Navegando por Autor "Gurgel, Ana Lúcia"
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Artigo Microwave-assisted hydrothermal synthesis and magnetic properties of nanostructured cobalt ferrite(Elsevier BV, 2019-08) Martinelli, Antonio Eduardo; Gurgel, Ana Lúcia; Conceição, Ozivam Lopes de Aquino; Xavier Jr, Milton Moraes; Torres, Marco Antonio Morales; Melo, Dulce Maria de AraújoCobalt ferrite is an important magnetic material due to its high saturation magnetization and high energy product BH. CoFe2O4 nanoparticles can be synthesized by a variety of methods that often demand long synthesis times. Using the microwave-assisted hydrothermal method, single-phase CoFe2O4 with controlled crystallite size was rapidly obtained. The effect of a preheating step and mineralizing agent, i.e., NH4OH and KOH, was investigated. Exposure to microwave radiation ranged from 0.5 to 2 h. The formation of CoFe2O4 was confirmed by X-ray diffraction. The average crystallite size of CoFe2O4 nanoparticles was estimated between 5.2 nm and 21.3 nm by Rietveld refinement. The crystallite size depended on the preheating step and mineralizing agent used. Transmission electron microscopy images revealed that CoFe2O4 nanoparticles were nearly spherical when prepared with NH4OH but cubic and spherical when prepared with KOH. Both, hysteresis curves and Mossbauer spectra at room temperature, € showed superparamagnetic behavior for samples with the smaller crystallite size. Samples with larger crystallites consisted of blocked particles and depicted an increase in the MR/MHmax ratio and coercive field, Hc. Distinct magnetic properties resulting from variations in the synthesis parameters yield different applications for nanostructured CoFe2O4Tese Síntese e caracterização de ferrita de cobalto nanoestruturada pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas(2016-12-19) Gurgel, Ana Lúcia; Martinelli, Antonio Eduardo; ; ; Barbosa, Geovani Ferreira; ; Orlando, Marcos Tadeu D'azeredo; ; Xavier Júnior, Milton Morais; ; Nascimento, Rubens Maribondo do;A ferrita de cobalto apresenta bom momento magnético de saturação e considerável coercividade, características que possibilitam inúmeras aplicações, dependendo do tamanho das partículas formadas. Os métodos empregados na produção de CoFe2O4 que conseguem obter controle nos tamanhos das partículas se tornam mais interessantes para a ciência e a tecnologia. Diante disso, esta pesquisa de tese se concentrou em produzir ferrita de CoFe2O4 pelo Método Hidrotermal via Microondas (HM) com tamanho controlado. Posteriormente, fazer a redução em forno de fluxo em atmosfera de hidrogênio para a formação do sistema CoFe2O4-CoFe2. E por fim, caracterizar estrutural e magneticamente nanopartículas de CoFe2O4 e Sistema Núcleo-Camada de CoFe2O4-CoFe2. Na produção de CoFe2O4, foram produzidas quatro séries. A caracterização estrutural das amostras foi realizada por meio de difração de raios-X auxiliada pelo refinamento Rietveld e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Mas, somente duas apresentaram a ferrita de cobalto pura. Os DRXs apontaram diâmetro médio de cristalito que envolve a faixa de 5,2 a 21,3 nm. A série com potássio resultou em cristalitos maiores com forma mista (aproximadamente, esféricos e cúbicos) em comparação com o hidróxido de Amônia com cristalitos menores e esféricos. Para as amostras com sódio e etilenoglicol, os DRXs apontaram além da ferrita a fase hematita. As amostras foram caracterizadas magneticamente por magnetometria por amostra vibrante (VSM) em temperatura ambiente, pelo Physical Property Measurement System (PPMS) em baixas temperaturas, e espectroscopia Mössbauer. Estas medidas revelaram comportamento magnético característico de partículas bloqueadas magneticamente para as amostras com cristalitos maiores que 10 nm e também superparamagnéticas para cristalitos de menor tamanho. As medidas estruturais e magnéticas se relacionam. Por exemplo, a razão MR/MHmáx é crescente com o aumento do tamanho médio de cristalito. Na produção do sistema CoFe2O4-CoFe2 foi usada uma amostra que foi reduzida em atmosfera de hidrogênio estabilizada a 350°C por 10min. A partir deste procedimento foi possível obter a liga CoFe2. A nova amostra (reduzida) foi analisada estrutural e magneticamente. O DRX e as imagens de MET apontam a formação do sistema Núcleo-Camada, indicando diâmetro médio de cristalito de 33,7 nm (sendo 6,3 nm da CoFe2O4 e 27,4 nm da CoFe2). As propriedades magnéticas, analisadas através da Curva de Histerese e do Espectro Mössbauer, também foram melhoradas em relação à amostra de partida. Por exemplo, a razão MR/MHmáx passou de 0,299 para 0,356.