Navegando por Autor "Macedo, Heloísa Pimenta de"
Agora exibindo 1 - 15 de 15
- Resultados por página
- Opções de Ordenação
Artigo Characterization of ZnAl2 O4 spinel obtained by hydrothermal and microwave assisted combustion method: a comparative study(Scielo, 2017) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Macedo, Heloísa Pimenta de; Melo, Dulce Maria de Araújo; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Medeiros, Amanda Lucena de; Figueredo, Gilvan Pereira de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva deIn this work, zinc aluminate spinel was prepared by two methods of directly synthesis (without calcination): microwave assisted combustion and hydrothermal method. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and N2-adsorption/desorption isotherms. The XRD patterns confirmed the formation of cubic ZnAl2O4 spinel structure with no secondary phases for both synthesis routes, whereas the hydrothermal method yielded powders with crystallite size 3 times smaller (6.9 nm), as compared to the powders produced by microwave assisted combustion method (25.6 nm). The micrographs revealed agglomerated powders with plate-like morphologies for both routes. Nitrogen adsorption/desorption isotherms (BET) revealed higher surface area (183 m2.g-1) and greater pore volume (0.173 cm3.g-1) for ZnAl2O4 powders prepared by the hydrothermal methodArtigo A comparative study of dry reforming of methane over nickel catalysts supported on perovskite-type LaAlO3 and commercial a-Al2O3(Elsevier, 2018-06-14) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Figueredo, Gilvan Pereira de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Braga, Renata Martins; Mercury, José Manuel Rivas; Melo, Dulce Maria de AraújoA systematic and comparative study was made to determine the influence of perovskite-type LaAlO3 and commercial a-Al2O3 on the performance of nickel-based catalysts in dry reforming of methane (DRM). The perovskite-type LaAlO3 was selected due to its characteristics of solid state semiconductor with oxygen vacancies and high structural stability. The catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), N2 adsorption-desorption, temperature programmed reduction (TPR-H2), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The catalyst performance was evaluated based on activity tests (600e800 C) and short- and long-term stability (10 and 20 h) at 700 C at a GHSV (Gas Hourly Space Velocity) of 18 and 72 L g1 h1. The TPR-H2 profiles indicate that the oxygen vacancies on the perovskite surface exerted a strong effect on the reduction temperature and reducibility of the NiO nanoparticles, resulting in weak Ni0/support interaction. The results of the tests after 10 h under GHSV of 18 L g1 h1 indicate that the Ni/LaAlO3 catalyst is 7.8 and 11.5% more stable than Ni/a-Al2O3 in the conversions of CH4 and CO2, respectively. The higher stability and activity of Ni/LaAlO3 is directly ascribed to the presence of NiO (3.38 wt%) after activation, which promoted the formation of carbon nanotubes (CNT) and increased the dispersion of the metallic phase. Even under severe conditions of activation and reaction (high GHSV), as in the long-term test, the Ni/LaAlO3 catalyst showed a 37.2% higher H2 yield than the Ni/a-Al2O3. Analyses by TEM indicate that the Ni/a-Al2O3 catalyst exhibited deactivation problems associated with sintering effects. Thus, the presence of structural defects and surfaces rich in oxygen vacancies makes LaAlO3 perovskite a potential support for application in methane catalytic reforming processesArtigo Double perovskite (La2-xCa-Bax)NiO4 oxygen carriers for chemical looping reforming applications(Elsevier, 2020-01-13) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Melo, Vítor Rodrigo de Melo e; Melo, Dulce Maria de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Moure, Gustavo Torres; Adánez-Rubio, Iñaki; Adánez, JuanDouble perovskites La2-xNiO4-δ doped with Ca and Ba were synthesized via microwave-assisted combustion method and studied as an alternative oxygen carrier (OC) for chemical looping reforming processes (CLR). The OCs, La2NiO4, La1.8Ca0.2NiO4, La1.8Ba0.2NiO4 and La1.8Ca0.1Ba0.1NiO4 