Navegando por Autor "Belém, Andressa Elna Mesquita"
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TCC Desenvolvimento de uma metodologia para a determinação da granulometria de excipientes da Olanzapina utilizando espectroscopia de infravermelho próximo (NIRS) e calibração multivariada(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2017-06-14) Belém, Andressa Elna Mesquita; Lima, Kássio Michell Gomes de; Marcelo Vítor de Paiva Amorim; Moraes, Edgar Perin; Melo, Jailson Vieira deNeste trabalho foi investigada a influência do tamanho de partícula (distribuição granulométrica) de alguns excipientes usados na fabricação dos comprimidos de Olanzapina, com os espectros de infravermelho próximo, a fim de utilizar essa técnica como alternativa ao método atualmente empregado. Para isso, 3 amostras de celulose microcristalina 102 e 3 amostras de crospovidona foram processadas utilizando o agitador de peneiras e as 18 frações obtidas de cada excipiente foram analisadas no espectrofotômetro de infravermelho próximo. Os dados espectrais adquiridos foram utilizados para construir modelos de calibração, aplicando-se pré-processamentos e a técnica quimiométrica de regressão por mínimos quadrados parciais (PLSR), que verifica a relação linear entre as variáveis. Para ambos os excipientes foi selecionado o modelo X-7SB, no qual os dados foram pré-processados utilizando uma combinação da suavização Savitzky-Golay com janela de 7 pontos e a correção de linha de base (baseline). Para a celulose microcristalina 102, esse modelo foi selecionado com base no RMSEC 0.0035, RMSEP 0.0077, R2Cal 0.998 e R2Pred 0.993, coeficientes de determinação obtidos, enquanto para crospovidona os valores obtidos para raiz quadrada do erro médio quadrático e para os coeficientes de determinação no modelo X-7SB foram RMSEC 0.0122, RMSEP 0.0160, R2Cal 0.974 e R2Pred 0.956. Adicionalmente, foram realizados testes de significância para verificar se há diferenças significativas entre os resultados do método de referência e o método alternativo dentro de um intervalo de 95% de confiança. Para o teste t pareado, os valores obtidos foram 1,1463 para a celulose microcristalina e 0,8715 para a crospovidona (ttabelado = 2,571), enquanto no EJCR, os dois excipientes apresentaram o ponto ideal dentro da região de confiança. Dessa forma, pelos resultados do teste t e da elipse de confiança, foi possível observar que o método desenvolvido utilizando infravermelho próximo e calibração multivariada apresentou resultados comparáveis ao método de referência, mostrando-se uma alternativa também de baixo custo e mais rápida de análise. Por fim, foi realizado também o cálculo das figuras de mérito linearidade, exatidão, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, sensibilidade e seletividade. A linearidade foi avaliada pelo R2 e gráfico de resíduo e a exatidão pelo RMSE e EJCR. Para celulose foi obtida uma precisão de 1.9072, LD 0.0133, LQ 0.0445, sensibilidade 0.8711 e seletividade 0.0098. Para a crospovidona os valores foram precisão de 1.1453, LD 0.0321, LQ 0.1069, sensibilidade 1.2522 e seletividade 0.0176.