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Aditivação de querosene em diesel S10 B7 e estudo da estabilidade do combustível através de métodos físico-químicos e quimiométricos
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016) Araújo, Heloise Oliveira Medeiros de; Santos, Luciene da Silva; Santos, Luciene da Silva; Moura, Maria de Fátima Vitória de; Lima, Leomir Aires Silva de
O óleo diesel é o combustível mais consumido no Brasil. Frequentemente, este destilado de petróleo precisa passar por correções em suas propriedades físico-químicas por meio da adição de melhoradores, entretanto, é importante avaliar os parâmetros de estabilidade à degradação dos combustíveis, característica determinante da qualidade destes produtos. Neste trabalho, foi estudada a adição de querosene a blends diesel-biodiesel utilizando metodologia com a realização de estocagem de misturas de diesel S10 B7 aditivado com querosene em diferentes proporções volumétricas durante sessenta dias, gerando 60 amostras. Análises de estabilidade oxidativa (método PetroOXY), destilação atmosférica, massa específica a 20 ºC, viscosidade cinemática à 40 ºC, ponto de névoa e espectrometria na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), foram utilizadas na avaliação do efeito da adição de querosene sobre as propriedades físico-químicas e o envelhecimento do diesel. A Análise de Componentes Principais (PCA) foi aplicada aos dados espectrométricos, para a extração de informações sobre a composição das amostras no decorrer da estocagem e separá-las em diferentes classes. Verificou-se que a presença de 15% de querosene nas misturas melhorou propriedades como a estabilidade oxidativa e a cristalização, diminuiu as temperaturas de ebulição, a massa específica e a viscosidade das misturas. Os espectros de FTIR não apresentaram diferenças significativas entre as amostras com diferentes concentrações do aditivo, nem com diferentes dias de estocagem. A PCA foi capaz de distinguir, nos scores de PC2 x PC3, duas classes amostrais, as com menos de 30 dias de estocagem e aquelas armazenadas a mais tempo. Nos gráficos de loadings, PC1 identificou como principal diferença entre as amostras a concentração de biodiesel, PC2 fez distinção entre as bandas do diesel nas misturas iniciais e aquelas referentes às substâncias produzidas na oxidação destes hidrocarbonetos, e PC3 distinguiu as bandas características do biodiesel daquelas características dos produtos de sua degradação.
Aplicação de técnicas quimiométricas para identificação da adulteração de diesel S10-B7 por óleos vegetais brutos
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-06-21) Câmara, Anne Beatriz Figueira; Santos, Luciene da Silva; Santos, Luciene da Silva; Lima, Leomir Aires Silva de; Silva, Henrique Eduardo Bezerra da
No cenário nacional, o óleo diesel tem se destacado como o combustível mais utilizado, tendo seu principal uso no transporte rodoviário de passageiros e de cargas. Um dos maiores problemas associados ao seu uso é a adulteração com produtos de baixo custo, como óleos vegetais e solventes petroquímicos. A utilização do combustível adulterado traz inúmeros prejuízos, tanto financeiros, quanto ambientais, por isso é necessário que ocorra o desenvolvimento de métodos rápidos e eficientes para a detecção e quantificação desses possíveis adulterantes. Desta forma, neste trabalho foram utilizados métodos espectroscópicos associados a técnicas quimiométricas, como o Multivariate Curve Resolution Alternating Least Squares MCR-ALS, para a identificação e quantificação de óleos vegetais, adicionados, como adulterantes, no óleo diesel comercializado. Foram preparadas misturas do combustível com o adulterante, em diversas concentrações volumétricas, de 1 a 60%, e, em seguida, foram obtidas propriedades físico-químicas especificadas pela Agência Nacional de Petróleo Gás Natural e Biocombustível - ANP, tais como, massa específica, viscosidade cinemática, ponto de fulgor e destilação atmosférica, de acordo com normas da American Society for Testing and Materials (ASTM). Além disso, foram utilizados dados de infravermelho médio com transformada de Fourier, FT-IR, e infravermelho próximo, NIR, para a criação de dois modelos envolvendo a calibração multivariada, utilizando o algoritmo MCR-ALS. Os resultados obtidos para as propriedades físico-químicas, não foram eficientes para a identificação da adulteração com inserção de pequenas quantidades de óleo até 15% (v/v), visto que nessas condições, os resultados obtidos ainda permaneceram dentro das especificações. Dentre estes, a destilação ASTM D86 apresentou-se como o melhor parâmetro para a identificação da adulteração, uma vez que realiza uma análise composicional da mistura, porém é uma técnica cara e que demanda um elevado tempo de análise. Os dois modelos criados com o MCR-ALS, tanto para o FT-IR quanto para o NIR, se mostraram eficientes na quantificação do adulterante nas misturas apresentando coeficientes de correlação próximos a 1 e baixos erros de calibração e predição, o que indica um bom ajuste. O modelo também foi eficiente na identificação da adulteração.