were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), temperature-programmed reduction and oxidation (TPR/TPO) and cyclic thermogravimetric analysis (TGA). Rietveld's refinement, performed after each redox cycle, confirmed that doping allows smaller amounts of nickel to migrate from the perovskite structure. The double perovskites synthesized for the chemical looping reforming process behave as simple nickel oxide and are considered as alternative oxygen carriers to solve the problems of deactivation due to the interaction of NiO with the support. The Ca-doped OC (La1.8Ca0.2NiO4) showed lower NiO concentration outside the structure and smaller crystallite size after the redox cycles, which was associated with a change in the crystal structure, presenting superior performance and stability. The results show that all perovskites have high reactivity in both reduction and oxidation reactions, however the perovskites were not able to uncouple oxygen, which is an unsual behavior for perovskitesArtigo Estudo da influência da razão combustível / oxidante e da potência do micro-ondas na formação da α-Al2 O3 via reação de combustão(Cerâmica, 2017) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Carvalho, Alexandre Fontes Melo de; Melo, Dulce Maria de Araújo; Melo, Vítor Rodrigo de Melo eOs óxidos de alumínio (Al2O3) nanoestruturados vêm recebendo apreciável atenção nos últimos anos em diversas áreas. Em especial, a α-Al2O3 que é uma fase estável, se destaca por sua estabilidade térmica e química em diversas aplicações. Entre as técnicas de síntese da α-Al2O3, o processo de combustão assistida por micro-ondas tem recebido notável importância por se tratar de um método rápido, com facilidade de processamento e baixo custo, que possibilita a obtenção de pós cerâmicos com boas características estruturais. Apesar da sua simplicidade em termos de processamento, vários parâmetros podem influenciar nas propriedades finais dos pós cerâmicos. Neste sentido, o objetivo deste estudo foi avaliar a influência da razão combustível/oxidante (Rco) e da potência do micro-ondas (Pmic) na quantidade de α-Al2O3 formada, no tamanho de cristalito e na cristalinidade dos pós formados. Para isso, foram utilizados três Rco (1:1, 2,5:1 e 5:1) e três Pmic (450, 675 e 900 W) para realizar as reações de combustão. Os materiais obtidos foram calcinados a 900 oC por 2 h para verificar a influência dos parâmetros na formação da α-Al2O3. Para avaliar melhor a influência dos parâmetros da síntese foi utilizado o planejamento fatorial 22 com quatro pontos centrais. As técnicas de difração de raios X e de microscopia eletrônica por varredura foram utilizadas para investigar a estrutura cristalina e a morfologia dos pós formados. Os resultados mostraram que tamanhos de cristalitos de 10 a 13 nm foram obtidos utilizando mistura pobre em combustível (Rco de 1:1), independente da potência utilizada. A influência dos parâmetros de síntese também foi observada na morfologia, onde espécies de carbonatos de alumínio foram observadas após a reação de combustão quando o experimento foi realizado usando mistura rica em combustívelTCC Estudo da influência de precursores orgânicos alternativos na síntese da ferrita de cálcio (Ca2Fe2O5)(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-12-11) Cortez, Rafaella de Lima; Melo, Dulce Maria de Araújo; Heloísa Pimenta de Macedo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Figueredo, Gilvan PereiraA ferrita de cálcio (Ca2Fe2O5) é um material com estrutura perovskita brownmillerita, isto significa dizer que, em seu arranjo estrutural, possui vacâncias de oxigênio geradas a partir de mecanismos de compensação de carga ocorrentes em óxidos com muitos átomos. Em decorrência dessas lacunas, a ferrita possui a habilidade de acomodar oxigênio, o que proporciona alta estabilidade ao material. Outras propriedades incluem alta difusividade iônica, elevada sensibilidade e baixo coeficiente de expansão térmica. Desta forma, a ferrita de cálcio vem sendo objeto de estudo em diferentes linhas de pesquisa, como no estudo de células a combustível, no uso como transportador de oxigênio em processos de chemical looping e em baterias