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Carbeto de tântalo nanoestruturado: produção e caracterização à baixa temperatura
(Associação Brasileira de Metalurgia, Materiais e Mineração, 2015) Lima, Maria José Santos; Souto, Maria Veronilda Macedo; Silva, Ariadne Souza; Gomes, Uílame Umbelino; Souza, Carlson Pereira de
O carbeto de Tântalo (TaC) é um material extremamente duro, apresentando elevada dureza, elevado ponto de fusão, elevada estabilidade química, boa resistência ao ataque químico e choque térmico e excelente resistência à oxidação e corrosão. Desta forma, este trabalho teve como objetivo a obtenção de TaC nanoestruturado a partir do precursor tris(oxalato)oxitantalato de amônio hidratado, através de reação gás-sólido a baixa temperatura (1000°C) e curto tempo de reação. Os materiais obtidos foram caracterizados através de difração de Raios-X (DRX), Refinamento Rietveld, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Infravermelho (espectroscopia IV), Termogravimétrica (TG). Através das analises de DRX e do refinamento Reitiveld para o TaC com S = 1,1584 observou-se a formação do carbeto de tântalo puro com estrutura cúbica e tamanho médio de cristalitos na ordem de 12,5 nanômetros
Estudo da microestrutura e das propriedades do metal duro WC- (Fe-Nb/NbH-C) obtido por moagem de alta energia e spark plasma sintering
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-05-16) Tavares, Matheus de Medeiros; Gomes, Uilame Umbelino; Mashhadikarimi, Meysam; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/7985450191771776; Alves Júnior, Clodomiro; Lima, Maria José Santos; Raimundo, Rafael Alexandre; Nascimento, Rubens Maribondo do; https://orcid.org/0000-0001-9094-0044; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793
A busca por ligantes alternativos para metais duros, também chamados de carbetos cementados, tem movimentado a comunidade científica. Ligantes alternativos a base de ferro vêm sendo amplamente estudados e utilizados em aplicações selecionadas. Uma inédita adição a esse ligante seria a utilização de nióbio, um metal de alto interesse global, pouco explorado e abundante em território brasileiro. Diante desse cenário, este trabalho tem como objetivo investigar as propriedades do sistema Fe-Nb/NbH-C, utilizando-o como ligante alternativo na produção do metal duro WC-(Fe-Nb/NbH-C). Para tanto, foram utilizadas as técnicas de moagem de alta energia em moinhos de anéis e planetário, e posterior sinterização em atmosfera controlada e spark plasma sintering (SPS) em uma faixa de temperatura de sinterização de 1150ºC a 1450ºC, para a consolidação dos compósitos. Para avaliar a composição, microestrutura e propriedades, foi utilizado o software ThermoCalc, além das técnicas de DRX, MO, MEV, WDS, densidade, dureza vickers tenacidade à fratura. Os resultados preliminares desse estudo apontaram a moagem em moinho planetário como método mais eficiente para homogeneização e redução de tamanho de partículas, refletindo em amostras com melhores propriedades mecânicas. A sinterização em atmosfera controlada para essa aplicação mostrou-se inviável, por outro lado, a sinterização por spark plasma sintering demonstrou ser um método eficiente para a produção de amostras densificadas. A temperatura de sinterização de 1250ºC proporcionou os melhores resultados de microestrutura e propriedades para todas as condições de processamento por SPS. Com a substituição de Nb por NbH, foi possível a obtenção de amostras com microestruturas mais homogêneas e densas pela redução do tamanho das partículas de nióbio, ausência de fase eta, e uma notável formação gradiente microestrutural, bem como, valores de dureza de até 1620Hv, significando um aumento de aproximadamente 15% em relação às composições de Nb puro.
Estudo da Microestrutura e propriedades mecânicas do compósito Al2O3-10%Fe obtido por moagem de alta energia
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-12-03) Reinaldo, Rayanne Samara de Sousa; Costa, Franciné Alves da; Cléber da Silva Lourenço; Silva, Ariadne de Souza; Lima, Maria José Santos; Raimundo, Rafael Alexandre
O Al2O3 é um dos materiais cerâmicos mais aplicados em ferramenta de corte. Aliado ao Fe, torná-se um forte candidato para competir mercardo com materiais convencionais como WC-Co, visto que a fase cerâmica da alumina, com sua alta dureza e resistência, juntamente a fase metálica do ferro, possuidora de excelente trabalhabilidade, alta ductilidades e elevada tenacidade à fratura, resultam em um compósito possuidor de ótimas propriedades. Desse modo, o presente trabalho investigou o efeito da Moagem de Alta Energia (MAE) na dispersão das fases de Al2O3 e Fe nas características microestruturais, na densidade, microdureza, tenacidade e desgaste dos compósitos Al2O3-Fe. Para isso, pós de Al2O3 e Fe, na proporção de 10% em massa de Fe, foram moídos no moinho de alta energia planetário pulverisatte 7. Os pós foram moídos por 5h, 15h, 30h e 50 horas. Através das micrografias eletrônicas foram observadas a morfologia e distribuição do tamanho de particulas dos pós moídos. Análises de difração de raio-x foram realizadas a fim de detectar as fases presentes e observar o efeito da moagem nos cristalinos dos pós moídos. Cálculos de densidade foram realizados por meio método geométrico (massa/volume) nos corpos verdes e sinterizados. Além disso, para analisar a real viabilidade do emprego do compósito como ferramenta de corte foram analisados três propriedades fundamentais nos sinterizados: microdureza, tenacidade a fratura e desgaste. A microdureza vickers nos corpos sinterizados variaram de 509 a 1020 HV; Na tenacidade fratura observou-se que à tenacidade diminuiu com o aumento do tempo de moagem; E, por fim, o desgaste foi visualizado a partir do método de pino-disco, no qual mostrou parâmetros como dureza e acabamento superficial são capazes de provocar mudanças significativas no comportamento do ensaio.
