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Acid treatments of montmorillonite-rich clay for Fe removal using a factorial design method
(ABM, ABC, ABPol, 2013) Bieseki, Lindiane; Bertell, Francine; Treichel, Helen; Penha, Fabio G.; Pergher, Sibele Berenice Castellã
Montmorillonite clays are of great interest for industrial processes such as catalysis and adsorption. The textural properties of clays can be modified in an attempt to increase their uses. This paper describes the acid treatment of natural montmorillonite clay. The materials were characterized using X-ray diffraction (XRD), atomic absorption spectroscopy (AA) and BET surface area measurements. Three different acids (HCl, HNO3 and H2SO4) were tested, and HCl and H2SO4 were more efficient for removing Fe from the clay. The results indicate that HCl better preserves the material structure because less Al is removed. A central composite design (CCD) 22 was applied to evaluate the treatment using HCl. The temperature and concentration presented positive effects on the removal of Fe, Al and Mg. Combinations of the HCl acid solution concentration and temperature, such as 4 mol.L-1/50 °C and 1 mol.L-1/75 °C, assured that Fe was removed with less damage to the structure.
Cristalização Induzida por Semente na Síntese Hidrotérmica de Zeólita com Estrutura FAU a partir de Pó de Vidro Residual
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-02-11) Sousa, Paulla Beatriz França de Sousa; Pergher, Sibele Berenice Castellã; Bieseki, Lindiane; 0000-0002-0088-0963; http://lattes.cnpq.br/4894556873583410; 0000-0002-5825-958X; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; 0000-0002-5050-3429; http://lattes.cnpq.br/5713269061250256; Pergher, Sibele Berenice Castellã; 0000-0002-5825-958X; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; Bieseki, Lindiane; 0000-0002-0088-0963; http://lattes.cnpq.br/4894556873583410; Araújo, Antônio Souza de; 0000-0002-1223-2939; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Lima, Roberto Rodrigues Cunha; 0000-0003-4409-0071; http://lattes.cnpq.br/7537998627242126
A produção de materiais microporosos a baixo custo pela utilização de matérias-primas residuais como precursores principais nas rotas sintéticas vem sendo amplamente estudada. Desta forma, neste trabalho foram avaliadas as melhores condições experimentais para a utilização do pó de vidro incolor como fonte alternativa de silício na conversão em zeólitas com estrutura FAU-X. Primeiramente, os parâmetros ideais para a lixiviação ácida no pó de vidro foram estudados estatisticamente por meio da Metodologia de Superfície de Resposta (RSM). Em seguida, as sínteses hidrotérmicas foram assistidas por cristais de semente (0% a 5%, m.) da própria estrutura para induzir o crescimento da zeólita FAU, avaliando o tempo de cristalização (12, 24, 36 e 48 h) e a variação na fonte de silício (resíduo tratado e não tratado). As amostras obtidas foram caracterizadas por Difratometria de Raios-X e Fluorescência de Raios-X. A análise estatística aponta para o tratamento que resultou em uma maior lixiviação de cálcio, principalmente em função do tempo e concentração de ácido. Para as sínteses hidrotérmicas, foram observadas uma competição de fase entre as estruturas GIS, LTA, SOD e FAU nas zeólitas produzidas a partir do resíduo sem tratamento, em que com a adição de semente de 0% a 5% possibilitou o direcionamento adequado para a estrutura FAU, mas com um baixo ordenamento estrutural. Por outro lado, a eficiência no tratamento ácido para o resíduo resultou na formação da fase faujasita como principal e como fase secundária a presença da zeólita Na-P1 (estrutura GIS), obtendo um maior grau de ordenamento da estrutura a zeólita com maior quantidade de semente e menor tempo de cristalização. Portanto, a necessidade de um tratamento prévio no resíduo para obter uma fase mais pura no material sintetizado e a adição de semente para diminuir o tempo de cristalização e obter maior ordenamento estrutural foram requeridos.
Desenvolvimento de carreadores para fertilizantes a base de zeólita Lta e hidroxiapatita com liberação lenta de nitrogênio, fósforo e potássio
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-11-03) Diógenes, Larissa Castro; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/3592387506036335; Araújo, Antônio Souza de; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Santos, Luciene da Silva; Bieseki, Lindiane; Loiola, Adonay Rodrigues; Carretero, Isabel Diaz
O presente trabalho descreve o desenvolvimento de materiais compósitos para serem empregados como fertilizantes de liberação lenta. Para a obtenção destes materiais compósitos foram testadas argilas bentonita e ilita, zeólitas LTA e clinoptilolita como carreadores de potássio. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), espectroscopia na região infravermelho por transformação de fourier (FTIR), o teor de potássio lixiviado em colunas com solo foi determinado por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplada (ICP-OES). Dentre os materiais testados a zeólita LTA foi a que apresentou melhor capacidade de adsorção de potássio com comportamento de liberação lento e gradativo que são características desejáveis para os fertilizantes de liberação lenta. A zeólita LTA também foi trocada com soluções de KOH de diferentes concentrações e diferentes tempos. Neste processo a concentração de KOH exerce maior influência na capacidade de adsorção de K+ pela zeólita LTA do que o tempo utilizado no processo de troca catiônica. Considerando o bom desempenho da zeólita LTA como carreador de íons K+ no solo e sua alta capacidade de adsorção de K+, este material foi escolhido para a formulação dos compósitos. Os compósitos foram preparados com zeólita LTA, ureia e hidroxiapatita, que é um fosfato de cálcio que apresenta excelente biocompatibilidade e uma área específica que permite a ligação com moléculas de ureia. Os compósitos foram sintetizados através de reações de precipitação de íons fosfatos em suspenção de hidróxido de cálcio com ureia e zeólita LTA e caracterizados por DRX, FRX, FTIR e microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG). A análise de DRX com refinamento de Rietveld confirmaram que as amostras dos compósitos apresentam a hidroxiapatita em sua composição. Nas amostras identificadas como HUZ e ZHU a hidroxiapatita presente se encontra em duas fases monoclínica e hexagonal. Nas outras duas amostras Z3AUH2 e HAZ3AU de compósito, a hidroxiapatita está presente em apenas na fase monoclínica. A presença de fases referente a hidroxiapatita, Zeólita LTA e ureia, também são confirmadas pelos resultados de FTIR e MEV. As imagens de MEV mostram cristais de hidroxiapatita com ureia em forma de bastonetes revestem a superfície cúbica da zeólita LTA. Os melhores resultados foram obtidos possível preparar um material compósito a base de Zeólita LTA, hidroxiapatita e ureia, para uso com fertilizante de liberação lenta de nutrientes em solo.