Li-íon. É possível encontrar, na literatura, diversos métodos de síntese para este material, dentre os quais é possível citar eletrospinning, high-energy ball milling e autocombustão. No entanto, esses métodos apresentam desvantagens como a utilização de muitos reagentes e temperaturas elevadas. A busca por rotas de síntese alternativas é crescente e estas podem surgir como novos processos ou a partir de métodos tradicionais modificados. O método dos precursores poliméricos já é bastante explorado pois proporciona boa homogeneidade química aos materiais e requer temperaturas de calcinação relativamente baixas, exibindo, porém, crescimento desordenado das partículas. Uma alternativa barata, funcional, rápida e ambientalmente amigável é o uso de precursores orgânicos alternativos. Esses materiais possuem habilidades que permitem unir os cátions através de redes, formadas por meio de géis. Outro ponto importante no desenvolvimento desses materiais relaciona as propriedades morfológicas com as propriedades estruturais e elétricas. Deste modo, o presente trabalho objetiva analisar a influência do uso de precursores orgânicos nas propriedades morfológicas e estruturais da ferrita de cálcio, Ca2Fe2O5. A metodologia empregada consistiu na dissolução dos sais e do agente quelante, sendo utilizado neste caso: ácido cítrico, ágar, albumina, gelatina e sacarose. Para obtenção do material final, a calcinação foi realizada a 700°C por 3 horas. Os pós obtidos foram caracterizados por termogravimetria (TGA), difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise superficial específica (BET) e redução à temperatura programada (H2-RTP). Através dos resultados do DRX foi possível observar que a fase perovskita Ca2Fe2O5 foi a fase majoritária, revelando a eficiência de todos os precursores orgânicos adotados. Os tamanhos dos cristalitos obtidos concentraram-se entre 35 e 50 nm e observou-se que a adição dos agentes quelantes resultou na diminuição da cristalinidade. Diferentes morfologias foram obtidas a partir do uso dos agentes quelantes, conforme observado pelas micrografias obtidas através do MEV. A análise de BET confirmou que a adição de agentes quelantes foi capaz de aumentar, em até 70%, a área superficial específica dos materiais, bem como o volume de poros.Tese Incorporação de gesso alfa, oriundo de resíduos da indústria salineira, e de gesso beta reciclado em pastas para revestimento de construção civil(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-11-29) Gomes Filho, Tarcísio Santiago; Melo, Marcus Antônio de Freitas; ; http://lattes.cnpq.br/5840621182000517; ; http://lattes.cnpq.br/7973194458798438; Macedo, Heloísa Pimenta de; ; http://lattes.cnpq.br/5931368675200092; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/7274621195761563; Gomes, Valtencir Lúcio de Lima; ; http://lattes.cnpq.br/3252979522453088; Melo, Vítor Rodrigo de Melo e; ; http://lattes.cnpq.br/0892282595815754O gesso é um material largamente utilizado por diversas indústrias, que vão desde a cimenteira até a odontológica, tendo a construção civil como seu maior consumidor. A busca pela viabilidade técnica e econômica da reciclagem de seus resíduos, bem como, por novas fontes minerais que sejam capazes de aliviar a intensa exploração do solo decorrente desta atividade, tem se tornado cada vez mais importantes. Neste contexto, tem se estudado nos últimos anos a possibilidade da reciclagem dos seus resíduos bem como a viabilização de novas fontes de gipsita, dentre as quais está a indústria salineira, ao descartar resíduos conhecidos como “carago crú” ou “malacacheta”. Diante disto, este trabalho tem como objetivo avaliar a influencia do gesso reciclado e do gesso alfa produzido a partir da calcinação do “carago”. Os experimentos envolveram caracterização química e mineralógica, através das seguintes técnicas: difração de raios-X (DRX), fluorescencia de raios-X (FRX), análise termogravimátrica (TG/DTG) e microscópica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas e de trabalhabilidade do gesso foram avaliadas a partir da análise dos tempo de início e fim de pega, miniabatimento, resistencia à compressão axial, resistencia ao arrancamento por