Estudo da síntese de pós compósitos e sinterização do sistema W-Ni
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-01-13) Gonçalves, Rennáh Francisco Figueiredo; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/5292990047030419; Silva, Ariadne de Souza; Lima, Maria José Santos; Mashhadikarimi, Meysam; Dantas, Suylan Lourdes de Araújo
Neste trabalho, foi estudada a obtenção de pós compósitos W-Ni, através da moagem de alta energia, em diferentes tempos (2h, 5h e 10h), dos pós precursores de paratungstato de amônio (APT) com níquel (20%p.Ni) e tungstênio com níquel (20%p.Ni). Partiu-se do paratungstato de amônio (APT) misturado com níquel, na proporção de 20%p.Ni, realizando sua redução com gás hidrogênio (H2), na temperatura de 850 °C e com tempo de isoterma de reação de 60 minutos, compactação e posteriormente a sinterização dos compactados a verde reduzidos, com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Os pós precursores e reduzidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e particulometria. Foram investigados os efeitos dos diferentes tempos de moagem (2h, 5h e 10h), das cargas de compactação (500 MPa e 600 MPa) e das temperaturas de sinterização (1450 °C e 1550 °C) sobre as propriedades de dureza, microestrutura e densidade do W-Ni obtido. Paralelamente, foram obtidas as amostras a partir dos metais de tungstênio e níquel nas mesmas condições experimentais para fins de comparação. A partir dos resultados foi possível concluir que as imagens de MEV das misturas de W-Ni revelaram que os pós apresentaram morfologia com partículas de tamanhos e formas variadas e bastante aglomeradas. No caso da mistura W-Ni a partir da redução do APT-20%p.Ni, os pós apresentaram partículas de menor tamanho e com boa dispersão e homogeneização das fases. A análise via DRX mostrou as fases W e Ni4W, sendo comprovada a redução do paratungstato de amônio. Podemos concluir que as amostras com moagem realizada no tempo de 10h, compactadas com pressão 500 MPa e temperatura de sinterização de 1450 °C apresentaram, maior homogeneidade microestrutural, apresentando maior valor de dureza (400,9 HV).
Estudo da substituição parcial do ligante Co pelo Nb no metal duro preparado via MAE e sinterizado em forno convencional, alto vácuo e por pulso de plasma
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-09-25) Lourenço, Cleber da Silva; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/2466694241417558; Silva, Ariadne de Souza; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; Lima, Maria José Santos; Câmara, Nailton Torres; Raimundo, Rafael Alexandre
O metal duro é um material amplamente utilizado em diversas aplicações como em torneamento, fresagem e perfuração. O metal duro mais utilizado é constituído por uma fase dura majoritária de WC e um ligante metálico minoritário de Co, normalmente inferior a 25% em massa. No entanto, embora a utilização do Co como ligante resulte em melhores propriedades mecânicas ao carbeto cimentado, a comunidade científica tem buscado um substituto parcial ou total para este ligante devido a sua toxidade e escassez. Em virtude disto, esta pesquisa buscou avaliar a possibilidade de uma substituição parcial do Co pelo Nb. Com esse propósito, foram preparados pós compósitos de WC-10%Co, WC-2,5%Nb7,5%pCo e WC5%Nb5%Co através da moagem de alta energia (MAE) em meio úmido, por 2, 15 e 30 horas. Os pós moídos foram compactados a 250 MPa e, posteriormente, sinterizados em um forno resistivo convencional a 1450 °C e 1550 °C. Os pós processados através da MAE por 30 horas, também, foram sinterizados por duas rotas distintas que possibilitam a obtenção do metal duro com melhores propriedades. Para a primeira rota, os pós moídos foram compactados a 250 MPa e sinterizados em alto vácuo (10-4 toor) a uma temperatura de 1550 °C. Na segunda rota, os pós foram sinterizados por pulso de plasma (SPS) a uma temperatura de 1300 °C. Os pós de partida e os moídos, e as amostras sinterizadas foram caracterizadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), difração de raios – x (DRX), espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Os pós, também, foram caracterizados através de medidas de distribuição de tamanho de partícula. A densidade das amostras sinterizadas foram determinadas pelo método de Arquimedes. Também, foi realizado a medição de microdureza Vickers nas amostras sinterizadas. Os resultados revelaram que o processo de MAE é eficiente para promover a homogeneização das fases e reduzir o tamanho de partícula, favorecendo o processo de sinterização dos pós compósitos. A técnica de SPS para os pós moídos por 30 horas se mostrou ser mais eficiente para possibilitar a substituição parcial do Co pelo Nb, levando a obtenção de uma densidade relativa de 84,23% para o carbeto cimentado de WC-5%Co5%Nb com uma elevada microdureza sem a formação de fase η.
Estudo do efeito da adição de carbeto de titânio nas propriedades microestruturais e mecânicas do metal duro WC-Fe
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-04-21) Lucas, Ana Carolina Marçal Pires Ferreira; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/8147497569206039; Silva, Ariadne de Souza; Lima, Maria José Santos; http://lattes.cnpq.br/6128055245350646; Câmara, Nailton Torres; Raimundo, Rafael Alexandre
O metal duro é amplamente empregado em diversas áreas da indústria devido as suas características como a alta resistência ao desgaste, elevada tenacidade à fratura e alta dureza. O cobalto é o metal mais utilizado como fase ligante do metal duro, porém outros metais como o ferro tem se mostrado uma alternativa em substituição, devido ao alto custo de produção e toxidade do cobalto. O presente trabalho teve como objetivo estudar o efeito da adição de 0%, 1,5%, 3,0% e 4,5%, em massa de TiC, a um pó compósito WC-10%Fe, preparados por moagem de alta energia, através de propriedades obtidas dos pós e compactados sinterizados. Os pós compósitos, foram processados em meio úmido, utilizando álcool etílico a 99% em um moinho planetário de alta energia com recipiente e bolas de metal duro, sob agitação de 400 rpm, com uma relação bola/pó de 5:1 durante 10 horas. Posteriormente os pós moídos foram compactados a 200 Mpa, em uma matriz uniaxial cilíndrica de 8 mm, de aço inoxidável, e sinterizados em um forno resistivo a 1300 °C, 1400 °C, 1500 °C e 1600 °C por 1 h, sob atmosfera de argônio e com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Para avaliar a composição, microestrutura e propriedades, foram utilizadas as técnicas de caracterização de materiais, como Magnetômetro de Amostra Vibratória (VSM), Granulometria, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difratometria de Raios X (XRD). Nas amostras consolidadas foram realizadas análise microestrutural, medição de microdureza e medida de densidade pelo método de Arquimedes. Os resultados mostraram que através da moagem de alta energia obteve-se uma homogeneização e redução de tamanho de partículas favorecendo o processo de sinterização no metal duro. Como também, a adição do TiC ao WC-10%Fe leva a um maior refinamento da microestrututura, levando a obtenção de uma microdureza máxima de 1564 HV, com adição de 3,0% em massa de TiC, a uma temperatura de sinterização de 1600°C.