Avaliação de novas abordagens para controle e diagnóstico da leishmaniose visceral no Brasil
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-10-19) Queiroga, Tamyres Bernadete Dantas; Guedes, Paulo Marcos da Matta; Gama, Renata Antonaci; https://orcid.org/0000-0002-8026-6022; http://lattes.cnpq.br/0179756405650744; http://lattes.cnpq.br/5445410844075357; https://orcid.org/0000-0001-8538-6982; http://lattes.cnpq.br/7738632022656870; Brito, Carlos Ramon do Nascimento; Galvão, Joanna Gardel Valverde; Lima, Leomir Aires Silva de; Andrade Neto, Valter Ferreira de; Barros, Veruska Cavalcanti
A leishmaniose visceral (LV) é uma doença crônica grave em crescente expansão geográfica no Brasil, frente a tratamentos que não eliminam o parasito, medidas profiláticas ineficazes e métodos diagnósticos com baixa acurácia. Pensando nesta problemática, este trabalho objetivou avaliar i) a atividade inseticida sistêmica de dose oral única do composto fluralaner contra Lutzomyia longipalpis, bem como ii) avaliar o infravermelho médio como alternativa para detecção de Leishmania infantum em amostras de soro de cães. Para isso, cães sem raça definida foram recrutados e randomizados em dois grupos, tratados com fluralaner (n = 4) e controle não tratado (n = 4), e submetidos ao repasto sanguíneo com fêmeas de Lu. longipalpis antes do tratamento, no dia 1 pós-tratamento e, então mensalmente até completar um ano. Além disso, a espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier e reflexão total atenuada (ATR-FTIR) combinada com análise multivariada foi empregada para distinguir amostras de cães infectados com L. infantum (n = 29), em diferentes formas clínicas, de animais saudáveis não infectados (n = 30). Após a análise dos dados, observou-se 100% de mortalidade de Lu. longipalpis por até cinco meses após o início do tratamento. O composto fluralaner apresentou eficácia inseticida de 100% até 5 meses pós-tratamento dos cães, 68% em seis meses, com redução para 1,4% um ano pós-tratamento. O ATR-FTIR foi eficiente em diferenciar amostras de cães infectados e não infectados com 100% de sensibilidade e especificidade, utilizando o algoritmo de projeções sucessivas com análise de discriminante linear (SPA-LDA), SPA com máquina de vetores de suporte (SPA-SVM) e algoritmo genético com LDA (GA-LDA). Esses bons resultados sugerem que o composto fluralaner pode ser usado como possível estratégia de controle para LV em áreas endêmicas, bem como a espectroscopia associada a análise multivariada demonstra seu potencial como ferramenta alternativa para o diagnóstico de LV em cães.