tração e constancia de massa. No planejamento experimental, utilizou-se o modelo symplex lattice e para a obtenção das superfcícies de resposta, o modelo cúbico completo. O gesso reciclado foi obtido por calcinação sob pressão atmosférica, temperatura de 150 °C e tempo de ciclo de 1,5 horas. Já o “carago crú” foi processado em autoclave, sob pressão de 1,8 Bar, em temperatura de 129 °C e tempo de ciclo de 2 horas. Utilizou-se uma matriz de planejamento symplex lattice e posteriormente com o uso do modelo matemático cúbico completo. As análises permitiram observar que as pastas formuladas com 25% de salgesso alfa e 75 % de gesso reciclado apresentaram resultados de resistencia mecânica satisfatórios além de apresentar o maior tempo em aberto da pasta.Artigo Ni supported on Fe-doped MgAl2O4 for dry reforming of methane: Use of factorial design to optimize H2 yield(Elsevier, 2016-08-24) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Melo, Vítor Rodrigo de Melo e; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Barros, Joana Maria de Farias; Melo, Dulce Maria de AraújoThe present paper studied the influence of the concentrations of nickel and iron and the reaction temperature in catalysts tested in the dry reforming of methane, using a factorial design to optimize the H2 yield ðYH2 Þ. Iron was selected due to its low cost compared with other noble metals and since it can be introduced into the MgAl2O4 spinel structure due to its various oxidation states. The results revealed that Fe was incorporated within the spinel structure, rather than simply forming oxide. The catalytic tests revealed that an increase in the temperature and in the concentration of iron improved significantly the catalytic performance as evidenced by the factorial analysis. The findings showed that increasing the temperature from 650 C to 850 C resulted in an increase of at least 20% in conversions of CH4 and CO2. Through the mathematical model it was possible to estimate a reduction of 61% in the amount of nickel without loss in YH2Tese Ni-Containing Hybrid Ceramics Derived from Polysiloxanes for Production of CH4 via Hydrogenation of CO2(2018-07-27) Macedo, Heloísa Pimenta de; Melo, Dulce Maria de Araújo; Wilhelm, Michaela; ; ; ; Delmonte, Mauricio Roberto Bomio; ; Braga, Renata Martins; ; Barros, Braulio Silva;Polímeros pré-cerâmicos são materiais orgânico-inorgânicos à base de Si que podem ser convertidos sob atmosferas inertes em cerâmicas híbridas com características ajustáveis e propriedades físico-químicas interessantes. Neste trabalho, cerâmicas híbridas contendo Ni foram preparadas através da pirólise de polissiloxanos (com grupos metil ou metilfenil) combinados com sal de níquel a fim de avaliar a aplicabilidade desses materiais para a produção de CH4 via hidrogenação do CO2 (metanação do CO2). Bis(trimetoxisililpropilamina) (BisA), um amino-siloxano foi utilizado como agente complexante para dispersar homogeneamente as nanopartículas metálicas através da matriz de Si. Materiais com características específicas foram sintetizados variando-se a temperatura de pirólise entre 400 a 600℃, levando à formação de materiais porosos em um estado híbrido onde o polímero é apenas parcialmente convertido em cerâmica, conhecido por ceramer. Os materiais foram caracterizados por análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), isotermas de adsorção-dessorção de N2 (BET-BJH), adsorção de água e n-heptano, difração de raios-X (DRX) e por microscopia eletrônica de varredura e transmissão (MEV-MET). Testes catalíticos de metanação foram realizados entre 200 - 400℃ à pressão atmosférica. A análise de difração de raios-X in-situ (DRX in-situ) foi utilizada para avaliar a estrutura e o tamanho das partículas de Ni durante uma reação de metanação simulada. Materiais porosos com altas áreas superficiais (100-550 m2 g -1 ), superfícies hidrofóbicas ou hidrofílicas e diferentes tamanhos de partículas de Ni (4-7 nm) foram obtidos variandose a temperatura de pirólise e a composição do polissiloxano. A adição do agente complexante (BisA) não só permitiu uma boa dispersão das nanopartículas de Ni como também possibilitou a formação de uma porosidade hierárquica