Estudo do efeito da adição de pentóxido de nióbio na microestrutura e propriedades do aço Eurofer processado pela metalurgia do pó
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-01-28) Menezes, Roberta Araújo Cavalcante de; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/2901038109410363; Nascimento, Rubens Maribondo do; https://orcid.org/0000-0001-9094-0044; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793; Araújo, José Humberto de; Silva, Angelus Giuseppe Pereira da; Lima, Maria José Santos
EUROFER é o aço referência para fabricação de componentes estruturais utilizados em reatores de fusão nuclear. Ele é um aço inoxidável ferrítico-martensítico de atividade reduzida (reduced activity ferritic-martensitic - RAFM), que apresenta boa resistência mecânica, à corrosão, à fluência e à danos radioativos (atividade reduzida), além de baixa temperatura de transição dúctil-frágil. Porém, por ser um aço inoxidável não pode trabalhar em temperatura superior a 500 °C, pois ocorre mudanças microestruturais que fragilizam o material. Estudos foram desenvolvidos para mitigar este problema, e a solução foi o endurecimento do aço por dispersão de óxido (oxide dispersion strengthened – ODS) de ítrio processado pela metalurgia do pó (MP). O objetivo deste trabalho é contribuir para o desenvolvimento de novas ligas à base de EUROFER com a adição do pentóxido de nióbio (Nb2O5) processadas por MP utilizando a moagem de alta energia (MAE) e sinterização via Spark plasma sintering (SPS). Os cavacos de EUROFER puro foram moídos em moinho de bolas de alta energia por diferentes tempos (5h, 10h e 15h), e com adição de Nb2O5 (0%p., 3%p., 5%p. e 7%p) nos mesmos intervalos de tempo. Os pós foram sinterizados via SPS e forno convencional (FC). Foram analisados o efeito da variação do tempo de moagem e da concentração de Nb2O5, além dos métodos de sinterização, nas propriedades físicas, mecânicas e magnética dos materiais sinterizados. Os resultados mostraram que o aumento do tempo de moagem reduziu a distribuição do tamanho médio das partículas em 57% e melhorou a sinterabilidade dos pós moídos. As análises de DRX e magnéticas dos pós com adição de Nb2O5 sugerem uma nova composição da solução sólida do aço. Já as análises de DRX dos sinterizados via SPS mostram a formação das fases martensita e austenita retida. A microdureza das ligas obtidas a partir dos cavacos de EUROFER puro sinterizados por SPS (≈ 560 HV), foram superiores aos sinterizados por FC (≈ 65 HV) e da barra como recebida (410 HV). A adição do Nb2O5 no aço, manteve a microdureza dos sinterizado via SPS na ordem de grandeza da barra, porém os sinterizados via FC apresentaram valores inferiores (≈ 78 HV). Além disso, as densidades das amostras sinterizadas via SPS foram maiores do que as sinterizadas via FC. Diante dos resultados apresentados, a produção dessas novas ligas mostra-se promissora para o desenvolvimento novos materiais com menor densidade e maior dureza comparado a liga inicial de EUROFER.
Estudo termodinâmico da redução gás-sólido de óxidos de nióbio
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-06-20) Rocha, Bárbara da Silva; Souza, Carlson Pereira de; Moriyama, André Luís Lopes; https://orcid.org/0000-0001-7611-2074; http://lattes.cnpq.br/5552878900145656; http://lattes.cnpq.br/1030834608582624; http://lattes.cnpq.br/0392393462787892; Lima, Maria José Santos; Gomes, Uilame Umbelino
O Brasil é o maior detentor mundial de reservas de nióbio, cujas excelentes propriedades físicas e mecânicas são atraentes para a indústria. Sua obtenção se dá por métodos de redução carbotérmicas e metalotérmicas. O presente trabalho objetivou estudar a termodinâmica da redução de óxidos de nióbio por redutores gasosos, como o metano e o monóxido de carbono. Para isso, as constantes de equilíbrio das reações independentes que representam cada sistema foram calculadas e escolheram-se as temperaturas em que as reações são mais favoráveis. A composição de equilíbrio foi determinada pelo método da minimização direta da energia de Gibbs em planilhas do Microsoft Excel, utilizando o suplemento Solver. Partindo-se primeiramente do NbO como reagente sólido, investigou-se a redução variando a composição da atmosfera (gás puro e 67,5%, 12,5% e 2,5% de uma mistura redutor/H2) e o número de mols inicial do óxido (0,5, 1, 1,2 e 2 mols). As condições ótimas, então, foram aplicadas ao Nb2O5 e NbO2. Os resultados mostraram que CO não é um redutor viável para os óxidos de nióbio. A reação entre NbO e CH4 tende a formar o carbeto, mas a composições mais baixas de metano e temperaturas mais altas foi possível formar o nióbio metálico. A conversão completa de NbO em Nb foi alcançada em 2150 K nas condições de 2,5% de CH4/H2 e uma quantidade inicial de 1,2 mols de NbO. Nessas mesmas condições de composição da fase gasosa/número de mols do sólido foi possível reduzir completamente NbO2 a NbO em 2100 K. Nb2O5 é reduzido a NbO2 sob quaisquer condições, mesmo a temperaturas tão baixas quanto 1100 K, mas a presença de H2 ajuda a evitar a decomposição do metano. Deste modo, pode-se concluir que, do ponto de vista termodinâmico, o metano é um promissor agente redutor para os óxidos de nióbio.