Desenvolvimento de materiais para captura de CO2 com estrutura zeolítica empregando fonte de sílica alternativa
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-07-18) Longe, Clenildo de; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/8776665952518571; Martinelli, Antônio Eduardo; https://orcid.org/0000-0003-3885-9104; http://lattes.cnpq.br/0022988322449627; Santos, Luciene da Silva; Loiola, Adonay Rodrigues; Bieseki, Lindiane
As emissões causadas por gases poluentes, como dióxido de carbono, são um dos principais contribuintes para geração do efeito estufa que acarreta o aquecimento global, responsável pelas mudanças climáticas. Uma alternativa para mitigação dessas emissões é a utilização de adsorventes capazes de captura e armazenar o CO2. A zeólita é considerada um dos adsorventes mais eficazes nas tecnologias de adsorção e separação de gases devido à maior capacidade de adsorção, disponibilidade abundante e baixo custo. Apesar dessas vantagens, reagentes utilizados na síntese como a fonte de sílica encarece a obtenção desses materiais. Neste trabalho foram desenvolvidos materiais para captura de CO2, com estrutura zeolítica utilizando fonte de sílica alternativa de baixo custo proveniente da areia de praia denominada, sílica MPI, para tornar o processo de síntese eco-friendly. Os materiais obtidos foram caracterizados através das técnicas de difração de raios X (DRX), fluorescência de raio X (FRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise textural de adsorção e dessorção de N2 e Ar, e análise térmica. Foram realizados estudos do tempo de cristalização das zeólitas obtendo para a zeólitaA com sílica MPI (ZAM 1h), a cristalinidade relativa de 74,26% no tempo de 1 h com fases puras e cristalinas. A zeólita de estrutura MFI em meio básico com sílica MPI (ZM 15 h) teve cristalinidade relativa de 92,90% para o tempo de 15 h, com fases puras e cristalinas, mas cristais menores que a zeólita com sílica padrão (ZAP 2 h). A zeólita de estrutura MFI em meio fluorídrico com sílica MPI (SM 3 d) atingiu cristalinidade relativa de 111,90 % no tempo de 3 dias com fases puras cristalinas, porém com cristais menores que a zeólita com sílica padrão (SP 9 d). A avaliação do estudo adsortivo mostrou que a zeólita-A padrão e MPI (ZAM 1 h) tiveram os melhores resultados captura de CO2 com capacidades de adsorção 5,25 mmol/g e 4,83 mmol/g de CO2, respectivamente. A Silicalita teve o segundo melhor resultado com a padrão (SP 9 d) e as zeólitas de estrutura MFI em meio fluorídrico, a parir da sílica MPI (SM 3 d), com capacidades de 3,94 mmol/g e 3,78 mmol/g de CO2, respectivamente. As zeólitas de estrutura MFI em meio básico, padrão (ZMP 3 d) e a com sílica MPI (ZM 15 h) tiveram as capacidades de 3,72 mmol/g e 3,22 mmol/g de CO2, respectivamente. A avaliação dos modelos matemáticos indicou que a zeólita-A se ajustou melhor ao modelo de Temkin, as de estrutura MFI em meio básico ao modelo de Freündlich e as em meio fluorídrico, Silicalita (SP 9 d) e as zeólitas a partir da sílica MPI (SM 3d) a Langmuir e a SM 6 d a Temkin.