com micro-, meso- e macroporos. Em relação ao desempenho catalítico, ceramers preparados a partir de polissiloxanos contendo grupos metil exibiram superfícies mais hidrofóbicas e, assim, melhor desempenho catalítico em comparação àqueles preparados a partir de polissiloxanos contendo grupos metil-fenil. Um efeito negativo no desempenho catalítico dos ceramers foi observado com o aumento da temperatura de pirólise, o que levou a um aumento no tamanho das partículas de Ni (de 4 para 7 nm) e, consequentemente, menores níveis de conversão e seletividade. Ceramers pirolisados a 400ºC apresentaram melhor performance catalítica, com seletividade de até ~ 77% e boa estabilidade por 10 h, mantendo o tamanho das partículas de Ni estável. Portanto, cerâmicas híbridas contendo Ni são materiais promissores para aplicações catalíticas como a metanção do CO2, apresentando alta atividade e estabilidade.Artigo One-pot microwave-assisted combustion synthesis of Ni-Al2O3 nanocatalysts for hydrogen production via dry reforming of methane(Elsevier, 2020-03-01) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Figueredo, Gilvan Pereira de; Macedo, Heloísa Pimenta de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Rabelo Neto, Raimundo C.; Melo, Dulce Maria de Araújo; Braga, Renata MartinsNi-based catalysts supported on Al2O3 were obtained via a simple, low cost and fast one-pot microwave-assisted combustion synthesis. The effect of fuel content (urea) was investigate. It was observed that the fuel ratio greatly influences the catalysts properties and performance. The results showed that the catalyst synthesized with low fuel content (Ni-LU) presented high specific surface area (265 m2/g), high degree of reduction and smaller nanometric Ni particles (~15 nm). In addition, the catalytic tests carried out at 700 °C for 20 h (GHSV = 72 Lh−1g−1) revealed high activity with low coke deposition. Further investigations were conducted on Ni-LU catalyst in order to better understand its catalytic properties. In-situ X-ray diffraction analysis (using synchrotron radiation) was used to evaluate the Ni particle size during the DRM, and indicated the sintering of Ni particles during the first hour of catalytic reaction. Furthermore, small amount of carbon nanotubes (CNT) with Ni particles encapsulated were observed by TEM analysisArtigo One-step synthesis of LaNiO3 with chitosan for dry reforming of methane(Elsevier, 2018-05-17) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Figueredo, Gilvan Pereira de; Macedo, Heloísa Pimenta de; Braga, Renata Martins; Maziviero, Fernando Velcic; Melo, Dulce Maria de Araújo; Vieira, Marcela MarquesThis paper presents a new preparation method of a catalytic precursor LaNiO3 perovskite type in one-step using chitosan as a chelating agent. During synthesis La and Ni nitrates were added into a solution containing chitosan, placed into an oven to decompose the reagents and subsequently calcined. The perovskite was characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy with chemical microanalysis (SEM-EDS), temperature-programmed reduction (TPR) and thermogravimetric analysis (TGA). The catalytic tests were conducted in a space velocity of 18 Lh1 g1 at three temperatures: 600, 700 and 800C. The characterization results indicated the formation above 95% of LaNiO3 phase with good chemical homogeneity at lower temperature with metallic area and dispersion compatible with literature. The catalytic test results showed good levels of CH4 and CO2 conversions and good yields of CO and H2. Therefore, the described method is a simple, fast and low-cost route to prepare LaNiO3 for hydrogen production via dry reforming of methaneArtigo Síntese de MgAl2 O4 por combustão assistida por micro-ondas: influência dos parâmetros de síntese na formação e na estrutura cristalina(Associação Brasileira de Cerâmica - ABCeram, 2016) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Melo, Vítor Rodrigo de Melo e; Carvalho, Alexandre Fontes Melo de; Melo, Dulce Maria de AraújoNos últimos anos a técnica de combustão assistida por micro-ondas vem recebendo uma atenção especial, por ser uma técnica rápida, de baixo custo e de fácil