Influência da adição de níquel nas propriedades microestruturais e físico-mecânicas do compósito W-Cu-Ni
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-12-13) Oliveira, Gerlânea Silva de; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/9501673264848557; Lima, Maria José Santos; Silva, Ariadne de Souza; http://lattes.cnpq.br/5623381698478389; Vitoriano, Jussier de Oliveira; Filgueira, Marcello
Este trabalho investiga a influência da adição de Níquel na microestrutura e nas propriedades mecânicas do compósito W-Cu. O tungstênio e seus compósitos, como o sistema tungstêniocobre (W-Cu) e tungstênio-cobre-níquel (W-Cu-Ni), têm atraído crescente interesse devido a suas excelentes propriedades mecânicas, físicas e químicas. Esses materiais são particularmente relevantes para aplicações na eletroeletrônica, não apresentando toxidade, nem riscos ambientais. Diante disto, o presente trabalho estudou a influência da adição de níquel, em diferentes percentuais, nas propriedades microestruturais e físico-mecânicas do compósito WCu-Ni, obtidos por rotas diferentes, moagem de alta energia e redução, e sinterizados via Sinterização por Plasma Pulsado – SPS e em forno Resistivo Tubular. Foram avaliados também os efeitos de variáveis das etapas de processamento nas propriedades dos compósitos W-CuNi. Para obtenção dos pós, foram misturadas as seguintes composições dos pós iniciais W70%p. Cu30%p.Ni0%p., W70%p.Cu28%p. Ni2%p. e W70%p. Cu25%p. Ni5%p., que posteriormente, foram moídos em um moinho planetário de alta energia, durante 10 horas. E, para a redução, foram misturados o APT e os nitratos de cobre e níquel sob agitação magnética em meio úmido, com álcool etílico, durante 30 minutos a temperatura de 60º C. A sinterização foi realizada através de SPS, nas temperaturas de 900 ºC e 1000 ºC, e, em forno resistivo, com fluxo de gás argônio e hidrogênio, nas temperaturas de 1100°C e 1200ºC. Os pós de partida (W, Cu e Ni) e os moídos, nas proporções citadas anteriormente, foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Após a sinterização, as amostras foram caracterizadas por MEV, EDS, medidas de densidade e microdureza. Os resultados da microscopia eletrônica de varredura e do EDS, revelaram que a moagem de alta energia por 10 horas e a redução dos precursores foi suficiente para obter o compósito com boa homogeneidade e livre de impurezas. Os difratogramas de DRX mostraram os picos das fases características do compósito. Os compactados sinterizados apresentaram densidades variando de 64.8% a 99.98%, e microdureza de 156.4 HV a 418.46 HV. A amostra de composição CM -2 (W70%p.Cu28%p.Ni2%p.) sinterizada a 1000 ºC via SPS apresentou maior valor de densidade (86,27%) e maior valor de microdureza (371,4 HV), e a amostra de composição CR -2 (W70%p.Cu28%p.Ni2%p.) sinterizada a 1200 ºC em forno resistivo apresentou maior valor de densidade (99.98%) e maior valor de microdureza (418.46HV), consequentemente menor porosidade, também revelada pela micrografia que, mostra partículas uniformemente distribuídas e uma microestrutura homogênea em termos de forma e tamanho de grão . Desta forma, a adição de pequenas quantidades de níquel e o aumento da temperatura de sinterização influenciou de forma positiva nas propriedades mecânicas do compósito em estudo.
Influência da concentração de óxido de grafeno reduzido nas propriedades corrosivas e na dureza de revestimentos à base de metal duro aplicado por HVOF
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-08-18) Marinho, Amaralina Lituânia Morais; Gomes, Uilame Umbelino; Mashhadikarimi, Meysam; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/6000272702670894; Lima, Maria José Santos; Paredes, Ramon Sigifredo Cortés
Revestimentos à base de metal duro são bastante utilizados em indústrias de petróleo e gás para aumentar a vida útil dos aços. Porém, estes também estão sujeitos à oxidação, corrosão química e erosão quando submetido a jornadas de trabalho com combinação de processos de desgastes físicos e ambientes quimicamente agressivos. Dessa forma, a adição de nanopartículas na composição do revestimento a base de carbeto de tungstênio com cobalto podem ser uma alternativa, pois podem aprimorar as propriedades do carbeto, como desgaste e corrosão. A técnica de polarização anódica permite conhecer em laboratório o comportamento eletroquímico de um material, ou seja, a sua tendência a permanecer ativo ou passivo, pela construção de curvas de potencial em função da corrente e a sua susceptibilidade à formação de pite. Neste trabalho, óxido de grafeno reduzido foi misturado com carbeto de tungstênio-cobalto com diferentes concentrações em peso de 0, 0.5, 0,75 e 1% e aplicado em substrato de aço 1020 utilizando o método de aspersão térmica via HVOF e analisado em MEV, Ensaio de Microdureza Vickers, além de ensaios eletroquímicos de voltametria cíclica também denominada de potenciodinâmica anódica reversa para caracterizar as composições. Assim, foi observado que o revestimento de WC-Co com adição de Óxido de Grafeno reduzido apresentou um aumento de dureza proporcional ao aumento na composição de Óxido de Grafeno reduzido e um menor potencial de proteção à pits à medida em que a composição de Óxido de Grafeno reduzido aumenta nas amostras.