Desenvolvimento de novos materiais a base de zeólita, mordenita e hidróxidos duplos lamelares para adsorção de CO2
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-07-01) Silva, Geneyse Grazielle Cruz Monteiro da; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/3965793229969775; Nascimento, Rubens Maribondo do; https://orcid.org/0000-0001-9094-0044; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793; Bieseki, Lindiane; Penha, Fábio Garcia
A pesquisa e o desenvolvimento de novos materiais são fundamentais para enfrentar os desafios tecnológicos e ambientais contemporâneos. Nesta dissertação, foi explorado o desenvolvimento de novos materiais baseados em zeólita, mordenita e Hidróxidos Duplos Lamelares (HDL). Estes materiais são reconhecidos por suas propriedades únicas e potencialidades em diversas aplicações, desde catálise até armazenamento de íons. Utilizando uma abordagem multidisciplinar, foram investigados métodos de síntese, caracterização e aplicações potenciais desses materiais. A síntese foi realizada empregando metodologias usadas em estudos anteriores. A caracterização abrangeu uma ampla gama de técnicas analíticas, incluindo microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX), análise termogravimétrica (TGA) e tamanho de partícula (PSD). Os resultados obtidos a partir das técnicas de caracterização revelaram materiais com estruturas bem definidas, morfologias controladas e propriedades específicas, demonstrando seu potencial em diversas aplicações tecnológicas. Em relação à análise de adsorção de CO2 os materiais demonstraram potencial para aplicação na área. Esta dissertação contribui para o avanço do conhecimento científico e tecnológico na área de materiais, oferecendo novas perspectivas para o desenvolvimento de tecnologias mais eficientes e sustentáveis.
Estudo da atividade fotocatalítica das argilas contendo Al e Ce para tratamento de efluentes têxteis
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-07-29) Dias, Beatriz Pinheiro; Pergher, Sibele Berenice Castella; Delmonte, Mauricio Roberto Bomio; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/2931892045558289; Acchar, Wilson; Penha, Fábio Garcia; Bieseki, Lindiane; https://orcid.org/0000-0002-0088-0963; http://lattes.cnpq.br/4894556873583410
O constante uso de materiais contaminantes, sendo muitas vezes descartados incorretamente ao meio ambiente, é algo que já vem preocupando a sociedade, sendo a “preservação ambiental” um dos temas mais debatidos em congressos e entre os pesquisadores. Pensando nessa vertente de amenizar esse problema, o presente trabalho tem como foco principal o estudo das propriedades fotocatalíticas, através dos processos oxidativos avançados (POAs), para o tratamento de efluentes têxteis. Para isso, utilizou-se as argilas naturais e pilarizadas com pilar de Al, ambas impregnadas com cério, e argilas pilarizadas com pilar misto de Al/Ce na fotodegradação do corante azul de metileno (AZM). Os materiais foram preparados usando o procedimento tradicional de pilarização, onde foram produzidos materiais contendo: 5, 10 e 15% de Ce na solução pilarizante. Para as amostras impregnadas com Ce, também se usou 5, 10 e 15% de Ce na solução para impregnação das amostras. Todos os materiais foram calcinados a 450ºC. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de difração de raio X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), análise química das amostras por meio da técnica de fluorescência de raio X (FRX), análises texturais através da adsorção de N2 e espectroscopia UV-Visível (UV-Vis). A presença do CeO2 pode ser observada em todas as técnicas, onde no DRX foi possível perceber a formação das fases do CeO2. Foi possível também observar a morfologia das amostras, com a presença das lamelas e também com a presença do CeO2 observado pela espectroscopia por energia dispersiva (EDS), assim como seu mapeamento na estrutura do material base (argilas). Na análise textural feita pelo método de BET – Brunauer, Emmett, Teller, é possível ver que ocorre a pilarização nas amostras pilarizadas pois houve um aumento na área específica com um valor em torno de 239 m2 /g. Além disso, é possível perceber que com o processo de impregnação do cério, houve uma redução dessa área específica, o que já era esperado para este processo. Para as amostras de argila do tipo Fundação Campos Novos (FCN) impregnadas com cério e para a argila comercial Bentonítica pilarizada com pilar de Al/Ce foi possível obter os melhores resultados para atividade fotocatalítica, com a degradação de mais de 80% do corante utilizado. Para as outras amostras, a degradação não passou dos 10% do corante.
Estudo da síntese de zeólitas com estruturas ferrieritas (FER) e sua aplicação em pirólise de biomassa
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-10-15) Rodrigues, Patrícia Alves Sobrinho; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/2390658453809844; Granados, David Pedro Serrano; http://lattes.cnpq.br/4124037392456129; Schwanke, Anderson Joel; http://lattes.cnpq.br/5184076681745031; Melo, Dulce Maria de Araújo; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; Bieseki, Lindiane; http://lattes.cnpq.br/4894556873583410; Caldeira, Vinícius Patrício da Silva; http://lattes.cnpq.br/8674282771546269
