Navegando por Autor "Câmara, Anne Beatriz Figueira"
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TCC Aplicação de técnicas quimiométricas para identificação da adulteração de diesel S10-B7 por óleos vegetais brutos(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-06-21) Câmara, Anne Beatriz Figueira; Santos, Luciene da Silva; Santos, Luciene da Silva; Lima, Leomir Aires Silva de; Silva, Henrique Eduardo Bezerra daNo cenário nacional, o óleo diesel tem se destacado como o combustível mais utilizado, tendo seu principal uso no transporte rodoviário de passageiros e de cargas. Um dos maiores problemas associados ao seu uso é a adulteração com produtos de baixo custo, como óleos vegetais e solventes petroquímicos. A utilização do combustível adulterado traz inúmeros prejuízos, tanto financeiros, quanto ambientais, por isso é necessário que ocorra o desenvolvimento de métodos rápidos e eficientes para a detecção e quantificação desses possíveis adulterantes. Desta forma, neste trabalho foram utilizados métodos espectroscópicos associados a técnicas quimiométricas, como o Multivariate Curve Resolution Alternating Least Squares MCR-ALS, para a identificação e quantificação de óleos vegetais, adicionados, como adulterantes, no óleo diesel comercializado. Foram preparadas misturas do combustível com o adulterante, em diversas concentrações volumétricas, de 1 a 60%, e, em seguida, foram obtidas propriedades físico-químicas especificadas pela Agência Nacional de Petróleo Gás Natural e Biocombustível - ANP, tais como, massa específica, viscosidade cinemática, ponto de fulgor e destilação atmosférica, de acordo com normas da American Society for Testing and Materials (ASTM). Além disso, foram utilizados dados de infravermelho médio com transformada de Fourier, FT-IR, e infravermelho próximo, NIR, para a criação de dois modelos envolvendo a calibração multivariada, utilizando o algoritmo MCR-ALS. Os resultados obtidos para as propriedades físico-químicas, não foram eficientes para a identificação da adulteração com inserção de pequenas quantidades de óleo até 15% (v/v), visto que nessas condições, os resultados obtidos ainda permaneceram dentro das especificações. Dentre estes, a destilação ASTM D86 apresentou-se como o melhor parâmetro para a identificação da adulteração, uma vez que realiza uma análise composicional da mistura, porém é uma técnica cara e que demanda um elevado tempo de análise. Os dois modelos criados com o MCR-ALS, tanto para o FT-IR quanto para o NIR, se mostraram eficientes na quantificação do adulterante nas misturas apresentando coeficientes de correlação próximos a 1 e baixos erros de calibração e predição, o que indica um bom ajuste. O modelo também foi eficiente na identificação da adulteração.TCC Desenvolvimento de metodologias baseadas em ferramentas quimiométricas associadas à espectroscopia IR e imagens digitais para a identificação e quantificação da adulteração do óleo diesel S10B11(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-07-26) Silva, Natanny Kelly do Nascimento; Santos, Luciene da Silva; Câmara, Anne Beatriz Figueira; http://lattes.cnpq.br/9992329938705159; 0000-0002-8047-8471; http://lattes.cnpq.br/3708397190255027; 0000-0003-3229-3584; http://lattes.cnpq.br/0453960215558322; Santos, Luciene da Silva; 0000-0002-8047-8471; http://lattes.cnpq.br/3708397190255027; Câmara, Anne Beatriz Figueira; http://lattes.cnpq.br/9992329938705159; Kramer, Carlos Augusto Cabral; http://lattes.cnpq.br/7591795264528020Atualmente, no cenário nacional, o consumo e custo do óleo diesel vêm aumentando gradativamente, sendo utilizado principalmente para uso rodoviário. A adulteração desse combustível com produtos de baixo custo torna-se um dos maiores problemas para o consumidor, uma vez que a utilização destes produtos de baixa qualidade acarretam inúmeros prejuízos, tanto financeiros, quanto ambientais. Assim, se faz necessário o desenvolvimento de metodologias rápidas e eficientes para a identificação e quantificação de possíveis adulterantes, uma vez que os métodos convencionais nem sempre são eficientes, demorados, custosos, e pouco práticos. Por esse motivo, no presente trabalho, métodos espectroscópicos foram associados a ferramentas quimiométricas para a quantificação de óleos lubrificantes residuais, adicionados como adulterantes ao óleo diesel