Obtaining and characterization of W-Cu composite powder produced by mixing and sintering of Ammonium Paratungstate (Apt) and copper nitrate
(ABM, ABC, ABPol, 2017-05-18) Lima, Maria José Santos; Silva, Fernando Erick Santos da; Souto, Maria Veronilda Macedo; Mashhadikarimi, Meysam; Silva, Ariadne Sousa; Gomes, Uílame Umbelino; Souza, Carlson Pereira de
The objective of this work is obtaining W-30 wt% Cu composite powder from ammonium paratungstate hydrated (APT) and hydrated copper nitrate and investigating the influence of some production process parameters of W- 30 wt% Cu in particles form which results in high sinterability and densification of W-30 wt% Cu composite. To achieve this objective, the powder was obtained by manually mixing the APT and copper nitrate and reducing under a hydrogen atmosphere at 800 °C and then compacting at 500 MPa and sintering in a tubular furnace at 1200 °C for 60 minutes. The obtained materials were characterized by XRD, SEM, EDS, particle size analysis, density and microhardness measurements. The composite powder showed a good homogenization of Cu in W with very fine and agglomerated particles and a mean crystallite size of 25.64 nm. SEM coupled with EDS with mapping analysis revealed a homogeneous distribution of Cu and W in the sintered sample. The composite had a relative density of 96.77% and a microhardness of 523.66 HV. Therefore the method of obtaining the composite powder is feasible to sinter W-30 wt% Cu powder due to a greater dispersion and homogenization of phases and the average particle size
Obtenção de carbeto de molibdênio (Mo2C) nanoestruturado através de heptamolibdato de amônio por meio da reação gás-sólido a baixas temperaturas
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-07-03) Santos, Natane Martiniano dos; Gomes, Uilame Umbelino; Mashhadikarimi, Meysam; Silva, Ariadne de Souza; Lima, Maria José Santos
A obtenção de carbetos de metais de transição nanoestruturados tem se mostrado promissor devido às diversas aplicações que o material pode oferecer, porém a técnica convencional de preparação dos carbetos, herdada pela indústria metalúrgica, envolve reações com elevadas temperaturas, acima de 1000°C. Sendo assim, a busca por novos métodos de obtenção desses materiais são investigados, visando otimizar o processo, para a diminuição do tempo e temperatura e consequentemente dos custos operacionais. Diante disto, o processo de carborredução via reação gás-sólido tem ganhado grande destaque, por trazer combinações únicas de propriedades físicas, químicas e mecânicas para o material. Este trabalho teve por objetivo sintetizar e caracterizar o carbeto de molibdênio (Mo2C), utilizando o método de reação gás-sólido em reator de leito fixo. O heptamolibdato de amônio foi usado como precursor para formação Mo2C. As sínteses foram realizadas nas temperaturas de 600°C, 650°C e 700°C, empregando isotermas de 60 min., 90 min. e 120 min. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) e refinamento Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de raios X por energia dispersiva (EDS). Com a caracterização dos pós sintetizados, foi possível comprovar a formação completa da fase Mo2C para as amostras sintetizadas nas seguintes condições: 600°C, isoterma de 120 minºC; 700°C, isoterma 60 min e 700ºC, isoterma 120 min. Todas as amostras apresentaram morfologia com formato indefinido, com pequenas aglomerações e variados tamanhos. O carbeto de molibdênio sintetizado a 600°C com isoterma de 120 min. apresentou o menor tamanho de cristalito, 19,70 nm. As demais amostras não formaram a fase Mo2C pura, apresentando fases intermediárias, como molibdênio (Mo) e óxidos de Mo.
Obtenção de carbeto de tungstênio suportado em carvão ativado e dopado com níquel para fins catalíticos
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-09-15) Silva, Fernando Erick Santos da; Gomes, Uilame Umbelino; Moriyama, André Luis Lopes; https://orcid.org/ 0000-0001-7611-2074; http://lattes.cnpq.br/5552878900145656; https://orcid.org/ 0000-0002-4074-0762; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; Lima, Maria José Santos
A obtenção de catalizadores a base de carbeto de tungstênio-WC dopado com níquel-N e suportado em carvão ativado (WC-Ni/AC), utilizando o método de reação gás-sólido em reator de leito fixo, foi estudada através de um planejamento experimental fatorial 2³, com o objetivo de avaliar a influência dos parâmetros de síntese e da concentração de Ni na área superficial específica. O Paratungstato de Amônio Tetrahidratado (APT), foi utilizado como fonte de W, misturado ao nitrato de níquel e impregnado ao carvão ativado. Os pós de WC-Ni foram sintetizados através de reação gás-sólido, nas proporções de 49%p. WC-1%p. Ni/AC, 48%p. WC-2%p. Ni/AC, 47%p. WC-3%p. Ni/AC, pela carborredução da mistura do paratungstato de amônio hidratado (APT) com o nitrato de níquel a baixa temperatura (750°C a 850ºC) e em curtos tempos de reações (60 min a 120 min). A área superficial específica foi estudada por meio de um delineamento experimental, baseado nos resultados obtidos por BET. Os materiais obtidos foram caracterizados utilizando as técnicas de DRX (tamanho de cristalito), BET e MEV. Com a sua caracterização, foi possível compreender a relação entre suas propriedades estruturais e sua área superficial específica, visando sua aplicação em catalise heterogênea. Foi possível produzir pós nanoestruturados de WC-Ni/AC nas proporções desejadas, com tamanho médio de cristalito variando de 16,2 nm até 47,7 nm e área superficial específica variando de 257,9 m²/g até 343,5 m²/g. Os resultados mostrados através da análise estatística, constatou que a temperatura isoladamente é o fator que mais influência no aumento do tamanho da área superficial específica do WC-Ni/AC. Já os fatores temperatura, isoterma e concentração de Ni combinados apresentam pequena influência no aumento da área superficial. As demais combinações, temperatura e isoterma, concentração e isoterma, não apresentaram influência evidente.