As zeólitas são materiais cristalinos microporosos com estrutura porosa bem definida pertencendo ao grupo de materiais denominados peneiras moleculares. Dentre esses materiais, tem-se a zeólita Ferrierita que possui alta estabilidade a tratamentos térmicos/hidrotérmicos e químicos e possui estrutura microporosa bidimensional lhes conferindo um notável desempenho como catalisador ácido em reações de conversão de hidrocarbonetos. Tendo em vista as suas características este material tem sido bastante estudado nos últimos anos e foi objeto de estudo neste trabalho. Outra zeólita que também foi estudada aqui foi a ZSM-5 que vem sendo bastante explorada em vários processos industriais como o hidrocraqueamento, isomerização, alquilação e desprotonização do benzeno. Sendo assim, as zeólitas de estrutura FER e a ZSM-5 comercial foram caracterizadas e testadas em reações de catálise de biomassa no presente estudo. As sínteses da zeólita tipo FER foram estudadas inicialmente pelo método descrito na IZA, e posteriormente alguns parâmetros foram modificados, tais como as fontes de silício e alumínio, a razão Si/Al e a adição do surfactante catiônico, brometo de hexadeciltrimetilamonio (CTAB). O uso de fontes alternativas de silício e alumínio, que são fontes encontradas facilmente na natureza, traz um ótimo custo-benefício ao processo. Já o estudo da relação Si/Al e a adição do surfactante foi realizado para observar o crescimento dos cristais e dispersão de partículas, promovendo uma maior área externa, o que pode induzir melhores aplicabilidades destes materiais. A zeólita ZSM-5 foi alterada fazendo impregnação de zircônio para melhora da acidez do catalisador. Para a caracterização desses materiais foram utilizadas as técnicas de difração de raios-X (DRX), fluorescência de raios-X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (TG), e análise textural por adsorção de N2 (método BET). A zeólita tipo FER foi obtida com sucesso nas sínteses seguindo o método IZA, na utilização das diferentes fontes de silício e alumínio e nas razões de Si/Al 7,6 com e sem o uso de surfactante. Já nas sínteses com incremento de silício, a estrutura da zeólita tipo FER foi direcionada para a zeólita ZSM-5. Porém, o surfactante direcionou a estrutura para a ZSM-5 em uma velocidade maior do que nas sínteses sem surfactantes. Após a etapa do estudo das sínteses seguiu-se para as suas aplicações como catalisadores de pirólise de biomassas. A celulose, lignocelulose e hemicelulose foras as biomassas testadas para a produção de bio-óleo por pirólise rápida. Na caracterização dos produtos obtidos nas reações foram utilizadas as técnicas de cromatografia gasosa, análise elementar CHNS-O, análise termogravimétrica e análise de umidade (Karl Fisher). Foi observado que o uso dos catalisadores, FER e ZrO2/n-ZSM-5 na reação, direcionou a uma redução drástica no bio-óleo, porém levou a uma maior produção de CO e CO2, que são moléculas que reduzem o teor de oxigênio no bio-óleo. Esses resultados preliminares mostraram que os catalisadores estudados são promissores para as reações de catálise de biomassas o que pode indicar a utilização dessas reações para obtenção de produtos sólidos, líquidos e gasosos que poderão posteriormente ser utilizados como fonte de combustíveis entre outros usos. A obtenção desses produtos implica em uma possível substituição de combustíveis fósseis por combustíveis oriundos de fontes alternativas, o que é de extrema importância para o meio ambiente.
Extraction of lithium from beta-spodumene using routes with simultaneous acquisition of zeolitic structures
(2018-07-25) Santos, Leonardo Leandro dos; Pergher, Sibele Berenice Castella; Nascimento, Rubens Maribondo do; ; ; ; Braga, Tiago Pinheiro; ; Bieseki, Lindiane; ; Sapag, Manuel Karim;
The expected increase in demand for lithium salts raises a growing concern regarding this metal scarcity and environmental issues in the national industry of lithium extraction in tilled reserves. The methodologies applied in lithium extraction are associated with the use of sulfates, organic and actinide-based solvents that leads to the formation of sulfated silico-aluminum by-products and radioactive waste. Therefore, this study aimed to develop and to design environmentally efficient routes in order to extract lithium in salt form from beta-spodumene (β-LiAlSi2O6) and technologically feasible routes to simultaneously obtain zeolites as a by-product. A literature review describes techniques to extract lithium using sulfated additives with by-product recovery after the synthesis process, which indicates that this research is considered unprecedented for having obtained zeolitic crystalline structures formed in the lithium extraction route. In order to elaborate efficient and economically feasible extraction routes, a prior understanding of the attributes of molecular sieves was necessary, in particular, the zeolite types. Thus, the efficiency of lithium extraction using Na2CO3, NaOH e NaCl additives was evaluated through the measurement of atomic absorption in the supernatant, based on chemoselective ion exchange between Li+ from β-LiAlSi2O6 and Na+ from Na2CO3 and NaCl, resulting in up to 85% of extracted lithium. The addition of NaOH promoted the mineralization for the dissolution of β-LiAlSi2O6, enabling the recovery of Li and the availability of Si and Al for the nucleation and the development of zeolite structures. As a result, two routes were developed operating in the closed and continuous circuit (HTS: high-throughput screening). Each route consisted of different stages such as calcination, hydrothermal treatment, and the use of bicarbonate for the dissolution and precipitation of the associated lithium salt, besides the recovery of new materials like as by-products of cage (LTA and FAU) or channel (LTT, MOR, and MFI) zeolitic topology. At last, in order to validate the strategies used, the materials were categorized applying techniques such as XRD, XRF, TGA, ICP, N2 adsorption isotherms, SEM, TEM and FT-IR with adsorbed pyridine.
