira na concentração de 13,5 mg/mL apresentou atividade antimicrobiana para as cepas de E. coli, B. subtilis, P. aeruginosa, S. aureus, produzindo halos de inibição, em média com 13 mm de diâmetro. No entanto não apresentou nenhuma atividade antifúngica. Quanto ao teste do desafio, verificou-se que a formulação com gel de aroeira associada aos conservantes metil e propilparabeno apresentou-se eficaz frente às cepas de A. niger, C. albicans, E. coli, P. aeruginosa e S. aureus. Conforme o critério A da Farmacopéia Européia, adotado neste trabalho, verificou-se que esse produto mostrou-se eficaz para o teste do desafio durante o período dos 28 dias. No entanto, é interessante ampliar esse estudo, a fim de realizar a estabilidade acelerada e o teste de prateleira, para estabelecer a validade dessa formulação
Avaliação in vitro da eficácia de produtos homeopáticos contendo momordica charantia através de bioensaios
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-04-25) Esposito, Regina Carmen; Aragão, Cícero Flávio Soares; Rocha, Hugo Alexandre de Oliveira; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4799567J8&dataRevisao=null; ; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311; ; Sales, Valéria Soraya de Farias; ; http://lattes.cnpq.br/8525532896559374; Dalmora, Sergio Luiz; ; http://lattes.cnpq.br/4505166045049607
Os medicamentos homeopáticos têm sido utilizados por mais de duzentos anos, sem a verificação dos seus efeitos em ensaios in vivo e in vitro. Devido à peculiaridade das preparações homeopáticas, sua alta diluição, que cria um desafio para a utilização das técnicas analíticas usuais do controle de qualidade de medicamentos. Embora exista escassez de literatura e heterogeneidade de experimentos, recentemente existem alguns estudos com poucos ensaios in vitro que têm apresentado respostas positivas quando se avalia o mecanismo de ação dos medicamentos homeopáticos que são capazes de atuar em um sistema específico. O presente estudo visa à avaliação da eficácia dos produtos homeopáticos contendo Momordica charantia através de bioensaios. Os produtos homeopáticos foram avaliados pelo teste do MTT para verificação da citotoxicidade em RAW 264.7(macrófago murino) e em células tumorais HeLa (Adenocarcinoma cervical uterino humano), CHO K1 (Células de ovário de Hamster chinês), PANC-1 (Carcinoma de pâncreas humano) e PC-3 (Adenocarcinoma de próstata humano); pela dosagem de mediadores da inflamação NO, TNF-α e IL-6 liberados por células RAW 264.7 e pela análise do processo de morte e da alteração do ciclo celular de PC-3 por citometria de fluxo. Os dados demonstraram que os produtos homeopáticos de Momordica charantia não apresentaram citotoxicidade para RAW 264.7, aumentaram a produção dos mediadores da inflamação por RAW 264.7 sinergicamente com LPS, mostraram citotoxicidade para PC-3 com alteração no seu ciclo celular inibindo sua proliferação, sendo 30CH a amostra mais potente. Foram realizados estudos de correlação visando avaliar os possíveis modelos in vitro aplicáveis ao controle de qualidade de produtos homeopáticos contendo Momordica charantia. Os dados demonstraram que os melhores modelos aplicáveis na avaliação da qualidade são o teste do MTT para avaliar citotoxicidade em RAW 264.7 e PC-3 em 24 horas para os produtos de Momordica charantia (fr) e dosagem da produção de NO por RAW 264.7 com e sem LPS
Contribuições sobre estudos térmicos (TG/DTG, DTA, DSC e DSC-Fotovisual) da rifampicina e seus principais produtos de degradação
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2014-03-24) Porto, Dayanne Lopes; Aragão, Cícero Flávio Soares; ; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311; ; http://lattes.cnpq.br/4588119088660080; Gomes, Ana Paula Barreto; ; http://lattes.cnpq.br/1689823596741892; Nascimento, Ticiano Gomes do; ; http://lattes.cnpq.br/6296388037177344