Obtenção e caracterização de membrana de diatomita com nanóxido de cálcio via tape casting para aplicação em sistema de dessalinização
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-07-13) Silva, Mariana Chianca Lúcio da; Gomes, Uilame Umbelino; Mashhadikarimi, Meysam; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/5450761004000361; Paskocimas, Carlos Alberto; https://orcid.org/0000-0002-1915-4291; http://lattes.cnpq.br/2365059843175411; Nascimento, José Heriberto Oliveira do; Lima, Maria José Santos; Machado, Tercio Graciano
Atualmente, em um cenário de crescente insustentabilidade dos recursos hídricos, dois aspectos principais tornam-se alarmantes: o aumento da frequência de desastres climáticos (como secas e inundações), como também o perigoso aumento da contaminação dos cursos d'água, o que pode levar a maiores custos da água potável e sua própria escassez. Nesse contexto, o processo de dessalinização (destilação ou osmose reversa) tem sido uma das soluções alternativas para obtenção de água potável e vem sendo amplamente utilizado em países do Oriente Médio como Turquia, Kuwait, Arábia Saudita, entre outros. Neste trabalho, membranas, multicamadas com laminados de 4, 5 e 6 camadas de fita de diatomita reforçadas com óxido de cálcio nanométrico foram fabricadas via tape casting e consolidadas via rota térmica, termoprensagem, calcinação e sinterização. Os pós de partidas foram caracterizados via particulometria e análise textural (diatomita), difração de raios-X (DRX), fluorescência de Raios-X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG) e análise termogravimétrica. Após a consolidação da membrana via rota térmica, através da análise de DRX comprovou-se a transformação de fase da sílica amorfa em cristobalita, a diminuição dos tamanhos de poros, a consolidação da membrana e comportamento monolítico foram obtidos através das imagens de MEV. Testes de flexão foram feitos para investigar a influência do tamanho dos poros nas propriedades mecânicas dos nanocompósitos produzidos. Os resultados mostraram que a presença de nanóxido de cálcio e a alta temperatura de sinterização promoveram a redução do tamanho dos poros. Além disso, a adição gradual de camadas aumenta a resistência à flexão.
Obtenção e caracterização de nanocatalisadores de WC e Ni suporatados em Al2O3 e MCM-41
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-08-07) Silva, Fernando Erick Santos da; Sousa, Fábio José Pinheiro; Nascimento, Rubens Maribondo do; https://orcid.org/0000-0001-9094-0044; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793; https://orcid.org/0000-0002-8381-8806; http://lattes.cnpq.br/9909217959915292; https://orcid.org/0000-0001-6971-6718; http://lattes.cnpq.br/9074860488805508; Lima, Maria José Santos; Raimundo, Rafael Alexandre; Gomes, Uilame Umbelino
A busca por novas fontes de energia renovável é uma preocupação mundial para um desenvolvimento cada vez mais sustentável. Dentre as fontes de energias renováveis, o hidrogênio (H2) é apontado como uma alternativa ao uso de combustíveis fósseis, pois apresenta impactos ambientais mínimos. O presente trabalho buscou obter e caracterizar catalisadores de níquel (Ni) e carbeto de tungstênio (WC) suportados em alumina (Al2O3) e MCM-41 como possíveis candidatos para a produção de H2 via reforma a seco do metano (CH4). Vários metais de transição, como Co, Pd, Pt, Ru, Rh, Ir e Ni, podem ser usados na reação de reforma. O carbeto de tungstênio apresenta comportamento semelhante ao da Pt em diversas reações catalíticas, proveniente da modificação da estrutura eletrônica do tungstênio pela adição do carbono. Nesse contexto, conseguimos sintetizar catalisadores de (Ni10%p) e (WC10%p) suportados em Al2O3 via impregnação incipiente com água destilada, e catalisadores de (Ni10%p), (WC10%p), (Ni2%p-WC8%p), (Ni5%p-WC5%p) e (Ni8%p-WC2%p) suportados em MCM-41 via impregnação incipiente com etanol. O (WC) usado no estudo foi produzido por carborredução de paratungstato de amônio (APT). O material obtido foi então caracterizado por difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X, espectroscopia Raman, adsorção e dessorção de nitrogênio pelo método BET, e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Com base nos resultados obtidos, foi possível concluir que o processo de síntese do WC foi eficiente, produzindo carbetos com estrutura nanométrica (15,5nm) e morfologia das partículas de formas e tamanhos irregulares. A impregnação incipiente mostrou-se um método eficaz para todas os catalisadores obtidos, sendo que a fase níquel apresentou melhor dispersão sobre o suporte de alumina e o MCM41, que a fase WC. Porém quando tem-se as duas fases ativas (WC-Ni) a dispersão nos suportes melhora significativamente para a fase ativa WC. O catalisador (Ni10%p/Al2O3) apresentou uma área superficial específica de 3,60 m²/g, e, o catalisador (WC10%p/Al2O3), uma área superficial específica de 2,2 m²/g. O catalisador Ni10%p/MCM-41 apresentou área superficial específica de 588,56 m²/g, já o catalisador WC10%p/MCM-41 mostrou uma área superficial de 870,63 m²/g, aumentando significativamente em relação a fase ativa níquel (Ni10%p/MCM-41).
Obtenção e caracterização de pós nanoestruturados de CuNb2O6 sintetizados via reação em estado sólido e sol-gel protéico
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-01-23) Araújo, Kívia Fabiana Galvão de; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/7417492840221304; Mashhadikarimi, Meysam; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; Lima, Maria José Santos; Raimundo, Rafael Alexandre
Nas últimas décadas, o Brasil vem buscando ampliar suas pesquisas vinculadas ao Nióbio motivado pelo potencial de suas propriedades, bem como pela sua abundância em nosso território. Dentre essas, o Niobato de Cobre (CuNb2O6) vem se destacando na ciência devido às suas excelentes propriedades para aplicações tecnológicas bem atuais, como dispositivos de células solares, dispositivos de micro-ondas, fotocátodos e sensores de lasers infravermelhos, por exemplo. Visando essa vasta possibilidade de aplicações, neste estudo, portanto, foram produzidas nanopartículas de CuNb2O6 utilizando duas rotas de metodologias simples, baixo custo e que permitem a obtenção de partículas em nanoescala - reação em estado sólido com variação no tempo de moagem e sol-gel protéico modificado com gelatina utilizando duas combinações de precursores, Nb2O5 + CuO e Nb2O5 + Cu(NO3)2 .3H2O. Após a obtenção, os pós foram calcinados em uma mufla com temperaturas na faixa de 500 °C a 1000 °C, por 3h e taxa de aquecimento de 5 °C/min. Posteriormente foram caracterizados por meio das análises de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) e Espectroscopia Raman. Os resultados para a rota de reação em estado sólido mostraram que o aumento do tempo de moagem levou a uma redução da temperatura na formação da fase monoclínica, bem como a formação completa da fase ortorrômbica na temperatura típica de obtenção, em curto tempo, além de melhoria na homogeneidade do pó. Para a síntese via sol-gel protéico, os resultados de DRX mostram que, a 700 °C inicia-se a formação da fase monoclínica para ambas as combinações dos precursores, sendo obtida por completa a 900 °C ao se utilizar o CuO. A fase ortorrômbica foi obtida por completa a 1000 °C nas duas combinações de precursores, todas as amostras com formação total dos polimorfos apresentaram boa dispersividade. Para ambas as rotas, os pós resultantes não apresentaram indícios de contaminação, as morfologias das partículas características e os espectros raman foram coerentes com a literatura. Os tamanhos dos cristalitos variam de 47 a 75 nm, confirmando a ordem nanométrica dos pós sintetizados, acrescido da observação do seu aumento proporcional ao aumento da temperatura.