manuseio, que permite obter materiais com boa homogeneidade química. O aluminato de magnésio (MgAl2O4) é um dos mais bem conhecidos materiais cerâmicos devido às suas excelentes propriedades, como alto ponto de fusão, elevada resistência mecânica em altas temperaturas, boa resistência ao choque térmico e resistência a ácidos e bases. O propósito deste trabalho é avaliar a influência da razão combustível/oxidante (Rco), temperatura de calcinação (Tcal) e da potência do micro-ondas (Pmic) na formação e na estrutura cristalina do MgAl2O4. Para realizar a reação de combustão foram utilizadas três potências (450, 675 e 900 W) e três razões combustível/oxidante (0,8:1, 1:1 e 1,2:1). O material foi calcinado em três temperaturas (700, 800 e 900 oC) e foram realizadas análises de difração de raios X e microscopia eletrônica por varredura. Um planejamento fatorial 23 foi utilizado para avaliar a influência da Rco, Tcal e Pmic nos parâmetros como a cristalinidade e o tamanho de cristalito. Os resultados mostram que para os MgAl2O4 sintetizados com Rco maiores que 1:1 e Pmic menores que 675 W são obtidos tamanhos de cristalito entre 10 e 20 nm quando calcinados a 700 e 800 oC. Com relação ao grau de cristalinidade, somente a Tcal exerce uma influência significativaArtigo Study of the reactivity by pulse of CH4 over NiO/Fe-doped MgAl2O4 oxygen carriers for hydrogen production(Elsevier, 2017-09-28) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Figueredo, Gilvan Pereira de; Costa, Tiago Roberto da; Braga, Renata Martins; Melo, Dulce Maria de AraújoThe reactivity of Ni-based oxygen carrier (OC) was studied by CH4 pulse test. The MgAl2O4 spinel was synthesized by microwave assisted combustion method and Ni and Fe were added by wet impregnation method. The results of CH4 pulse test revealed that the OCs were more reactive for partial oxidation reaction. The XRD analysis of OCs after the test confirms the presence of NiO and MgAl2O4 without the secondary phases like NiAl2O4 and FeAl2O4. Among the OCs, Ni15Fe2MA was the most reactive producing the highest amounts of H2 and exhibiting good re-oxidation capacity, illustrating its potential for use in Chemical Looping Reforming (CLR). The high reactivity is associated to a change on the NiO-support interactionArtigo Study of the reactivity of Double-perovskite type oxide La1¡xMxNiO4 (M 1⁄4 Ca or Sr) for chemical looping hydrogen production(Elsevier, 2018-01-18) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Melo, Vítor Rodrigo de Melo e; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Braga, Renata Martins; Macedo, Heloísa Pimenta de; Ruiz, Juan Alberto Chavez; Moure, Gustavo Torres; Melo, Dulce Maria de AraújoLa2-xMxNiO4 perovskite oxygen carriers (OC) doped with Ca and Sr (x 1⁄4 0.05 and 0.20) in the site La were prepared by microwave assisted combustion method and calcined at 800 C for 2 h. A reactivity study was carried out applying pulses of H2, O2 and CH4. The reactions involved in each step, as well as H2 production, were studied to evaluate the redox properties of each OC. The crystalline structure, morphology, reduction and oxidation profiles were determined by XRD, SEM and TPR/TPO cycles, respectively. The results indicate that the dopant (Ca or Sr) strongly affect the structure and reactivity of the OC. The increase in dopant concentration increased the degree of crystallinity and the amount of the A2BO4 phase formed. The increase in dopant concentration decreased the reducibility of the perovskite. OCs doped with Ca showed higher conversion percentages, and also higher H2 production. In carriers doped with Sr no coke formation was observed.Artigo Synthesis of MgAl2 O4 by gelatin method: effect of temperature and time of calcination in crystalline structure(Scielo, 2017) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Figueredo, Gilvan Pereira de; Carvalho, Alexandre Fontes Melo de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Silva, Francisco Marcelo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Melo, Dulce Maria de AraújoMagnesium aluminate can be obtained by the methods: ceramic method, sol-gel, co-precipitation, hydrothermal and combustion. However, this