Navegando por Autor "Costa, Maria José Fonseca"
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Artigo Characterization and acidic properties of AlMCM-41 prepared by conventional and post-synthesis alumination(Australian Journal of Chemistry, 2015) Nascimento, Rubens Maribondo do; Costa, Maria José Fonseca; Chellappa, Thiago; Araujo, Antonio Souza de; Fonseca, Viviane Muniz; Fernandes Júnior, Valter José; Pacheco, Jose G. A.The catalysts analysed in the current work are variations of MCM-41. The properties of these highly ordered mesoporous aluminosilicates were adjusted by an isomorphous substitution of Si by a trivalent cation, in this case Al3þ, generating catalysts of the AlMCM-41 type. The materials were synthesized with a silicon/aluminium ratio of 40, through two methods of impregnation of the metal: conventional and post-synthesis alumination. With the aim of determining the density of the acid sites of the Al40MCM-41 prepared by post-synthesis and conventional alumination, studies of the adsorption of n-butylamine probe molecule were carried out. Further, the studied material was characterized by thermogravimetry measurements, providing the profile of decomposition of the samples, which allowed calculation of the densities of the acid sites. The model-free kinetic algorithms were applied in order to determinate conversion and apparent activation energy. Comparison of energy-dispersive X-ray fluorescence and X-ray photoelectron spectroscopy measurements indicated that the post-synthesis method was more favourable based on the metal positioning, ‘anchored’ in the surface of the catalyst. The textural properties of the calcined Al40MCM-41 prepared by post-synthesis and conventional alumination were characterized by X-ray diffraction, N2 isothermal adsorption measurements (Brunauer– Emmett–Teller and Barrett–Joyner–Halenda), transmission electron microscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy.Tese Síntese de catalisadores nanoporosos na ausência total e parcial de direcionadores orgânicos para pirólise catalítica de óleos pesados e intermediários(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-06-03) Costa, Maria José Fonseca; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; ; http://lattes.cnpq.br/8127030694190277; Guedes, Ana Paula de Melo Alves; ; http://lattes.cnpq.br/5738717177200782; Barros, Joana Maria de Farias; ; http://lattes.cnpq.br/1016070459137884; Fonseca, José Luis Cardozo; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788562T6; Pontes, Luiz Antonio Magalhães; ; http://lattes.cnpq.br/2865282329757428O processamento do petróleo pesado produzido no País é uma ação emergencial e estratégica para obter a auto-suficiência e superávits econômicos. Neste sentido, é indispensável o investimento em pesquisas de novos catalisadores para obtenção de derivados leves a partir de frações pesadas do petróleo. O trabalho de doutorado aqui reportado dedicouse à preparação de materiais que combinem, numa única estrutura, a elevada atividade catalítica de zeólitas, com melhor acessibilidade de materiais mesoporosos, como a estrutura híbrida HZSM-5/MCM-41, utilizando processos de síntese com menor impacto ambiental que os convencionais. Metodologias inovadoras foram desenvolvidas para a síntese do catalisador híbrido micro-mesoporoso ou zeólito-mesoporoso por mecanismo de direcionamento estrutural via duplo agente diretor orgânico e também a partir de estrutura zeolítica sintetizada na ausência total de direcionador orgânico. Esse último, também chamado de síntese do híbrido com distribuição bimodal de poros a partir de um único agente diretor orgânico, visou eliminar o uso dos direcionadores orgânicos, ácidos de qualquer natureza ou solventes orgânicos como molde estrutural da estrutura zeolítica em conjunto com o método hidrotérmico assistido por irradiação via micro-ondas, tornando o procedimento experimental de preparação prático e simples, com boa reprodutibilidade e menor custo. A metodologia de preparação da zeólita MFI do tipo ZSM-5 utiliza H2O e cátions Na+ no papel de direcionamento estrutural e compensação de cargas na estrutura. Técnicas relevantes de caracterização, como Difração de Raios-X (XRD), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM), Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM), Adsorção de N2 e CO2, estudos cinéticos via Análises Termogravimétricas (TGA) e Pirólise acoplada à Cromatografia Gasosa/Espectrometria de Massas (Pyrolysis-GC/MS), foram empregadas no intuito de avaliar os materiais sintetizados. Alcançados os objetivos propostos, disponibilizou-se um conjunto de novas metodologias para síntese de catalisadores zeolíticos e híbridos micromesoporosos, estes adequados para pirólise catalítica de óleos pesados visando à produção de derivados levesDissertação Síntese e caracterização de materiais nanoporosos para pirólise catalítica de óleos pesados(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-12-22) Costa, Maria José Fonseca; Araújo, Antônio Souza de; Pacheco Filho, José Geraldo de Andrade; ; http://lattes.cnpq.br/6315186407922891; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; ; http://lattes.cnpq.br/8127030694190277; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; Silva, Antonio Osimar Sousa da; ; http://lattes.cnpq.br/5289388662589522O presente trabalho relata o estudo de estruturas nanoporosas, visando o uso em pesquisas que atendam a atual demanda da indústria do petróleo, de valorizar óleos pesados. Inicialmente, optou-se por duas vertentes para a síntese de estruturas porosas a partir da peneira molecular do tipo Si-MCM-41. Na primeira vertente, a estrutura MCM-41 é precursora para heteroátomos substituintes do silício, gerando catalisadores do tipo Al-MCM-41 a partir de dois diferentes métodos de incorporação do metal. Essa variação do método de incorporação do Alumínio na estrutura do Si-MCM-41 se deu através do procedimento convencional, no qual a fonte de alumínio foi incorporada ao gel de síntese e do procedimento pós-síntese, no qual a fonte de Alumínio foi incorporada ao catalisador após a síntese do Si-MCM-41. Na segunda vertente, o MCM-41 age como suporte para o crescimento de nanocristais de zeólita embutidos nos seus mesoporos, resultando no catalisador híbrido MCM-41/ZSM-5. Uma análise comparativa foi realizada através de caracterizações por XRD, FTIR, medidas de acidez através de dessorção de n-butilamina por TGA, SEM-XRF e Adsorção de N2. Também foi sintetizado um aluminossilicato cristalino com estrutura zeolítica MFI do tipo ZSM-5, na ausência total de direcionador orgânico. Metodologias relacionadas à preparação desses materiais são relatadas pela literatura utilizando-se convencionalmente reagentes que forneçam os óxidos de silício e de alumínio necessários, bem como um agente direcionador, e em alguns casos até co-direcionadores. A busca por novas rotas de preparação para a ZSM-5 visou, sobretudo, a otimização da mesma no que se refere ao tempo e à temperatura de síntese, e principalmente a eliminação do uso dos direcionadores orgânicos, que são materiais de alto custo e geralmente muito tóxicos. O atual estudo se baseia na utilização da H2O e dos cátions Na+ desempenhando o papel de direcionamento estrutural e compensação de cargas na estrutura. Caracterizações por XRD, FTIR, SEM-XRF e Adsorção de N2 também foram realizadas para esse material, a fim de comparar as amostras de ZSM-5 sintetizadas na ausência do direcionador e aquelas utilizadas industrialmente e sintetizadas utilizando estruturantes