Síntese de pós compósitos nanoestruturados (WC-Ni) por carborredução do APT com Ni (NO3)2.6H2O e sua sinterização em forno a vácuo e via SPS
(2017-07-18) Lima, Maria José Santos; Gomes, Uilame Umbelino; Souza, Carlson Pereira de; ; ; ; Borges, Filipe Martel de Magalhães; ; Filgueira, Marcello; ; Araújo Filho, Oscar Olimpio de;
Neste trabalho foram sintetizados pós-compósitos WC-Ni através de Carborredução da mistura de paratungstato de amônio hidratado (APT) com o nitrato de níquel nas proporções (5% p.Ni, 10% p.Ni e 15% p.Ni) a baixa temperatura (800°C a 950ºC) e em curto tempo de reação (90 min a 150 min) em um único processo de síntese. Os pós foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva (EDS), e fluorescência de raios X (FRX), análise de tamanho de partículas e adsorção de nitrogênio pela técnica do BET, além de medidas de magnetização, coercividade e remanência. O estudo do tamanho de cristalito foi obtido a partir dos dados dos difratogramas de raios X dos pós-compósitos, através da equação de Scherrer. Foi realizado um planejamento experimental fatorial 23 com três pontos centrais com a finalidade avaliar a influência das condições de síntese nas variáveis-resposta. Os parâmetros de síntese avaliados neste trabalho foram: tempo de reação (90min, 120min e 150min), temperatura de síntese (800°C, 850°C e 900°C) e concentração de níquel em peso (5%p.Ni, 10%p.Ni e 15%p.Ni). Foi possível produzir pós-compósitos de WC-Ni nonométricos nas proporções desejadas com a pureza desejada, com tamanho médio de cristalito variando de 24,2 nm até 38 nm, com área superficial variando de 24,6 m²/g até 46,7 m²/g. Os pós apresentaram morfologia com partículas de tamanhos e formas variadas, bastante aglomeradas, bem como uma boa dispersão e homogeneização das fases. As características específicas desses materiais nanométricos proporcionam a sua utilização tanto para a produção de metal duro como em reações catalíticas. Os pós-compósitos obtidos neste trabalho foram aplicados na produção de metal duro-WC-Ni através de sinterização em fase sólida e líquida, utilizando as técnicas de sinterização convencional e sinterização por “spark plasma sintering” para fins de comparação. Nas amostras sinterizadas, foram realizadas medidas de dureza Vickers e densidade por picnometria. Também foram realizadas análises de DRX, MEV e EDS com mapeamento. Os melhores resultados para as os sinterizados de WC-Ni, foram obtidos para as amostras sinterizadas via SPS a 1350ºC, apresentando dureza Vickers (2322 HV) e densidade (97,67 %) superiores as das amostras sinterizadas por sinterização convencional a maiores temperaturas.
Síntese do Mo2C e NiC em reator de leito fixo suportados em carvão ativado por impregnação expressa
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-09-30) Nóbrega, Fábio André Moura; Araújo, Camila Pacelly Brandão de; Moriyama, André Luís Lopes; https://orcid.org/0000-0001-7611-2074; http://lattes.cnpq.br/5552878900145656; https://orcid.org/0000-0002-9597-0434; http://lattes.cnpq.br/4474516366734941; Souza, Carlson Pereira de; Lima, Maria José Santos; Gomes, Uilame Umbelino; Dantas, Suylan Lourdes de Araújo
A economia circular vem sendo utilizada como uma das principais soluções na redução dos impactos ambientais. A reutilização de resíduos produzidos nas mais variadas atividades industriais pode ocorrer de diversas maneiras, uma delas pode ser através de reações de hidrotratamento (HDT) as quais são catalisadas por sólidos. Neste contexto, o objetivo deste trabalho é sintetizar catalisadores capazes de hidrogenar carboidratos ou hidrocarbonetos. Como exemplos: a hidrogenação da Lactose, presente no soro do leite, resíduo da fabricação de queijos, em Lactitol e a hidrogenação do glicerol, presente no biodiesel, resíduo de sua fabricação, em propilenoglicol. Foi proposto um método expresso para suporte de catalisadores, em substituição ao analítico. O precursor para obtenção do [Mo2C] foi o [(NH4)6[Mo7O24].4H2O], e para a obtenção do [NiC] foram utilizados dois precursores: o [Ni(NO3)2.6H2O] e o [NiCl2.6H2O]. Os precursores foram caracterizados por TG/DTA, MEV/EDS e DRX. Os carbetos foram obtidos através de reação gás-sólido com atmosfera de metano (CH4) e hidrogênio (H2) utilizando reator de leito fixo. Foi utilizada a vazão total da mistura gasosa de 20L/h com 5% de CH4 e taxa de aquecimento de 10°C/min, até a temperatura de reação (500 até 800°C). Os produtos de reação foram caracterizados por DRX, MEV/EDS e BET. Foi constatada a presença de fase de Mo2C na carbonetação a 700°C (ortorrômbico) e 750ºC (hexagonal) em isoterma de 1h. A identificação de fase contendo NiC (cúbica) pelos difratogramas foi detectada, através de reação gás-sólido com atmosfera de metano (CH4) e hidrogênio (H2) na temperatura de 500°C em presença de CAP e a 800ºC em isoterma de 3h. A análise de BET para o Mo2C e Mo, ambos suportados em CAP, indicou área superficial de 69 m2 /g e 349 m2 /g, respectivamente. A síntese de carbetos de metais de transição, como o (Mo2C) e o (NiC), tem despertado interesse devido às suas propriedades catalíticas. Esses materiais apresentam potencial para diversas aplicações industriais, incluindo a reforma do metano, células de combustível, reações de hidrogenação e desidrogenação. A busca por métodos eficientes e sustentáveis para a produção desses catalisadores é um campo ativo de pesquisa na engenharia química. A metodologia de síntese do NiC é uma inovação na literatura científica.