estudada. Há relatos de estudos focando o desenvolvimento de metodologias analíticas, novas aplicações farmacêuticas, bem como, desenvolvimento de novas formas farmacêuticas. A busca pelo entendimento dascaracterísticas físico-químicas das substâncias tem auxiliado no desenvolvimento de novos produtos farmacêuticos, com segurança, eficácia e qualidade,fornecendo informações úteis sobre síntese e armazenamento. Dentre os produtos de decomposição já conhecidos para rifampicina, temos a rifampicina quinona, rifampicina N-óxido e 3-formilrifampicina, para tais, dados térmicos são escassos na literatura. As técnicas térmicas vêm sendo utilizadas na área farmacêutica em diversas aplicações, como na caracterização de fármacos, determinação do grau de pureza, identificação de polimorfismo, estudos de estabilidade, compatibilidade e cinética de degradação. Este trabalho tem como objetivo contribuir com o estudo térmico da rifampicina através das técnicas térmicas (TG/DTG, DTA, DSC, DSC-Fotovisual)e não térmicas, e seus principais produtos de degradação (rifampicina quinona, rifampicina N-óxido 3-formilrifamicina). A partir de análises DSC, DRX e FTIR foi possível caracterizar a rifampicina estudada como polimorfo II. O conjunto de técnicas térmicas e não térmicas auxiliaram a verificar que parte da rifamipicina é decomposta durante o processo de fusão, em atmosfera de nitrogênio, bem como que, os eventos de fusão e recristalização não ocorrem em atmosfera de ar sintético passando a amostra diretamente a decomposição. Os produtos de decomposição estudados, quando em atmosfera de ar, não apresentaram evento de fusão e, apresentaram vários passos de decomposição, com a ocorrência de eventos exotérmicos e endotérmicos. A partir de curvas TG dinâmicas, foi possível calcular os parâmetros cinéticos para as amostras, através dos métodos de OZAWA, Coats-Redfern, Madsudhanan, Van Krevelen e Herwitz-Mertzger, em atmosfera de ar sintético e/ou nitrogênio. Os dados cinéticos mostraram boa correlação entre os diferentes modelos empregados. Tanto para rifampicina quanto os produtos de degradação estudados, foi caracterizado reação de ordem um
Desenvolvimento de método indicativo de estabilidade de monocrotalina por CL/EM, análise térmica e técnicas complementares
(2017-06-29) Germano, Gessiane Ferreira; Aragão, Cícero Flávio Soares; Nogueira, Fernando Henrique Andrade; ; ; ; Pontes, Daniel de Lima; ; Conceição, Marta Maria da;
A monocrotalina é um alcalóide pirrolizidínico isolado da Crotalaria retusa com ações contra o Trichomonas vaginalis, quando utilizado por via tópica. Nesse estudo, tem-se a finalidade de caracterizar esse isolado utilizando técnicas térmicas e não térmicas e realizar a identificação e quantificação da monocrotalina através do Cromatograma líquido acoplado ao espectrômetro de massas (CL/EM). As seguintes técnicas térmicas e complementares foram utilizadas: Térmicas (Termogravimetria – TG; Calorimetria exploratória diferencial – DSC e Análise térmica diferencial – DTA), outras técnicas complementares (Infravermelho com transformada de Fourier – FTIR; Microscopia óptica – MO; Captura de imagens do processo de decomposição e Difração de Raios-x – DRX). Para as técnicas térmicas foram empregadas cinco razões de aquecimento (2,5; 5; 10; 20; 40 °C.min-1), na faixa de temperatura de 25 a 900 ºC para TG e DTA e 25 a 500 ºC para DSC, ambos sob atmosfera de nitrogênio a 100 mL.min-1. Observou-se, nas curvas TG e nas curvas DSC que ocorreram cinco eventos em cada curva em ambas as técnicas, com exceção na curva DSC na razão de aquecimento de 2,5 °C.min-1, nele observou-se apenas 4 eventos. Avaliando-se a razão de 10 °C.min-1, pode-se observar na curva TG que a maior