comercializado. As amostras adulteradas foram preparadas em uma faixa de concentração de 0 a 60% do lubrificante residual, para posterior análise por espectroscopia na região do infravermelho médio (FT-MIR) e próximo (FT-NIR). Além disso, foram obtidas propriedades físico-químicas especificadas pela Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP), tais como, ponto de fulgor, viscosidade cinemática e densidade, de acordo com normas American Society for Testing and Materials (ASTM). Os dados de infravermelho foram aplicados para a construção de dois modelos utilizando o algoritmo resolução de curva multivariada com mínimos quadrados alternados (MCR-ALS). A decomposição de imagens digitais capturadas pela câmera de um smartphone nas cores vermelho, verde e azul (RGB, do Inglês, Red,Green,Blue) foi combinada ao modelo de regressão linear múltipla (MLR), para o desenvolvimento de um novo método para quantificação do adulterante estudado, com um equipamento portátil e mais acessível. Os resultados das propriedades físico-químicas não foram eficientes para a identificação da adulteração em concentrações do lubrificante residual, abaixo de 15%, uma vez que nessas condições os resultados ainda permaneceram dentro das especificações. O modelo criado com o MCR-ALS, utilizando os dados de FT-MIR, carregados no Matalab, mostrou-se eficiente na identificação e quantificação do adulterante nas misturas, uma vez que apresentou baixos erros (RMSEC < 4%, erro relativo < 11%) e um coeficiente de correlação próximo a 1 (R2 > 0,9975), indicando um bom ajuste linear dos dados. O modelo MCR-ALS, foi capaz de recuperar os espectros das amostras puras através de duas componentes utilizadas mostrando que é eficiente para identificação de adulterantes em combustível. O método utilizando imagens digitais, associados ao modelo de MLR, assim como a utilização do aplicativo photometrix, também foram eficientes para a identificação e quantificação da adulteração, apresentando R2 0,9934 e 0,9780, respectivamente, o que indica um bom comportamento linear das concentrações, e valores de RMSEC < 4%. Desta forma, os modelos utilizando imagens digitais mostraram-se bastante viáveis, uma vez que foram eficazes para a quantificação do lubrificante residual no óleo diesel visto que é uma técnica simples, apresenta uma boa exatidão e podem ser realizadas para análises em campo.Tese Development of analytical methodologies based on advanced chemometric tools coupled with spectroscopic techniques for screening and quantifying fossil fuel adulteration(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-09-21) Câmara, Anne Beatriz Figueira; Santos, Luciene da Silva; Lima, Kassio Michell Gomes de; https://orcid.org/0000-0002-3827-3800; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; https://orcid.org/0000-0002-4135-5639; http://lattes.cnpq.br/9992329938705159; Santos, Daniele Cristina Muniz Batista dos; Menezes, Ana Carolina de Oliveira Neves; Moraes, Edgar Perin; https://orcid.org/0000-0002-1998-8042; http://lattes.cnpq.br/0705932816454884; Teixeira, Leonardo Sena GomesA adulteração de combustíveis é uma prática ilegal que envolve o processo de mistura de outros compostos com combustíveis tradicionais, normalmente utilizando substâncias de menor qualidade e mais baratas, com o objetivo de aumentar o volume de combustível e obter lucros ilegais. Esta prática ilegal tem implicações de longo alcance, incluindo poluição ambiental, danos no motor e riscos para a saúde. Normalmente, os fraudadores empregam substâncias não taxadas que apresentam propriedades semelhantes e miscibilidade com combustíveis, como querosene e óleos vegetais residuais, tornando sua detecção desafiadora por meio dos métodos físico-químicos convencionais empregados no mercado. Diante destes desafios, esta pesquisa visa desenvolver metodologias analíticas avançadas utilizando ferramentas quimiométricas. A partir dessas técnicas, buscamos aprimorar o rastreamento e quantificação da adulteração de combustíveis, permitindo uma identificação mais precisa e eficiente de substâncias ilícitas em combustíveis. Os resultados deste estudo contribuirão para combater esse problema generalizado e proteger o meio ambiente, os motores, a saúde pública e a receita do governo. Para isso, 60 amostras de diesel e 98 amostras de querosene de aviação (JET-A1) foram aplicadas