Inserção controlada de pilares de óxido de alumínio em argilas bentonitas
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-08-06) Souza, Damiana Sinézio de; Pergher, Sibele Berenice Castella; Penha, Fábio Garcia; https://orcid.org/0000-0002-5587-873X; http://lattes.cnpq.br/0866082836928725; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/4868316066791900; Oliveira, Fernando José Volpi Eusébio de; https://orcid.org/0000-0003-2811-8433; http://lattes.cnpq.br/5600786330033497; Bieseki, Lindiane; http://lattes.cnpq.br/4894556873583410; Sapag, Manuel Karim; Braga, Tiago Pinheiro
As argilas são minerais amplamente disponíveis na natureza. Elas são aplicadas como catalisadores em vários processos químicos, como o craqueamento do petróleo, e transformações químicas em solos. Algumas argilas específicas (como as bentonitas) possuem características que nos permitem modificar suas propriedades, tais como o aumento da área específica, aumento de sítios ativos e maior estabilidade térmica. Entre os processos de modificação química das argilas, tem-se a pilarização que consiste na inserção de pilares entre as lamelas, ampliando o espaçamento basal e consequentemente a acessibilidade às galerias da argila, intensificando assim suas características adsortivas e catalíticas. Parâmetros da síntese de pilarização com Al30 foram estudados, possibilitando a obtenção de um material com propriedades superiores aos sintetizados empregando os métodos tradicionais com o Al13. Com o objetivo de obtenção do Al30 e o seu emprego para pilarização de argilas bentonitas, foram estudados os seguintes parâmetros de síntese: estudo da pré-expansão da argila [com hidróxido de cetiltrimetilamônio (CTMA-OH), hidróxido de tetrapropilamônio (TPAOH) e etilenoglicol (EG)]; temperatura, tempo e razão molar [OH]/[Al] no preparo da solução pilarizante; A temperatura de síntese da solução pilarizante bem como o tempo de aquecimento mostraram ser em conjunto o fator primordial com relação ao tamanho dos espaçamentos basais. A concentração dos reagentes também contribuiu para obtenção do Al30. Os melhores resultados foram obtidos para a solução pilarizante com razão [OH]/[Al] = 2,4; temperatura de 95°C durante 12 h. Os resultados mostraram que é possível obter algum controle sobre a inserção e o tamanho dos pilares em pilarizações com argilas do tipo bentonita através do ajuste de parâmetros do sistema de síntese comumente usados para pilarizações com Al13.
Material compósito a base de HDL e zeolita a para a remoção simultânea de ânions e cátions em efluente da indústria de petróleo
(2019-03-14) Bezerra, Breno Gustavo Porfirio; Silva, Djalma Ribeiro da; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; ; ; Penha, Fábio Garcia; ; Bieseki, Lindiane; ; Galvão, Luzia Patricia Fernandes de Carvalho; ; Fernandes, Nedja Suely;
A água produzida é extraída juntamente com o petróleo e representa a maior corrente de resíduo na produção do óleo cru. Os aspectos que merecem atenção são os seus elevados volumes e a complexidade da composição. O descarte de tais volumes de resíduos vem causando preocupações sobre a poluição ambiental não controlada, sendo irreversível ao ambiente marinho, com custos elevados de eliminação. Nesta tese foram realizados estudos na adsorção de metais presente no efluente em função do tempo de contato e da massa do adsorvente da zeólita A, o tempo ótimo foi de 4h, e a massa foi de 0.3g, com resultados inferiores aos valores máximos permitidos pelas resoluções 357 e 430 do CONAMA; posteriormente os tratamentos foram realizados em diferentes materiais como zeólitas, Aluminas e HDL. Destaque para zeólitas A, ɣAl2O3 e o HDL calcinado, com resultados de 50% a 99% de remoção de cátions e ânions de forma simultânea; e por fim os materiais zeólita A, o HDL e um material compósito a base de zeólita A/HDL, foram sintetizados e foram utilizados no tratamento simultâneo de cátions e ânions do efluente real água produzida de petróleo. As sínteses dos materiais foram realizadas à temperatura ambiente em apenas 7hs; a partir dos resultados obtidos após diferentes modos de tratamento do efluente foram obtidos remoção de 80 a 100% para os cátions e de 56 a 100% para os ânions. Estes valores são extremamente satisfatórios considerando a complexidade da matriz, e as concentrações de cátions e ânions que estão na faixa de mg L-1 a μg L-1, deixando o tratamento é ainda mais difícil.
Porous materials obtained by acid treatment processing followed by pillaring of montmorillonite clays
(Elsevier, 2013-11) Bieseki, Lindiane; Treichel, Helen; Araujo, Antonio S.; Pergher, Sibele Berenice Castellã
Montmorillonite clay was treated with hydrochloric acid and subsequently pillared with aluminum polyoxocations. The acid-treated samples were evaluated for the removal of structural elements (Al, Fe and Mg) and for conservation of the lamellar organization. The more severe the treatment, the greater the specific area obtained. Despite the loss of structural organization, all samples were pillared, with a displacement of peak (001) to 2θ lower angles. The pillaring of all acid-treated samples promoted an increase in the specific area of these materials. Pillared samples previously treated at 50 °C with HCl concentrations of 2 and 4 mol L− 1 underwent an increase in their specific areas of approximately 45%. Pillared samples treated with 4 mol L− 1 of HCl at 80 °C underwent the lowest percent increase in surface area, approximately 10%, compared to the untreated samples. All samples possessed greater uniformity in pore size. Acid treatment prior to pillaring promoted an increase in the number of acid sites of moderate strength compared to pillared natural clay.