decomposição ocorre no terceiro evento, entre as temperaturas de 204 a 286 ºC, tendo uma perda de massa de 65%, além disso, visualiza que a monocrotalina é estável até 100 °C. Já no DSC, nessa mesma razão de aquecimento, no primeiro evento, quando comparado com as imagens capturadas no processo de decomposição observa-se uma contração da amostra, acontecendo entre as temperaturas de 124 e 152 °C. Também é observado com as curvas DSC e com a captura de imagens do processo de decomposição a fusão da monocrotalina em 202 °C e seguida dela ocorre a decomposição da amostra. Também se avaliou os resultados da curva DTA, que foram bem semelhantes aos resultados das curvas DSC. Com os resultados das técnicas de DRX, FTIR e MO, observou-se que a monocrotalina tem um caráter cristalino e que, com o aquecimento, a molécula sofre mudanças significativas na sua estrutura a partir de 150 °C. Além disso, a monocrotalina foi identificada pelo CL/EM, com um tempo de retenção de 1,7 min, um fluxo de 0,2 mL.min-1, coluna de 50mm x 3,0 mm e partículas de 2,2µm, foi realizada também a quantificação da monocrotalina em extrato de Crotalaria retusa, utilizando a curva analítica.
Desenvolvimento de metodologia para a avaliação da qualidade da stigmurina, um peptídeo do escorpião Tityus stigmurus
(2019-10-24) Porto, Dayanne Lopes; Aragão, Cícero Flávio Soares; ; ; Araújo, Adriano Antunes de Souza; ; Pontes, Daniel de Lima; ; Souza, Fábio Santos de; ; Pedrosa, Matheus de Freitas Fernandes; ; Macedo, Rui Oliveira;
Stigmurina é um peptídeo contendo 17 aminoácidos (FFSLIPSLVGGLISAFK-NH2) sendo identificado no transcriptoma do escorpião Tityus stigmurus e sintetizado com extremidade N-terminal amidada. Apresenta ação antimicrobiana frente a batérias Gram-positivas e Gram-negativas, algumas cepas de bactérias resistentes a meticilina, e no controle da sepse, atividade antiparasitária frente forma epimastigota do T. cruzi e baixa atividade anti-hemolítica. Esta tese de doutorado aborda o desenvolvimento de metodologias analíticas para a avaliação da qualidade do peptídeo sintético stigmurina, identificado na peçonha do escorpião Tityus stigmurus. Das técnicas utilizadas destacam-se técnicas termoanalíticas (DSC, TG, TG-FTIR), cromatográficas (CLAE, LC-MS e Pirólise-GC-MS) e técnicas complementares (MEV, FTIR e DRX). Stigmurina sintética em estado sólido apresentou-se na forma amorfa, temperatura de transição vítrea de 149°C (midpoint), e início de temperatura de decomposição térmica diferindo entre atmosfera de nitrogênio (183°C) e ar sintético (180°C). A decomposição térmica produz principalmente voláteis derivados de resíduos de fenilalanina, prolina, serina e leucina, sugerindo decomposição iniciando na extremidade N-terminal. Foram detectadas impurezas de sínteses decorrentes de erros de acoplamento, deleção de serina e isoleucina/leucina, além de ausência de amidação na extremidade N-terminal. Durante a decomposição térmica foram detectados fragmentos da série y, tais como: y14 (m/z = 1.413,8776 Da), y15 (m/z = 1.500,9121 Da), fragmentos decorrentes de perdas neutras de amônio e água (m/z = 1.778,0184 Da e 1.760,0041 Da) e fragmentos da série b, possivelmente derivados de fragmentos b6 e b2 (m/z = 566,4267, m/z = 679,5107, m/z = 274,2737 e m/z = 290,2686 Da). As amostras obtidas após aquecimento de stigmurina até temperaturas de 190°C e 230°C, com teor residual de stigmurina de 60% e 0%, respectivamente, apresentaram atividade antitripanossoma possivelmente relacionada aos produtos de decomposição formados e/ou ao aprisionamento de gases tóxicos durante a decomposição térmica. Esta tese fornece subsídios para elaboração de estratégias tecnológicas visando manutenção da qualidade, segurança e eficácia durante o desenvolvimento de futuros produtos farmacêuticos.