Estudo da potencialidade da espectroscopia de infravermelho próximo na análise de cabelo utilizando ferramentas quimiométricas para diferenciar fumantes de não fumantes
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-07-23) Lima, Leomir Aires Silva de; Farias, Robson Fernandes de; ; http://lattes.cnpq.br/6868773742105583; ; http://lattes.cnpq.br/7466772259353848; Lima, Kássio Michell Gomes de; ; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; Chasin, Alice Aparecida da Matta; ; http://lattes.cnpq.br/4715611821656609; Dantas, Deyse de Souza; ; http://lattes.cnpq.br/3229830569545582
Nesse trabalho investiga-se a potencialidade da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) para análise forense de cabelo humano, a fim de diferenciar amostras fumantes de não fumantes, utilizando-se a modelagem quimiométrica como ferramenta analítica. Foram obtidos um total de 19 amostras de cabelo, sendo 9 de indivíduos fumantes e 10 de não fumantes variando sexo, cor do cabelo, idade e tempo de consumo de tabaco, todos coletados diretamente da cabeça dos mesmos na grande Natal-RN. A partir dos espectros NIR, obtidos sem nenhum tratamento prévio das amostras, foi realizado um estudo exploratório dos dados químicos multivariados aplicando-se pré-tratamentos espectrais seguido da análise dos componentes principais (PCA). Após modelagem quimiométrica dos dados, conseguiu-se, sem qualquer outro dado experimental além dos espectros NIR, diferenciarem indivíduos fumantes de não fumantes, demonstrando-se a influência significativa do tabaco na composição química do cabelo, bem como a potencialidade da metodologia na identificação forense
Novas metodologias espectroscópicas e eletroquímica aplicando classificação multivariada em sistemas biológicos
(2018-03-16) Lima, Leomir Aires Silva de; Lima, Kassio Michell Gomes de; Gasparotto, Luiz Henrique da Silva; ; ; ; Menezes, Fabricio Gava; ; Gama, Renata Antonaci; ; Silva, Edvan Cirino da; ; Lemos, Sherlan Guimarães;
Esta tese demonstra o desenvolvimento de novas metodologias instrumentais como: espectroscopias no infravermelho próximo e médio, de fluorescência molecular e voltametria de pulso diferencial, combinadas a técnicas de classificação multivariada e seleção de variáveis, aplicadas a sistema biológico como tecido, larvas de mosca e plasma sanguíneo. Em um primeiro estudo, a espectroscopia NIR foi utilizada para obtenção de espectros de crânio de rato saudáveis e com defeito crítico. Modelos multivariados de classificação foram construídos, visando uma metodologia alternativa para estimar a taxa de sucesso do reparo ósseo através dos tratamentos com laser de baixa intensidade e colágeno. Os algoritmos PCA- LDA, SPA-LDA e GA-LDA foram aplicados como ferramentas de classificação e seus desempenhos comparados. De maneira geral, os modelos foram capazes de classificar o grupo controle dos demais mostrando eficiência na avaliação da cicatrização de feridas em defeito craniano de rato. Em um segundo estudo, a espectroscopia ATR-FTIR foi utilizada para obtenção de espectros de plasmas sanguíneos de idosos saudáveis e portadores de sarcopenia. Modelos multivariados de classificação foram construídos, visando uma metodologia de diagnóstico para triagem de idosos sarcopênicos. Os algoritmos PCA-LDA, SPA-LDA e GALDA foram aplicados como ferramentas de classificação e seus desempenhos comparados. De maneira geral, os resultados obtidos através do algoritmo de seleção de variáveis SPA-LDA e GA-LDA foram os mais satisfatórios alcançando sensibilidade de 86,7%, pois puderam ser relacionadas a grupos funcionais pertencentes a diferentes biomoléculas e possíveis biomarcadores. Em um terceiro estudo, a voltametria de pulso diferencial e matrizes de excitação/emissão de fluorescência molecular foram obtidas para extratos de larvas de mosca controle e contendo o fármaco flunitrazepam. Foi avaliado o desempenho dos algoritmos de classificação com métodos de seleção de variáveis e funções discriminante linear (sensibilidade de 90%) e quadrática (sensibilidade de 100%) para os voltamogramas e o algoritmo 2D-LDA (sensibilidade de 100%) comparado ao PARAFAC-LDA (sensibilidade de 40%) para classificação entre os grupos investigado. Os resultados sugerem que métodos espectroscópicos e eletroquímicos somados à análise multivariada são capazes de minerar informações relevantes a cerca do entendimento da dinâmica biológica de diversos organismos, como também contribuir com o sistema de saúde pública na identificação de sarcopenia em idosos e classificar insetos contendo drogas.