Síntese e caracterização de TaC e óxido misto de tântalo e cobre nanoestruturados a partir do precursor oxálico de tântalo através de reações gás-sólido e sólido-sólido a baixa temperatura
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-06-20) Lima, Maria José Santos; Gomes, Uilame Umbelino; ; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; ; http://lattes.cnpq.br/6128055245350646; Silva, Ariadne de Souza; ; http://lattes.cnpq.br/5623381698478389; Souza, Carlson Pereira de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781094H3; Candeia, Roberlúcia Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/3402528767552686
A pesquisa e o desenvolvimento de materiais nanoestruturados vêm crescendo significativamente nos últimos anos. Estes materiais apresentam propriedades significativamente modificadas em comparação às dos materiais convencionais, devido às dimensões extremamente reduzidas dos cristalitos. O carbeto de tântalo (TaC) é um material extremamente duro, apresentando elevada dureza, elevado ponto de fusão, elevada estabilidade química, boa resistência ao ataque químico e choque térmico e excelente resistência à oxidação e corrosão. Os compostos de Tântalo impregnados com Cobre também possuem excelentes propriedades dielétricas e magnéticas. Desta forma este trabalho teve como objetivo a obtenção de TaC e do óxido misto de tântalo e cobre nanoestruturado a partir do precursor tris(oxalato)oxitantalato de amônio hidratado, através de reação gás-sólido e sólido-sólido, respectivamente,a baixa temperatura (1000°C) e curto tempo de reação. Os materiais obtidos foram caracterizados através de Difração de Raios-X (DRX), Refinamento Rietveld, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Fluorescência de Raios-X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (IV), Termogravimétrica (TG), Analise Termodiferencial (DTA) e BET. Através das analises de DRX e do refinamento Reitiveld para o TaC com S= 1,1584 observou-se a formação do carbeto de tântalo puro com estrutura cúbica e tamanho médio de cristalitos na ordem de 12,5 nanômetros. Para a síntese realizada do óxido misto de tântalo e cobre houve a formação de duas fases distintas: CuTa10O26 e Ta2O5, embora esta última tenha sido formada em menor quantidade
Síntese verde e efeito da dopagem de Manganês nas propriedades de eletrodos à base de óxidos de valência mista MnXCo3-XO4 (0 ≤ X ≤ 1) para reação de evolução de oxigênio
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-12-28) Santos, Jakeline Raiane Dora dos; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; https://orcid.org/0000-0002-1983-8298; http://lattes.cnpq.br/6536956061624728; Mashhadikarimi, Meysam; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; Macedo, Daniel Araújo de; Lima, Maria José Santos; Raimundo, Rafael Alexandre
Nas últimas décadas, com o crescimento exponencial da população, a intensificação do uso de combustíveis fósseis tem gerado grandes impactos ao meio ambiente. Neste cenário, o interesse mundial no desenvolvimento e utilização de recursos de energia limpa, sustentável e renovável tornou-se necessária. Uma solução em ascensão é o uso do Hidrogênio (H2) que tem sido considerado como a mais promissora fonte de energia renovável para suprir a crescente demanda global. Assim, entre os métodos de produção do Hidrogênio, que tem recebido bastante atenção, é a eletrólise da água, que ocorre através de duas semi-reações: a reação de evolução do Hidrogênio (HER, siglas em inglês) e a reação de evolução de Oxigênio (OER). No entanto, a OER é uma reação lenta, devido às várias etapas envolvidas no processo. Logo, o desenvolvimento de eletrocatalisadores eficazes para acelerar a reação e reduzir o sobrepotencial é de extrema valia. Dentro dessa pespectiva, os óxidos de valência mista se apresentam como eficientes eletrocatalisadores para OER devido a seus múltiplos estados de valência, a serem abundantes na natureza, de baixo custo e pela possibilidade de obtenção por diversos métodos de síntese. Dentre os métodos de obtenção dos óxidos de valência mista, a síntese verde usando precursores orgânicos tem se destacado por permitir a preparação de nanopartículas monofásicas, com boa homogeneidade e de forma sustentáveis, minimizando os resíduos gerados ao meio ambiente. Neste contexto, este trabalho apresenta a síntese verde de óxido de valência mista do tipo MnXCo3-XO4 (0≤X ≤1), usando Agar-Agar como precursor orgânico. Diante disso, os pós foram calcinados a 1173 K e caracterizados por várias análises como Difração de raios X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FESEM), Microscopia eletrônica de transmissão (TEM), Espectroscopia Raman, espectroscopia no ultravioleta visível (UV-Vis), Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de fotoelétrons por raios X (XPS), Magnetometria de Amostra Vibratória (VSM) e foram investigados também como eletrocatalisadores para a reação de evolução de oxigênio (OER) em meio alcalino. Através da análise da DRX, observou-se que a fase cúbica pura foi obtida para todas as amostras. A presença de Co3+, Co2+, Mn2+, Mn3+, e Mn4+ foi confirmada por espectroscopia de raios X (XPS). No que diz respeito a OER, o melhor resultado foi observado para a amostra MnCo2O4 (X=1,0), que obteve um sobrepotencial de 299 mV vs. RHE, logo, o bom desempenho eletrocatalítico deste material em comparação com eletrodos da literatura é explicado pela presença da dopagem do Manganês no sistema MnXCo3-XO4, especialmente o Mn+3, que devido a sua configuração eletrónica, possui uma distorção na estrutura, que favorece os processos de transporte de cargas e massa. Além disso, a mesma amostra apresentou um menor valor de Tafel de 52 mV dec-1 e excelente estabilidade eletroquímica por 15 h. Portanto, o método de síntese verde apresentado neste trabalho, mostrou grande potencial para a obtenção de eletrocatalisadores utilizados na reação de evolução de oxigênio para a eletrólise da água.

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