Desenvolvimento e caracterização de formulações larvicidas contendo derivado do ácido cinâmico para o combate ao Aedes aegypti
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-04-13) Almeida, Addison Ribeiro de; Aragão, Cícero Flávio Soares; Ferreira, Leandro de Santis; Albernaz, Lorena Carneiro; Langassner, Silvana Maria Zucolotto
A principal estratégia de controle das doenças transmitidas pelo mosquito Aedes aegypti é a eliminação do vetor, principalmente em sua fase larval. Os larvicidas e inseticidas comerciais apresentam toxicidade ambiental. Nesse contexto surgem os produtos naturais como alternativas para solucionar essa problemática. O objetivo desse estudo foi desenvolver e caracterizar formulações contendo cinamato de pentila e avaliar sua atividade larvicida para o Aedes aegypti. O cinamato de pentila foi obtido por semissíntese através da esterificação do ácido cinâmico. Este composto foi caracterizado e sua pureza determinada por RMN 1H e CLUE-EM/EM. Foram realizados ensaios para avaliar o efeito do cinamato de pentila sobre larvas L3 e em mosquitos adultos de Ae. Aegypti. Foi observada uma atividade larvicida com CL50 de 19,9 μg.mL-1 , e em mosquitos adultos na dose de 200 μg por frasco teste, 80,8 ± 3,8 % de mortalidade em 2 h. Foram produzidas nanoemulsões com as lecitinas comerciais PHOSAL® 50+ (PHO), LIPOID® S 20 (L20) e LIPOID® S 75- 3 (L75) por homogeneização com agitação mecânica e ultra turrax. As nanoemulsões foram submetidas à secagem por atomização para a obtenção de micropartículas sólidas, que foram caracterizadas por FTIR, MEV, DSC e TG. As nanoemulsões obtidas por agitação com turrax apresentaram menores tamanhos de gotícula, sendo a de PHO: 81,0 ± 1,8 nm; L20: 120,4 ± 4,9 nm e L75 com 150,9 nm. As nanoemulsões de PHO se mostraram as mais estáveis durante 30 dias de observação, também foram as que apresentaram maior teor de cinamato de pentila com 66,0 ± 0,5%. As imagens obtidas por MEV evidenciaram que as micropartículas formadas pelas diferentes lecitinas tiveram aspecto semelhante entre elas. Nos espectros de FTIR foram observados sinais de estiramento característicos do cinamato de pentila e dos excipientes e pelas técnicas de DSC e TG foi possível ver um aumento da estabilidade do composto incorporado nas micropartículas sólidas. O estudo preliminar de toxicidade em zebrafish demonstrou evidências de toxicidade do cinamato de pentila em baixas concentrações, entretanto, futuros estudos deverão ser realizados para a influência do solvente neste tipo de modelo. As nanoemulsões e micropartículas produzidas se mostraram adequadas para viabilizar o uso em água desse éster com potencial uso como larvicida e adulticida, abrindo perspectivas para estudos com outros compostos.
Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de diferentes guanilhidrazonas
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2014-03-26) Brito, Wanessa Azevedo de; Aragão, Cícero Flávio Soares; ; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311; ; http://lattes.cnpq.br/1689823596741892; ; http://lattes.cnpq.br/9852502668415175; Langassner, Silvana Maria Zucolotto; ; http://lattes.cnpq.br/7390416147619446; Souza, Fábio Santos de; ; http://lattes.cnpq.br/4903883301058477
As guanilhidrazonas sintéticas WE010 (3,5-di-tert-butil-4-hidroxibenzaldeÍdo-guanilhidrazona), WE014 (4-bifenilcarboxialdeídoguanilhidrazona) e WE017 (3,4-diclorobenzaldeídoguanilhidrazona) apresentaram alta atividade citotóxica em relação a inibição do crescimento de células cancerígenas. Contudo, o avanço no desenvolvimento desses candidatos a fármacos necessitam de métodos precisos para suas adequadas análises quantitativas e qualitativas. O objetivo desse estudo foi desenvolver e validar métodos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiêcia com Detector de Arranjo Diodo (CLAE-DAD) e Cromatografia Líquida de Ultra Eficiêcia com Detector de Arranjo Diodo (CLUE-DAD) adequados para a determinação simultânea, bem como isolada das guanilhidrazonas em estudo, baseado na otimização de parâmetros cromatográficos e obtenção de tempos reduzidos de detecção. As análises cromatográficas por CLAE foram realizadas numa coluna analítica C18 ACE (150 mm x 4,6 mm), com tamanho de partícula de 5,0 μm. Dentre as condições analisadas, os melhores resultados de separação foram obtidos com uma fase móvel composta por metanol:água (60:40), em um fluxo de 1,5 mL/min. e um pH de 3,5 ajustado com ácido acético. O método por CLUE foi desenvolvido a partir de técnicas de planejamento fatorial, com o objetivo de se encontrar as melhores condições analíticas, que foram obtidas a partir de análise em uma coluna XR-ODS (50 mm x 3,0 mm), com tamanho de partícula de 2,2 μm, mantida a 25 ºC. A fase móvel foi constituída por metanol:água (65:35) com 0,1% de Trietilamina (TEA) e pH de 3,5 ajustado com ácido acético. Os procedimentos foram validados a partir da avaliação de parâmetros de especificidade, linearidade, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), precisão exatidão e robustez, obtendo-se resultados dentro do intervalo aceitável. Embora o método por CLUE tenha mostrado melhor sensibilidade (menores valores de LD e LQ), robustez (menores índices de desvio padrão relativo) e minimizado gastos de tempo e solvente, ambos os métodos desenvolvidos foram adequadamente aptos para as análises das moléculas de guanilhidrazonas, podendo ser utilizados na rotina de laboratórios de controle de qualidade
Epidemiologia baseada no esgoto como ferramenta de avaliação do consumo de drogas ilícitas no Nordeste brasileiro
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-11-21) Gomes, Cézar Silvino; Aragão, Cícero Flávio Soares; Ferreira, Leandro de Santis; https://orcid.org/0000-0002-8408-5886; http://lattes.cnpq.br/6622861873027635; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311; https://orcid.org/0000-0001-6406-9662; http://lattes.cnpq.br/9315651796512424; Moura, Hadassa de Souza Ramos Pontes; Jordão, Alessandro Kappel; Assis, Alexandro Mangueira Lima de; Sodré, Fernando Fabriz; Nogueira, Fernando Henrique Andrade