Rasteio e identificação da osteosarcopenia em mulheres idosas por meio da espectroscopia por infravermelho e biomarcadores
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-05-24) Freitas, Raysa Vanessa de Medeiros; Guerra, Ricardo Oliveira; https://orcid.org/0000-0003-3824-3713; http://lattes.cnpq.br/4265185619165890; http://lattes.cnpq.br/6518143730308131; Pereira, Daniele Sirineu; Costa, Eduardo Caldas; Lima, Leomir Aires Silva de; Freitas, Rodrigo Pegado de Abreu; http://lattes.cnpq.br/3462462933163509
A osteosarcopenia é uma síndrome geriátrica complexa caracterizada pela presença de sarcopenia e osteopenia/osteoporose. Essa condição aumenta as taxas de incapacidade, quedas, fraturas, mortalidade e deficiências de mobilidade em adultos mais velhos. O objetivo deste estudo foi analisar o poder diagnóstico da espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) para osteosarcopenia em mulheres idosas residentes na comunidade (n = 64, 32 osteossarcopênicas e 32 não osteossarcopênicas). O FTIR é uma técnica rápida e reprodutível, altamente sensível a tecidos biológicos capaz de reproduzir em espectros o padrão vibracional das moléculas constituintes do tecido. Após modelagem computacional desses espectros, um modelo estatístico e matemático foi criado, usando técnicas de classificação multivariada, com o objetivo de diferenciar o grupo de amostras saudáveis do grupo com osteosarcopenia. O algoritmo genético e regressão de máquina de vetores de suporte (GA-SVM) foi o modelo mais viável, atingindo 80,0% de precisão. O GA-SVM identificou 15 números de onda responsáveis pela diferenciação de classes, nos quais foram observados vários aminoácidos (responsáveis pela ativação adequada do alvo mamífero da rapamicina) e hidroxiapatita (um componente inorgânico do osso). Os exames de imagem e a baixa disponibilidade de instrumentos que permitam a observação da osteossarcopenia envolvem altos custos de saúde para os pacientes e indicações restritivas. Portanto, a FTIR pode ser utilizada para diagnosticar a osteossarcopenia devido à sua eficiência, baixo custo e possibilitar a detecção precoce nos serviços geriátricos, contribuindo para o avanço da ciência e da tecnologia que são potenciais métodos “convencionais” no futuro.
Utilização de metodologias analíticas baseadas em espectroscopia no infravermelho e quimiometria para diferenciação de espécies e detecção de terbufós em dípteros de importância forense
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-02-27) Silva, Hellyda Katharine Tomaz de Andrade; Lima, Kassio Michell Gomes de; Lima, Leomir Aires Silva de; https://orcid.org/0000-0002-3827-3800; http://lattes.cnpq.br/6928918856031880; http://lattes.cnpq.br/8741919448520888; Silva, Edvan Cirino da; Menezes, Fabricio Gava; https://orcid.org/0000-0003-2153-1647; http://lattes.cnpq.br/2848745987784319; Vasconcelos Filho, Simão Dias de; Bicudo, Tatiana de Campos
A referida tese apresenta o desenvolvimento de metodologias analíticas alternativas baseadas nas espectroscopias no infravermelho próximo (NIRS, do inglês near infrared spectroscopy) e médio (ATR-FTIR, do inglês attenuated total reflectance with Fourier transform infrared) combinadas à técnicas quimiométricas não supervisionadas: análise por componentes principais (PCA, do inglês principal component analysis) e análise de agrupamentos hierárquicos (HCA, do inglês hierarchical cluster analysis); seleção de variáveis e classificação multivariada: análise por componentes principais com análise discriminante quadrática (PCA-QDA, do inglês principal component analysis with quadratic discriminant analysis), algoritmo das projeções sucessivas (SPA-QDA, do inglês successive projections algorithm with quadratic discriminant analysis) e algoritmo genético com análise discriminante quadrática (GA-QDA, do