work presents a simple and low cost route to obtain MgAl2O4 through the gelatin method. The main objective was to use gelatin as an organic precursor and to verify the influence of temperature and time of calcination on the structural and morphological properties of obtained materials. Al and Mg nitrates were used as metal precursors with Al/Mg = 2 ratio. Samples were calcined as follows: 700 oC, 900 oC and 1100 oC during 2 and 4 h. The powders were characterized by TGA, XRD and SEM. A single phase material with a crystallinity of 39.18 - 90.40% and crystallite size in the range of 12.4 to 55.5 nm was obtained. The materials exhibited morphology in the form of plates and small agglomerates. It was found that increasing temperature and time of calcination favored the growth of crystallites and increased crystallinityTese Titanatos de ferro e óxido misto de cobre e titânio como transportadores sólidos de oxigênio para utilização em processos de combustão com recirculação química(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-09-09) Albuquerque, Dener da Silva; Melo, Dulce Maria de Araújo; http://lattes.cnpq.br/8570890900553566; Macedo, Heloísa Pimenta de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Santiago, Rodrigo César; Costa, Tiago Roberto daA emissão antropogênica de CO2, proveniente da combustão de combustíveis fósseis, associada à demanda global crescente de energia, é um fator que contribui diretamente para o aquecimento global. Considerando que o aumento das emissões de CO2 causam graves consequências no meio ambiente, vários pesquisadores em todo o mundo têm desenvolvido tecnologias que minimizem essa problemática, facilitando o processo de Captura e Armazenamento de CO2 (CAC). Entre as tecnologias de CAC, tem ganhado destaque, nos últimos anos, os processos de combustão por recirculação química, do inglês Chemical Looping Combustion (CLC), o qual promove a combustão indireta do combustível por meio de transportadores de oxigênio (TO) produzindo uma combustão na qual os gases gerados não são diluídos em nitrogênio, assim obtendo um fluxo concentrado de CO2, facilitando sua captura, pois diminui a energia necessária para separá-lo. Desta forma, esta tese de doutorado tem como objetivo sintetizar, caracterizar e avaliar titanatos de ferro e óxido misto de cobre e titânio como transportadores de oxigênio para utilização em processos de combustão com recirculação química. Os TO`s foram sintetizados com base em cálculos estequiométricos pelo método dos precursores poliméricos e caracterizados por: Fluorescência de raio X (FRX), Difração de raio X (DRX), Espectroscopia Mössbauer (EM), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV-FEG) com EDS, Redução à Temperatura Programada (RTP), Reatividade por Termogravimetria (TGA) , capacidade de transporte de Oxigênio (Roc) e o índice de velocidade dos ciclos de redução e oxidação. A composição química de cada titanato de ferro e óxido misto de cobre e titânio foi estimada por Fluorescência de raios X. Através da Difratometria de raio X e utilizando o método de refinamento Rietveld e Espectroscopia Mössbauer as principais fases reativas identificadas foram: Fe2TiO5 e Fe2O3 para os titanatos de ferro e a fase CuO para o óxido misto de cobre e titânio. Através da análise de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV-FEG) com EDS foram analisadas as morfologias e a distribuição das fases ativas pela superfície de cada um dos materiais. Os titanatos de ferro e o óxido misto de cobre e titânio sintetizados apresentaram facilidades em reduzir com H2 nos testes de RTP. A reatividade das amostras foi avaliada via termogravimetria, utilizando metano (CH4) como gás redutor e oxigênio como gás oxidante, por ciclos de redução e oxidação, obtendo uma conversão > 90% para os titanatos de ferro e óxido misto de cobre e titânio, e índices de velocidades de 10%/mim e 40 %/mim respectivamente. Pelas características estruturais e pelos testes de reatividade desses materiais, conclui-se que tanto os titanatos de ferro como o óxido misto de cobre e titânio possuem os requisitos necessários para serem utilizados nos processos de combustão por recirculação química (CLC).