As drogas ilícitas e outras substâncias consumidas pelo ser humano são metabolizadas e eliminadas pela urina e podem ser dosadas no esgoto por SPE e LC-MS/MS. Conhecendo-se o tamanho da população, o volume de esgoto amostrado e as taxas de excreção dos metabólitos é possível calcular a quantidade consumida de droga a partir da dosagem desses metabólitos. Esse método, conhecido como Epidemiologia Baseada no Esgoto - EBE, foi usado com o objetivo de diagnosticar o uso de cocaína e MDMA em Natal - RN e João Pessoa - PB. A pesquisa também evidenciou algumas das vantagens e desvantagens da ferramenta EBE. A EBE é capaz de trazer à luz informações úteis para saúde e segurança públicas e tem repercussão direta em campanhas públicas de prevenção e mitigação de danos associados à drogadição e poluição ambiental. As curvas de calibração foram construídas através de regressões lineares utilizando padrões internos deuterados. Foram utilizados testes estatísticos para eliminar valores aberrantes, avaliar a homocedasticidade (Cochran) e a adequação do modelo e da faixa de trabalho (lack-of-fit). Os resultados mostraram um consumo médio de 263 mg/1000 hab/dia para cocaína e de 18 mg/1000 hab/dia para MDMA no Carnatal (2019) e 3400 mg/1000 hab/dia de cocaína e 60 mg/1000 hab/dia de MDMA no Carnaval (2020). Nos eventos festivos o consumo aumentou em aproximadamente duas vezes em relação à semana anterior. O consumo de cocaína no Carnaval de Natal em 2020 oscilou entre 1,6 e 5,8 g/dia/1000hab e em uma semana típica de 2022 o consumo oscilou entre 1,3 e 4,6 g/dia/1000 hab. O consumo concomitante de álcool e cocaína também foi evidenciado pela presença do metabólico cocaetileno, substância com maior toxicidade que a cocaína e o etanol e que deve ser preocupação para a saúde pública. Nas festividades natalinas e na virada do ano de 2021-2022 foi detectado no esgoto a presença da mitraginina e do 25I-NBOH. No período de abril de 2022 o consumo de cocaína em João Pessoa - PB foi oscilou entre 2,1 e 2,7 g/1000hab./dia. O estudo proporcionou informações relevantes para os gestores de saúde e segurança pública, demonstrando a aplicabilidade quase em tempo real da técnica, bem como evidenciou limitações associadas ao preparo das amostras. A pesquisa demonstrou, sobretudo, a validade do uso complementar da ferramenta EBE no monitoramento do consumo de substâncias ilícitas.
Estudo de compatibilidade e estabilidade térmica do ácido retinóico, hidroquinona e excipientes por análise térmica
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2014-03-25) Mendonça, Cândida Maria Soares de; Gomes, Ana Paula Barreto; ; http://lattes.cnpq.br/1689823596741892; ; http://lattes.cnpq.br/0805709271461080; Aragão, Cícero Flávio Soares; ; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311; Conceição, Marta Maria da; ; http://lattes.cnpq.br/3141068978315035
A Termogravimetria (TG) e a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) são técnicas usadas em estudos farmacêuticos para a caracterização de fármacos, determinação da pureza, compatibilidade de formulações, identificação de polimorfismo, avaliação da estabilidade, decomposição térmica de fármacos e formulações farmacêuticas. A Hidroquinona (HQ) e produtos contendo HQ têm sido largamente utilizados como agentes despigmentantes para o clareamento da pele. Os retinóides, que também exibem propriedades despigmentantes, são compostos que apresentam em sua estrutura o núcleo básico da vitamina A. O ácido retinóico (AR) é um exemplo de despigmentante dessa classe e é muito utilizado em formulação cosméticas. Para auxiliar no desenvolvimento de formulações contendo os ativos AR e HQ o Formulário Nacional da ANVISA (2005 e 2012) propõe formulações com diferentes