Síntese de silicogermanatos zeolíticos empregando compostos amônio quaternários como direcionadores de estrutura
(2016-06-17) Bieseki, Lindiane; Pergher, Sibele Berenice Castella; Garcia, Fernando Rey; ; ; ; Araújo, Antonio Souza de; ; Braga, Tiago Pinheiro;
As zeólitas são uma classe de peneiras moleculares de estrutura cristalina e podem apresentar diferentes composições pela substituição de Si por outro elemento. No caso dos silicogermanatos, átomos de Si são substituídos por Ge na rede estrutural e são classificados como zeotipos. Neste estudo são apresentados resultados referentes a síntese de silicogermanatos zeolíticos utilizando três diferentes estratégias. Uma destas, é a utilização de compostos orgânicos que possam atuar como direcionadores de estrutura. No presente estudo foram utilizados 3 compostos diferentes com relação C/N+ de 6, 15 e 13, sendo dois compostos de uso inédito em síntese de zeólitas. Os compostos foram avaliados em relação a resistência a troca iônica e em síntese de zeólitas utilizando diferentes composições, que incluem principalmente o uso de Silício e Germânio e alguns testes com Boro. Algumas sínteses foram realizadas em meio básico e outras em meio fluorídrico. Para caracterização dos compostos orgânicos foram usadas as técnicas de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Espectroscopia na região do Infravermelho (IV) e Análise Química por CHN. Também foram realizados experimentos combinado o uso de um direcionador orgânico e um inorgânico, neste caso LiOH. Os produtos de síntese de zeólitas foram caracterizados por Difração de raios-X (DRX), Análise Termogravimétrica (TG), Análise Química por CHN, análise química por Espectrometria de Emissão Atômica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-AES), Espectroscopia na região do Infravermelho (IV), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Análise Química por Espectroscopia por Dispersão de Energia (EDS). Com o uso do composto Iodeto de N,N,N-trimetil-2-adamantamônio – (3SDA(I)1), já utilizado em síntese de zeólitas, foi sintetizado um silicogermanato com estrutura do tipo STT.
Síntese de zeólitas e argilas ácidas pilarizadas a partir de matérias primas naturais
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2012-07-20) Bieseki, Lindiane; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; ; http://lattes.cnpq.br/4894556873583410; Nascimento, Rubens Maribondo do; ; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793; Oliveira, Luiz Carlos Alves de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4795801A1
Modificações estruturais de resíduos para síntese de zeólitas é tema de muitos estudos desenvolvidos na área de síntese de peneiras moleculares. Estes materiais são chamados de peneiras moleculares por possuírem tamanho de poros bem definido e por terem a capacidade de selecionar as moléculas pelo tamanho. Neste trabalho foram estudados os processos de síntese de dois tipos de peneiras moleculares: argilas ácidas pilarizadas, utilizando como matéria prima natural uma argila montmorilonita, e também a síntese de zeólitas a partir de um resíduo sílico-aluminoso subproduto da extração de Lítio do -espodumênio. A preparação de argilas ácidas pilarizadas foi realizada em duas etapas: 1° tratamento ácido das amostras de argila (estudos de tempo e temperatura) e 2° pilarização das mesmas com Al13 (íon de keggin). As variáveis temperatura e concentração do ácido influenciaram na retirada de cátions estruturais e na porosidade do material obtido. A partir das análises de difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de infravermelho (IV), observou-se que o aumento da severidade do tratamento ácido compromete a organização estrutural do material. Também a distribuição no tamanho de poros fica menos uniforme. Mesmo apresentando menor organização estrutural, as amostras foram pilarizadas. Foi comprovado por DRX o aumento do espaçamento basal e por adsorção de N2 o aumento da área específica e uniformização dos poros. Com relação às peneiras moleculares microporosas, foram sintetizadas zeólitas A e NaP1 a partir de um resíduo sílico-aluminoso, subproduto da extração de Lítio. A temperatura e o tempo de agitação durante o processo de síntese são parâmetros importantes para a obtenção da zeólita A. O envelhecimento do gel e o maior tempo de cristalização promoveram a formação da zeólita NaP1, utilizando uma relação Si/Al = 3,2
Síntese e caracterização da zeólita [Al]-STF em meio fluorídrico a partir do agente direcionador de estrutura 123TE4MI
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2017-06-20) Gonçalves, Edgleumar Coelho; Pergher, Sibele Berenice Castella; Paloma Vinaches Melguizo; Melguizo, Paloma Vinaches; Sobrinho, Eledir; Bieseki, Lindiane
Este trabalho relata a inserção de alumínio na rede de zeólitas tipo STF sintetizadas com diferentes relações Si/Al, em meio fluorídrico usado como agente mineralizante e com o cátion 1,2,3-trietil-4-metilimidazólio (123TE4MI), usado como agente direcionador de estrutura. Inicialmente, o cátion foi obtido na forma de iodeto e, posteriormente transformado para forma de hidróxido. A cristalinidade dos materiais foi acompanhada em diferentes tempos de cristalização (4 – 11 dias), constatando que o aumento da cristalinidade não foi linear em função do tempo. O cátion imidazólio e os materiais obtidos foram caracterizados pelas seguintes técnicas: difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica e termogravimetria derivada (TG e DTG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho (IV), ressonância magnética nuclear (RMN) e espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS). A inserção de alumínio foi observada com as técnicas DRX e IV, e comprovada e quantificada por MAS RMN de 29Si e 27Al, e por XPS.