para simular o processo de adulteração com querosene (KS) para a aplicação de modelos quimiométricos acoplados a técnicas espectroscópicas. Os algoritmos de classificação permitiram classificar as misturas de acordo com as bandas de absorção de IR atribuídas a produtos de oxidação, como fenóis e ácido carboxílico, com alta precisão e 100% de sensibilidade e especificidade tanto para diesel quanto para JETA1. MCR-ALS e PLS foram capazes de detectar e quantificar KS nos combustíveis com alta precisão (RMSEP<1,64%; R2>0,995). MCR-ALS com restrição de área PARAFAC combinadas com espectroscopia de fluorescência com matriz de emissão de excitação (EEM) permitiram a quantificação de JET-A1. Além disso, ambos os modelos também quantificaram o conteúdo de KS com alta precisão (RMSEP = 5,36%). MCR-ALS se destacou por recuperar o perfil espectral dos adulterantes, separando-o do espectro do combustível. Além disso, a metodologia desenvolvida teve um desempenho geral superior aos métodos físico-químicos tradicionais usados para rastrear a adulteração, mostrando seu potencial para futura aplicação no controle de qualidade de combustível in loco.Dissertação Estudo da adsorção dos corantes sintéticos azul de metileno e vermelho do congo e do antibiótico tetraciclina utilizando o argilomineral haloisita(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-03-22) Silva, Mariana Raquel de Lima; Santos, Luciene da Silva; Câmara, Anne Beatriz Figueira; https://orcid.org/0000-0002-4135-5639; http://lattes.cnpq.br/9992329938705159; http://lattes.cnpq.br/5799115716149386; Fonseca, José Luis Cardozo; Kramer, Carlos Augusto Cabral; Castellón, Enrique Rodríguez; Campos, Leila Maria AguileraA haloisita (Hal) é um argilomineral com possibilidade de aplicação em diversas áreas da indústria, principalmente devido a sua morfologia tubular. A utilização desse material como adsorvente no processo de remoção de fármacos, como a tetraciclina, e para a remoção de corantes sintéticos, como o vermelho Congo (VC) e azul de metileno (AM) em meio aquoso é considerada um método eficiente, atóxico e de baixo custo. O uso da Hal para remoção de corantes e fármacos mostrou-se economicamente e ambientalmente viável para a aplicação industrial. Neste trabalho, a caracterização desse material, na sua forma natural (Hal) e após tratamento ácido (Hal-A), foi realizada a partir da aplicação das técnicas de fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análises termogravimétricas (TGA), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), e a adsorção/dessorção de N2. As análises pelo MET mostraram a formação de nanotubos de 60 a 600 nm de comprimento e a adsorção/dessorção de N2 indicou que o argilomineral é mesoporoso com área superficial de 38,10 m2.g-1 para Hal-A. A determinação da concentração dos adsorbatos foi realizada a partir de espectrofotometria de ultravioleta-visível (UV-Vis). Diversos modelos cinéticos e de equilíbrio foram aplicados para a obtenção do mecanismo de adsorção e o ajuste dos dados experimentais ao modelo cinético de pseudo-segunda (R2 = 0,9999) ordem ocorreu para todos os adsorbatos utilizados, indicando que o mecanismo para esse processo se baseia na quimissorção. A capacidade máxima de adsorção da tetraciclina calculada a partir da isoterma de equilíbrio de Langmuir (R2 = 0,9909) foi de 4,08 mg.g-1 para Hal-A, com remoção aproximadamente de 92% (Hal) e 98% (Hal-A). O adsorvente também apresentou potencial para remover os corantes VC (> 98%) e AM (> 85%) em 180 min, utilizando 0,3 g de adsorvente e concentração inicial de corante de 250 mg.L-1. O argilomineral haloisita apresentou elevada eficiência como material adsorvente para a remoção tanto dos corantes VC e AM, quanto do fármaco tetraciclina, destacando-se por ser um material natural, de baixo custo e ambientalmente amigável.TCC Otimização da derivatização de celuloses advindas de biomassas residuais da agroindústria via design experimental e metodologia de superfície de resposta(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-12-22) Silva, Brendo Revoredo da; Santos, Luciene da Silva; Moura, Heloise Oliveira M. de Araújo; Santos, Luciene da Silva; Moura, Heloise Oliveira M. de Araújo; Câmara, Anne Beatriz FigueiraA carboximetilcelulose (CMC) é um polímero obtido a partir do processo de derivatização da celulose. Esse trabalho tem como