excipientes como: álcool cetílico, álcool cetoestearílico, parabenos (metil e propil), glicerina, dipropilenoglicol, imidazolidiniluréia, ciclometicona, BHT, estearato de octila, EDTA, oleato de decila, hidroxipropimetilcelulose. Os agentes despigmentantes e excipientes foram analisados por TG e DSC. As curvas dinâmicas foram obtidas através de uma termobalança SHIMADZU, modelo DTG-60, usando cadinho de alumina, em uma razão de aquecimento de 10 ºC min-1 no intervalo de temperatura 25-900 ºC sob a atmosfera de nitrogênio com fluxo de 50 mL min-1. As massas das amostras foram aproximadamente 10 ± 0,05 mg. As curvas DSC foram obtidas usando o calorímetro SHIMADZU, modelo DSC-60, em cadinho de alumínio sob razão de aquecimento de 10 ºC min-1, em uma temperatura de 25-400 ºC. As curvas termogravimétricas e calorimétricas foram analisadas usando o software TASYS da SHIMADZU. Neste estudo não foram encontradas interações entre AR e os seguintes excipientes: MTP, PPB, IMD, ODC, EDTA, CCM, ETO, HPMC. No entanto, foram encontradas interações com os seguintes excipientes: AC, ACT, BHT, GLI e DPG. Para a HQ foram encontradas interações com a IMD e DPG. As interações permanecem mesmo alterando as proporções das misturas, bem como nas ternárias. Desta forma, os estudos realizados com os excipientes do formulário nacional de 2012 da ANVISA mostram que esses novos excipientes não interagem por termogravimetria com os ativos deste estudo
Estudo de compatibilidade entre atorvastatina e excipientes por técnicas térmicas (TG, DSC) e FTIR utilizando correlação de pearson
(2016-07-29) Silva, Edilamar Pereira da; Gomes, Ana Paula Barreto; ; http://lattes.cnpq.br/1689823596741892; ; http://lattes.cnpq.br/7708425008894019; Aragão, Cícero Flávio Soares; ; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311; Souza, Fábio Santos de; ; http://lattes.cnpq.br/4903883301058477
A atorvastatina é um medicamento antilipêmico do grupo das estatinas, de grande importância para a prevenção de doenças cardiovasculares e normalmente usada como atorvastatina de cálcio. O objetivo deste trabalho foi caracterizar a atorvastatina e estudar possíveis interações desta com vários excipientes por DSC, TG e FT-IR. As curvas DSC foram obtidas usando o calorímetro SHIMADZU, modelo DSC-60, em cadinho de alumínio sob razão de aquecimento de 20 ºC min-1, em uma temperatura de 25-400 ºC. As curvas foram analisadas usando o software TASYS da SHIMADZU. Os espectros das amostras foram obtidos em um espectrofotômetro ATR-FTIR modelo IRprestige-21 da Shimadzu, no comprimento de onda de 700 a 4000 cm-1 em uma média de 20 varreduras. Avaliou-se a constância espectral da atorvastatina e misturas binárias fazendo-se uma correlação linear entre o espectro teórico das amostras e o espectro real obtido em temperatura ambiente (25 °C). O espectro teórico foi obtido utilizando um algoritmo ad hoc. Por DSC avaliamos interações com manitol e laurilsulfato de sódio, já que houve desaparecimento do pico do fármaco e aparecimento apenas do pico do excipiente, caracterizando interação. A partir da avaliação da correlação de Pearson, não observamos interações físicas com os excipientes, glicolato de amido, amido pré gelatinizado, croscarmelose, estearato de magnésio e lactose, uma vez que o valor do r ficou entre 0,8 e 1,0, portanto boa correlação. Há interações físicas com o laurilsulfato de sódio. Assim, os resultados obtidos por DSC são confirmados por FTIR mostrando-se. Essas técnicas mostram-se extremamente efetivas no estudo de pré-formulação.