Síntese e caracterização de argilas pilarizadas com diferentes tipos de agentes pilarizantes
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-12-19) Oliveira, Swianny Pertteson Arruda de; Pergher, Sibele Berenice Castella; Bieseki, Lindiane; http://lattes.cnpq.br/4894556873583410; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/4287005586403196; Dias, Beatriz Pinheiro; http://lattes.cnpq.br/2931892045558289
Neste trabalho iniciou-se um estudo sobre os agentes pilarizantes utilizados no processo de pilarização de argilas bentoníticas, através de um estudo comparativo entre 2 amostras distintas: a argila comercial (BENT) e a argila natural (FCN), submetidas a dois tipos de agentes pilarizantes: Al13 e Al30 - este somente para argila BENT. Através de métodos analíticos, foi determinado o comportamento de cada agente pilarizante nas argilas de interesse de acordo com o procedimento realizado. Na difratometria de raios-x (DRX) foi perceptível a inserção do íon de Keggin, agente pilarizante, no interior das lamelas, devido o deslocamento para a esquerda no pico referente ao plano d001, indicando um aumento no tamanho do espaço interlamelar. A partir disso, notou-se que o espaço interlamelar da argila FCN intercalada com Al30 obteve os resultados mais satisfatórios, com espaço interlamelar de ~ 1,91 nm, em detrimento da argila comercial BENT intercalada com Al13, com espaço interlamelar de 1,82 nm. Na análise química obtida através da Fluorescência de Raio-x, houve um aumento no teor percentual de alumínio em todas as amostras, indicando que houve a inserção do íon de Keggin na estrutura, corroborando o resultado do DRX. A análise textural através de adsorção de N2 informa que a amostra natural FCN apresenta uma maior microporosidade do que a amostra de bentonita comercial. O aumento de área das amostras BENT-NAT para a amostra PILC-BENT-13 foi de 8x, já para a amostra FCN-NAT para a amostra PILC-FCN-13 o aumento foi de 1,6x. Na análise termogravimétrica, em relação a estabilidade térmica dos materiais, a pilarização proporcionou um aumento da estabilidade já que a perda de massa nas temperaturas em torno de 600°C foi menor. A análise de espectroscopia de infravermelho corroborou com as análises realizadas, mostrando que as ligações químicas da estrutura de interesse estavam presentes. Conclui-se que foi possível obter argilas pilarizadas com pilares de Al13 e Al30 proporcionando materiais com propriedades diferentes.
Síntese e Caracterização de SBA-15: Suporte para catalisadores óxidos de Cu, Zn, Zr para hidrogenação de CO2
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-06-16) Jales, Mateus Madson do Nascimento; Pergher, Sibele Berenice Castellã; Mello, Mariele Iara Soares de; http://lattes.cnpq.br/8225162650698181; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; https://orcid.org/0000-0001-9736-5601; https://lattes.cnpq.br/5931340652108058; Pergher, Sibele Berenice Castellã; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; Mello, Mariele Iara Soares de; https://orcid.org/0000-0002-5979-2474; http://lattes.cnpq.br/8225162650698181; Araújo, Aruzza Mabel de Morais; http://lattes.cnpq.br/4924374746045892; Bieseki, Lindiane; https://orcid.org/0000-0002-0088-0963; http://lattes.cnpq.br/4894556873583410
O uso decorrente do petróleo e de seus derivados cresce as emissões de carbono e a concentração do CO2 atmosférico, principal gás de efeito estufa (GEE), que atingiu mais de 400 ppm nos últimos anos, impactando diretamente nas mudanças climáticas e no aumento da temperatura do planeta. O CO2 é uma molécula inerte e altamente seletiva, o que configura a necessidade de espécies catalíticas com tamanha seletividade e eficácia para a sua conversão. Portanto, o presente trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de suportes mesoestruturados com propriedades específicas, adequados a incorporação de metais e posterior aplicação a hidrogenação catalítica do CO2 a metanol. Foram sintetizados suportes do tipo SBA-15 com morfologia tipo hexagonal (fibras), e morfologias tipo plaquetas e poros médios com adição de decano e dodecano, respectivamente. Os difratometros observados apresentaram picos característicos que caracterizam a formação do material do tipo SBA-15, além disso, observou-se por micrografias a formação das morfologias propostas, exceto a do tipo plaquetas, devido a desestruturação das partículas formadas. A adição dos alcanos provocou deslocamento dos picos principais, aumentando os parâmetros mesoporosos e a distância interplanar dos materiais, bem como a modificação do tamanho médio das partículas formadas. Além disso, ocasionou redução significativa das áreas superficiais específicas e do volume total de poros, enquanto o volume microporoso, o diâmetro de poros e a espessura de parede aumentaram.
Síntese Eco-Friendly: Transformando Clinoptilolita em zeólita do tipo LTA
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-09-10) Lima, Renata Cibely Freire de; Pergher, Sibele Berenice Castellã; Oliveira, Daniele da Silva; http://lattes.cnpq.br/2513575106175219; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/6117670920893429; Oliveira, Fernando José Volpi Eusébio de; http://lattes.cnpq.br/5600786330033497; Bieseki, Lindiane; http://lattes.cnpq.br/4894556873583410
A Clinoptilolita é um aluminossilicato, com estrutura zeolítica, encontrada em grandes quantidades na natureza, entretanto pouca explorada. Para ampliar as aplicações deste material, uma alternativa seria empregar essa zeólita natural para a síntese de zeólita de maior interesse industrial como uma zeólita de estrutura LTA. Com isso, o objetivo desse trabalho foi utilizar a Clinoptilolita como fonte alternativa na síntese da zeólita LTA, variando as condições de síntese. A Clinoptilolita foi utilizada como fonte alternativa de silício e alumínio na síntese da zeólita tipo LTA, variando o tempo de cristalização de 1 h a 6 h a 100 ºC em meio estático. As amostras obtidas foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), fluorescência de raios-X (FRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A partir dos resultados obtidos foi possível observar que as sínteses foram realizadas com êxito. A utilização da Clinoptilolita na síntese de zeólitas é um processo inovador, economicamente viável e ambientalmente correto, valorizando um material que existe em grande quantidade e que ainda é pouco explorado pelas indústrias.
