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Estudo da viabilidade da técnica de plasma em descarga de gaiola catódica para obtenção de filmes de TiN para revestimentos biocompatíveis
(Revista Brasileira de Inovação Tecnologica em Saúde, 2012) Daudt, Natália de Freitas; Barbosa, Júlio César Pereira; Macêdo, Marina de Oliveira Cardoso; Nascimento Neto, Arlindo Balbino do; Guerra Neto, Custódio Leopoldino de Brito; Alves Júnior, Clodomiro
Os filmes de nitreto de titânio aumentam a biocompatibilidade de ligas biomédicas e já vem sendo utilizados para esta aplicação. A técnica de deposição por plasma em descarga de gaiola catódica é uma técnica dual que permite tanto a nitretação como a deposição de filmes. Neste trabalho foi estudada a viabilidade da técnica de plasma em descarga de gaiola catódica para obtenção de filmes de nitreto de titânio visando aplicação biomédica. Para tal foram confeccionadas duas gaiolas catódicas, diferenciando-se pelo número de furos na tampa. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X com ângulo de incidência rasante, espectrofotometria, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Com as duas gaiolas foram obtidos filmes de TiN com alto grau de cristalinidade, comprovando a eficiência da técnica para obtenção de filmes de TiN, sendo que com maior número de furos na tampa mais espesso é o filme, ou seja, mais eficiente é o processo de deposição
Manufacturing of highly porous titanium by metal injection molding in combination with plasma treatment
(Elsevier, 2017-01) Daudt, Natália de Freitas; Bram, Martin; Barbosa, Ana Paula Cysne; Laptev, Alexander M.; Alves Júnior, Clodomiro
Highly-porous titanium was produced by metal injection molding (MIM) of feedstock containing potassium chloride particles as a space holder. Macroporosity was generated by dissolving the potassium chloride particles in water. Challenges for MIM of highly-porous parts include shape retention during debinding and sintering and achieving open surface porosity. This study demonstrates that plasma treatment can remedy both these effects for highly-porous titanium. Plasma treatment of unsintered MIM samples enables attaining porosities of up to 64% in combination with good dimensional accuracy. The effect of plasma treatment on the uptake of interstitial impurities, dimensional accuracy, sintered microstructure and porosity, as well as the interaction of the plasma with partially-debinded MIM samples, was investigated. Highly-porous titanium produced by MIM and plasma treatment is attractive for biomedical implants due to its low impurity content, good dimensional accuracy and shape stability in combination with enhanced open porosity, the latter contributing to bone ingrowth and implant fixation
Processing of highly porous titanium parts by metal injection moulding in combination with innovative plasma treatment
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015-03-03) Daudt, Natália de Freitas; Alves Júnior, Clodomiro; Barbosa, Ana Paula Cysne; ; http://lattes.cnpq.br/3718650566004689; ; http://lattes.cnpq.br/7441669258580942; ; http://lattes.cnpq.br/3938857351102458; Gomes, Uilame Umbelino; ; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; Oliveira, Marize Varella de; ; http://lattes.cnpq.br/7026286906608794; Bram, Martim;
No presente estudo, amostras de titânio altamente porosas foram produzidas através de Moldagem por Injeção de pós Metálicos (Metal Injection Moulding - MIM) com adição de agente espaçante (space holder). MIM permite a produção de amostras com geometrias complexas, alto grau de automatização e custos reduzidos em larga escala de produção. A adição de partículas de agente espaçante à MIM possibilita a produção de amostras com porosidade funcional, fazendo com que esse método seja especialmente atrativo para a produção de implantes biomédicos. Entretanto, a aplicação desta técnica tem sido limitada pelo fato de que a porosidade na superfície das amostras é parcialmente fechada e as condições de processamento não são estáveis quando a quantidade de agente espaçante excede 55 Vol.%. Deformação e até o colapso das amostras foram observados quando amostras contentando mais 55 Vol.% de retentor espacial foram sinterizadas. Contudo, para implantes de titânio, produzidos pelo método do agente espaçante, uma porosidade final no intervalo de 60-65 Vol.% e uma porosidade aberta na superfície são necessárias para atingir uma porosidade interligada que permita o crescimento ósseo. Portanto, neste estudo, três abordagens foram conduzidas visando a produção de amostras de titânio altamente porosas com uma porosidade aberta na superfície através da MIM com adição de KCl como agente espaçante. Primeiro, a quantidade de sólidos (agente espaçante e titânio) no material de trabalho foi otimizada. A quantidade de sólidos foi aumentada até 80 Vol.%. Evitar o bloqueio da injetora durante a injeção do material de trabalho foi o principal desafio, consequentemente um grande esforço foi empregado para melhorar a homogeneização do material de trabalho e a otimização dos parâmetros de processo e, assim, permitir a injeção dos materiais de trabalho com até 80 Vol.% de sólidos. O aumento na quantidade de sólidos melhorou a estabilidade geométrica das amostras injetadas durante a extração térmica do ligante e a sinterização, permitindo a sinterização de amostras contendo 70 Vol.% de agente espaçante sem deformação. Depois, remoção agente espaçante foi realizada através de sublimação do KCl durante a sinterização a vácuo, o que permitiu omitir a etapa mais lenta do processo: a dessalinização em solvente, e aumentar ainda mais a estabilidade geométrica das amostras. E por último, tratamento por plasma foi introduzido nas amostras antes da etapa final de sinterização. Primeiramente, o tratamento por plasma foi aplicado às amostras porosas obtidas por compactação a quente do material de trabalho com 70 Vol.% de agente espaçante. Os resultados obtidos para amostras compactadas foram transferidos para produção e tratamento por plasma das Abstract ________________________________________________________________________________ amostras injetadas. Uma investigação detalhada foi conduzida com o objetivo de determinar o mecanismo de modificação por plasma das amostras injetadas com agente espaçante. Além disso, ligas de aço bem conhecidas foram tratadas por plasma a fim de avaliar a temperatura durante o tratamento das amostras injetadas. As amostras porosas de titânio foram analisadas com relação ao efeito do tratamento por plasma e da composição do material de trabalho na contaminação por elementos intersticiais, precisão geométrica após cada etapa do processamento, microestrutura, porosidade no volume e na superfície da amostra. O tratamento por plasma aumentou a quantidade de poros abertos na superfície e melhorou a precisão geométrica das amostras. Logo, tratamento por plasma de amostras produzidas por MIM com adição de agente espaçante tem potencial para ser aplicado como processo padrão de produção de amostras altamente porosas. Resumindo, todas as rotas estudadas são promissoras para a produção de implantes de titânio porosos através da MIM, uma vez que permitem a sinterização de titânio altamente poroso com boa precisão geométrica, porosidade aberta na superfície e porosidade final no intervalo adequado para o crescimento ósseo (cerca de 65 Vol.%).
Surface modification of highly porous titanium by plasma treatment
(Elsevier, 2015-02-15) Daudt, Natália de Freitas; Bram, Martin; Barbosa, Ana Paula Cysne; Alves Júnior, Clodomiro
For titanium implants, a final porosity in the range of 60–65 vol% is required to achieve a network of interconnected macropores, which enables adequate fixation of the implant to the bone tissue and suitable mechanical properties. In addition, an open porosity at the implant surface is crucial for the success of the implant. In the present study, highly porous titanium foams were produced by warm compaction of MIM feedstock with the addition of space holder in a heatable die. Plasma treatment was performed on the Ti foams before the final sintering step aiming to increase the open pores at the surface. The results obtained so far demonstrate that plasma treatment is a promising technique for increasing open porosity at the surface. It even improved the dimensional accuracy of highly porous samples

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