objetivo produzir CMCs a partir de celuloses de origem residual, derivadas do bagaço da cana-de-açúcar (BCA) e do sabugo do milho (MI). Tal processo se deu a partir de uma série de tratamentos das biomassas in natura, com o objetivo de extrair celuloses (BCel e MCel) de alta qualidade para a síntese da CMC. O tratamento químico combinado BHL, seguido de branqueamento com clorito de sódio, foi eficiente para a extração de celuloses de alta pureza. As celuloses obtidas foram convertidas em CMC com variação de condições reacionais, determinadas por um planejamento experimental do tipo D-Optimal com 28 experimentos, onde foram variados os fatores Tempo de Ativação (TA), Tempo de Reação (TR), Concentração de NaOH (NaOH%) e Celulose (BCel ou MCel). Os espectros obtidos através de análises de espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) indicaram a redução de bandas características das frações de hemicelulose e lignina e o aumento de intensidade das bandas relacionadas a celulose nas polpas branqueadas, comprovando que o processo de extração da celulose ocorreu de forma satisfatória. De igual modo, as bandas características do grupo carboximetil são observadas nos espectros de FTIR dos produtos da carboximetilação, indicando a síntese bem-sucedida do produto de interesse a partir das celuloses sustentáveis. Com o objetivo de otimizar as condições do processo de síntese, o efeito dos fatores estudados sobre as respostas Rendimento Mássico e Solubilidade em Água foi estudado por meio da análise de variância (ANOVA) e da metodologia de superfície de resposta (RSM). Através da análise estatística, foi possível determinar que o aumento de NaOH% é o fator mais relevante para gerar CMCs com alto rendimento e alta solubilidade em água, e que modificações nos TA e TR são interessantes para produzir CMCs de alta qualidade a partir das biomassas residuais, gerando economia de tempo e energia.Dissertação Remoção de contaminantes da indústria do petróleo por adsorção com paligorsquita: uma avaliação cinética e termodinâmica(2019-07-08) Câmara, Anne Beatriz Figueira; Silva, Djalma Ribeiro da; Santos, Luciene Da Silva; ; ; ; Bertolino, Luiz Carlos; ; Gasparotto, Luiz Henrique da Silva; ; Bicudo, Tatiana de Campos;A Paligorsquita (Pal) é um argilomineral de baixo custo e foi investigado neste trabalho como um novo material adsorvente para estudar o processo de remoção de contaminantes da indústria do petróleo, com ênfase para os metais e corantes têxteis em meio aquoso e enxofre em diesel, a partir do processo de adsorção. Este argilomineral foi caracterizado por fluorescência de raios X (FRX), espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS), difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análises térmicas (TG/DTG/DSC), análise do potencial zeta (Ϛ) e isoterma de adsorção/dessorção de N2 pelos métodos de BET e BJH. As propriedades texturais da paligorsquita (área de superfície específica de 156 m2 /g, volume total de poros de 0,36 cm3 /g) e atividade química específica da superfície com vários metais, como Fe2+, Mg2+ e Al3+ de acordo com a análise de XRF, foram cruciais para a adsorção eficiente dos contaminantes. Este material foi utilizado em natural e com modificações para avaliar a capacidade de adsorção. Vários modelos cinéticos, como modelo de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem, Elovich, difusão intrapartícula e difusão em filme de Boyd; de equilíbrio, tais quais as isotermas de Langmuir, Freundlich, Temkin e Dubinin-Radushkevish; e termodinâmicos (ΔH°, ΔGº e ΔS°) foram utilizados para avaliar os dados experimentais. Os resultados mostraram alta correlação com o modelo cinético de pseudo-segunda ordem para os adsorbatos (R2> 0,99), sugerindo um processo de quimissorção como etapa determinante. Equações matemáticas de isoterma foram utilizadas para avaliar os dados experimentais de equilíbrio, e a partir desses, foi possível obter capacidade máxima de adsorção calculada a partir da isoterma de Langmuir (R2> 0,97), onde se pode observar que a Pal apresenta uma melhor capacidade na remoção de corantes (14,285 mg/g). O adsorvente Pal, na sua forma natural, apresentou bom potencial de adsorção, se destacando por ser um argilomineral abundante na natureza, ambientalmente seguro e com grande possibilidade de aplicações em processos de adsorção e catálise.