Síntese mecanoquímica de zeólita LTA a partir do caulim
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-01-31) Lopes, Glenda Cristina da Silva; Pergher, Sibele Berenice Castella; Bieseki, Lindiane; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/7155689260885510; Gondim, Amanda Duarte; https://orcid.org/0000-0001-6202-572X; http://lattes.cnpq.br/6738828245487480; Araújo, Antônio Souza de; Carretero, Isabel Diaz; Fernandes, Lindoval Domiciano
Devido às limitações nos processos tradicionais de síntese de zeólitas, a busca por métodos novos e aprimorados continua sendo um tema de relevância acadêmica e industrial. As técnicas de síntese sem o uso de solventes apresentam como vantagem a possibilidade de ser um processo mais sustentável, além do alto rendimento na formação do produto, em relação à síntese com uso de solvente. Nesse caminho, a mecanoquímica tem sido uma abordagem em crescimento e permite reduzir o processo a uma única etapa. O moinho de bolas é um equipamento propício para execução da mecanoquímica. A moagem por bolas é um método simples, reprodutível e ecológico para a conversão de materiais a tamanhos nanométricos e foi reconhecida como um método eficiente para a otimização das propriedades de materiais em pó. Foi realizado o estudo e síntese de materiais zeolíticos através da moagem. O primeiro estudo abordou a moagem de três diferentes tipos de caulim, variando velocidade e tempo de moagem, visando aplicação como fonte de silício e alumínio na síntese da zeólita LTA. O segundo estudo abordou a síntese da zeólita LTA com caulim calcinado e com caulim moído variando a velocidade, tempo de moagem e o tempo de síntese. O terceiro e quarto estudo abordaram a síntese da zeólita LTA com caulim sem pré-tratamento moído juntamente com os reagentes secos e a síntese de zeólita LTA a partir de caulim sem pré-tratamento moído juntamente com os reagentes secos e uma alíquota de água, respectivamente, variando a velocidade, o tempo de moagem e o tempo de síntese. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, FRX e MEV. No processo de moagem, a rotação de 600 rpm por 60 minutos foi selecionada como a mais eficiente para a amorfização do caulim, dentre as condições estudadas. A rotação de 400 rpm por 30 minutos foi selecionada como o parâmetro mais brando no qual variações nos caulins foram percebidas. As sínteses foram realizadas empregando os caulins moídos por 30 e 60 minutos com velocidade de rotação de 400 e 600 rpm. As sínteses realizadas pela mistura de reagentes diretamente no moinho de bolas utilizaram as mesmas condições de tempo e velocidade usados nos experimentos de moagem do caulim. A condição de calcinação empregada não foi suficiente para a amorfização completa de todos os caulins estudados. O aumento da velocidade e tempo de moagem propiciam maior influência na formação da zeólita LTA. A síntese realizada pela mistura dos reagentes secos diretamente no moinho influencia positivamente na formação da zeólita LTA, sendo essa obtida em menores condições de velocidade e tempo de moagem.
Study on the NaOH/metakaolin Ratio and Crystallization Time for Zeolite a Synthesis from Kaolin Using Statistical Design
(ABM, ABC, ABPol, 2017-04-13) Pergher, Sibele Berenice Castellã; Silva Filho, Severino Higino da; Bieseki, Lindiane; Maia, Ana Aurea B.; Treichel, Helen; Angelica, Rômulo Simões
The NaOH/metakaolin ratio and crystallization time were studied for the synthesis of zeolite NaA from a sample of kaolin from a Capim mine. The tests were carried out by using statistical design with axial points and replication of the central point. The samples obtained were characterized by X-ray diffraction (DRX), scanning electron microscopy and chemical analysis using a microprobe EPMA. The results showed that there is a relationship between the amount of NaOH added and crystallization time. The tests carried out using the lowest NaOH/metakaolin ratio (0.5) and the shortest time (4 h) produced a non-crystalline material. On the other hand, increasing the NaOH/metakaolin ratio and the crystallization time led to the formation of a NaA phase with a high structural level, but with the presence of a sodalite phase as an impurity
Synthesis and structure determination via ultrafast electron diffraction of the new microporous zeolitic germanosilicate ITQ-62
(Royal Society of Chemistry, 2018-01-26) Pergher, Sibele Berenice Castellã; Bieseki, Lindiane; Simancas, Raquel; Jorda, Jose L.; Bereciartua, Pablo J.; Cantín, Angel; Simancas, Jorge; Valencia, Susana; Rey, Fernando; Corma, Avelino
Here, we present the synthesis and structure determination of the new zeolite ITQ-62. Its structure was determined via ultra-fast electron diffraction tomography and refined using powder XRD data of the calcined material. This new zeolite contains a tridirectional channel system of highly distorted 8-rings, as well as a monodirectional 12-ring channel system

SIGAA

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