inglês genetic algorithm with quadratic discriminant analysis) aplicadas à entomologia forense. No primeiro estudo, a NIRS foi ultilizada para aquisição espectral de nove espécies de moscas com o potencial forense (Diptera: Calliphoridae e Sarcophagidae) em duas regiões do inseto (dorsal e ventral) com a subsequente construção dos modelos PCA e HCA visando avaliar o potencial da metodologia na separação/agrupamento dos espécimes em categorias taxonômicas. O melhor modelo foi alcançado a partir dos espectros médios dorsal e ventral sendo observada a discriminação das espécies Chrysomya albiceps (Wiedemann, 1819), Lucilia eximia (Wiedemann, 1819) e Ravinia belforti (Prado & Fonseca, 1932), os loadings resultantes pontuaram absorções associadas à estiramentos O-H, C-O, C-H e N-H, esta última podendo estar associada à quitina (poli-N-acetil-glucosamina), os estiramentos C-H olefínico e fundamental para um carbono insaturado associados a compostos lipídicos. No dendrograma foi observado uma distinção entre os espécimes por família (Calliphoridae e Sarcophagidae) e gêneros (Chrysomya (Robineau-Desvoidy, 1830), Lucilia (Robineau-Desvoidy, 1830), Oxysarcodexia Townsend, 1917, Peckia (Wiedemann, 1830) e Ravinia (Robineau-Desvoidy, 1863)), já as espécies Oxysarcodexia e Peckia não apresentaram grupos tão estabelecidos, mas com considerada sobreposição. No segundo estudo, a ATR-FTIR foi aplicada juntamente à PCA-QDA, SPA-QDA e GA-QDA na classificação de larvas necrófagas (Diptera: Sarcophagidae) em grupos: controle e intoxicadas após se alimentaram de carcaças de ratos expostos ao pesticida terbufós. Os resultados mostraram que a metodologia proposta tem potencial para classificar as amostras com valores de sensibilidade e especificidade superiores a 90%. Dentre os três modelos, o GA-QDA foi o melhor para detectar alterações na composição bioquímica das larvas expostas ao terbufós, classificando com sucesso a intoxicação com base em cinco variáveis e alcançando valores de 98,9% de sensibilidade e especificidade. Portanto, os resultados reportados sugerem o potencial das espectroscopias NIRS e ATR-FTIR combinadas à análise multivariada como ferramentas alternativas para identificar propriedades taxonômicas de moscas, como família e gêneros, fornecendo evidências rápidas para a identidade das espécies e na detecção de intoxicação por terbufós em larvas de moscas necrófagas provenientes de carcaças de ratos intoxicados, respectivamente.
Utilização do MCR-ALS aliado ao infravermelho próximo (NIR), para determinação de brix na cana de açúcar
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2017-07-07) Bezerra, Antônio Marcos de Azevedo; Lima, Kássio Michell Gomes de; Farias, Robson Fernandes de; Lima, Leomir Aires Silva de
Brix (sólidos solúveis) é um parâmetro importante no controle de qualidade de indústrias de açúcar. O objetivo deste trabalho foi demonstrar como método de resolução multivariada com mínimos quadrados alternantes (MCR-ALS) junto com o infravermelho próximo (NIR) podem ser utilizados para determinar o brix da cana de açúcar. Um total de 1258 amostras compôs os conjuntos de calibração e 270 amostras compôs os conjuntos de validação e previsão, sendo a divisão realizada pelo algoritmo de Kennard-Stone. O MCR-ALS apresentou resultados satisfatórios tanto em relação aos coeficientes de correlação (R²=0.953) quanto para os valores de erro quadrático médio de previsão (RMSEP=6.7%), erro quadrático médio da calibração (RMSEC=6.6%) e erro quadrático médio da validação (RMSEV=6.6%). Portanto com esses valores foi possível determinar que o método possui alta exatidão, e indicam que o MCR-ALS junto com o infravermelho próximo (NIR) podem ser utilizados na indústria açucareira para determinação de brix.

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