Estudo de pré-formulação para dose fixa combinada dos tuberculostáticos rifampicina, isoniazida, pirazinamida e etambutol (4 em 1)
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2010-02-26) Lavor, Edilene Pereira; Moura, Túlio Flávio Accioly Lima e; ; http://lattes.cnpq.br/4452581275123481; ; http://lattes.cnpq.br/9837722612345025; Aragão, Cícero Flávio Soares; ; http://lattes.cnpq.br/9657118649043311; Macedo, Rui Oliveira; ; http://lattes.cnpq.br/8326594695097434
De acordo com o quadro mundial da tuberculose, o Brasil ocupa o 18° lugar em número de casos novos, assim o Ministério da Saúde definiu a doença como prioridade entre as Políticas Governamentais de Saúde. Desde então se intensificaram os estudos relacionados ao tratamento e prevenção desta doença. As formulações em dose fixa combinada (DFC) são reconhecidas como benéficas e apoiadas pela OMS, mas apresentam problemas de instabilidade e queda na biodisponibilidade da rifampicina. O objetivo principal desse trabalho foi realizar estudo de pré-formulação com os fármacos que integram o esquema 1 para o tratamento da tuberculose: rifampicina, isoniazida, pirazinamida e etambutol e excipientes farmacêuticos (lactose, celulose, estearato de magnésio e talco), visando o desenvolvimento de um produto em dose fixa combinada (150 mg de rifampicina + 75 mg de isoniazida + 400 mg de pirazinamida + 250 mg de etambutol). Os estudos consistiram na determinação do tamanho e distribuição das partículas (diâmetro de Ferret) e forma por microscopia óptica, além das propriedades reológicas e tecnológicas (densidades aparente e de compactação, Fator de Hausner, Índice de Carr, ângulo de repouso e velocidade de escoamento) e das interações entre os fármacos e fármacos-excipientes por análise térmica (DSC, DTA, TG e sua derivada). Os resultados mostraram que à exceção da isoniazida, os demais fármacos apresentaram propriedades reológicas pobres, determinadas pelas características físicas das partículas: tamanho reduzido e forma de agulhas da rifampicina; forma retangular da pirazinamida e etambutol, além da baixa densidade deste último. A mistura dos quatro ativos também não apresentou fluxo, especialmente a preparação contendo a quantidade de fármacos preconizada para a formulação de produtos em dose fixa combinada, uma vez que nessa mistura, a isoniazida, que possui o melhor fluxo, foi adicionada a uma concentração menor. A adição de celulose microcristalina, estearato de magnésio e talco às misturas dos fármacos, melhorou as propriedades de fluxo. Nas análises por DSC foram encontradas prováveis interações entre as substâncias ativas, reforçando a hipótese de catálise por etambutol e pirazinamida para a reação entre rifampicina e isoniazida que resulta no produto de degradação 3-(isonicotinoilhidrazinometil)rifamicina. Nas curvas de DSC das misturas contendo lactose Supertab® foi evidenciada a ocorrência de incompatibilidade entre os fármacos e o excipiente. As curvas de DSC das misturas contendo celulose MC101®, estearato de magnésio e talco não apresentaram alterações em relação ao perfil dos fármacos. As curvas de TG/DTG das misturas binárias e ternárias apresentaram perfis termogravimétricos diferentes em relação ao observado para os fármacos isoladamente, com início da decomposição térmica antecipada, dando suporte as evidências de incompatibilidades encontradas nas curvas de DSC e DTA
Microextração Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME): proposição de método analítico por DLLME-GC/MS para quantificação de compostos voláteis em óleos essenciais
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-06-30) Oliveira, Jussara Firmino de; Aragão, Cícero Flávio Soares; http://lattes.cnpq.br/0769509427748671; Porto, Dayanne Lopes; Nogueira, Fernando Henrique Andrade
A microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) é uma técnica de preparo de amostras que alia alta eficiência de extração ao baixo consumo de solventes, sendo indicada para a análise de compostos voláteis em matrizes complexas. Neste trabalho, foi proposto e desenvolvido um método analítico baseado na DLLME, acoplado à cromatografia gasosa com espectrometria de massas (CG/EM), para quantificação dos compostos eugenol e β-cariofileno em amostras de óleo essencial. A técnica fundamenta-se na dispersão rápida de uma mistura de solvente extrator (denso e hidrofóbico) e solvente dispersor (miscível com água e extrator) na solução aquosa contendo os analitos, formando microgotículas que proporcionam elevada área de contato e favorecem a extração. A separação das fases foi realizada por centrifugação, isolando-se a fase orgânica enriquecida. Foram otimizados parâmetros críticos, como tipo e volume dos solventes, pH, força iônica e tempo de extração, com o objetivo de maximizar a recuperação, o fator de enriquecimento e a reprodutibilidade. A metodologia mostrou-se eficiente, sensível e ambientalmente sustentável. Avanços recentes na área, como o uso de solventes alternativos e estratégias quimiométricas de otimização, reforçam o potencial da DLLME como ferramenta robusta para análises em óleos essenciais

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