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Estudo comparativo entre os suportes γ-Al2O3 e α-Al2O3 obtidos via combustão por micro-ondas para catalisadores de Ni no processo de reforma a seco do metano
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2018-07-09) Maziviero, Fernando Velcic; Melo, Dulce Maria de Araújo; Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo Medeiros; Melo, Dulce Maria de Araújo; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de
O processo de reforma a seco do metano é uma tecnologia que utiliza dois dos gases causadores do efeito estufa (CO2 e CH4) para a produção de gás de síntese (H2 e CO) o qual possui várias aplicações industriais e é fonte de energia limpa. O processo ocorre com o CO2 atuando como agente oxidante do CH4 na presença de um catalisador heterogêneo. Dentre os catalisadores utilizados na reforma a seco do metano o níquel suportado em alumina (Al2O3) tem grande destaque devido a sua elevada estabilidade, altos valores de conversão e baixo custo quando comparados com catalisadores de metais nobres. Este trabalho tem como objetivo a preparação dos suportes Al2O3 nas fases gama (γ) e alfa (α) através do método de síntese por combustão assistida por micro-onda para a posterior impregnação com Ni como fase ativa e o teste de estabilidade catalítica frente ao processo de reforma a seco do metano. Os materiais preparados foram caracterizados com as técnicas de Difração de Raio X (DRX), Microscopia eletrônica de Varredura (MEV) e Redução à Temperatura Programada (RTP). Os resultados demonstraram que a α-Al2O3 obtida apresenta alto grau de cristalinidade sem a presença de fases secundárias enquanto que a γ-Al2O3 apresenta estrutura amorfa característica desse tipo de material indicando que o método de síntese é bastante eficaz na preparação de pós de óxido de alumínio. No processo de reforma a seco do metano o catalisador Ni/γ-Al2O3 demonstrou melhor rendimento uma vez que apresentou taxas iniciais de conversão do CH4 e CO2 próximas de 90% e queda de apenas 14% durante as 20 horas de teste, já o catalisador Ni/α-Al2¬O3 obteve bons valores de conversão nos momentos iniciais se equiparando ao catalisador suportado em gama alumina, porém apresentou uma queda rápida e progressiva no desempenho finalizando as 20 horas de teste com taxas de conversão em torno de 45% para o CH4 e o CO2. O carbono depositado na forma de coque sobre a superfície do catalisador foi quantificado através de análise termogravimétrica (TG) e foi constatado que o catalisador suportado em alfa alumina produziu mais coque, motivo pelo qual foi atribuído a rápida queda no desempenho do catalisador.
Influência de métodos de síntese na regeneração de catalisadores de Ni/Al2O3 na reforma a seco de metano
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-12-14) Borges, Raony Assunção da Silva; Santiago, Rodrigo César; http://lattes.cnpq.br/6823966481089536; Maziviero, Fernando Velcic; Santiago, Rebecca Araújo Barros do Nascimento; Silva, Yuri Kauã Rodrigues de Oliveira
A produção de hidrogênio via reforma a seco do metano (RSM) representa um avanço promissor na transição energética, oferecendo uma rota para diminuir emissões de gases de efeito estufa através do uso de metano e CO2. Embora desafiadora devido à necessidade de altas temperaturas e riscos de coqueamento, a eficiência do processo é significativamente aprimorada pelos catalisadores de níquel suportados em alumina (Ni/Al2O3), devido à sua alta atividade e economia frente a outros catalisadores. A alumina influencia diretamente a atividade do níquel devido às suas propriedades intrínsecas. Este estudo foca na influência de diversos métodos de síntese da alumina sobre as propriedades e eficiência destes catalisadores na RSM, além de examinar a regeneração após desativação por coqueamento. Foram explorados quatro métodos de síntese: sol-gel (SG), Pechini (PC), hidrotermal (HT) e combustão por micro-ondas (CM), seguidos de impregnação via umidade incipiente com níquel em 10% em massa. Utilizando técnicas de caracterização como DRX, FTIR e TG, três catalisadores (CSG, CHT e CCM) foram selecionados para testes de RSM a 700ºC, em velocidade espacial (GHSV) igual a 96 L/g.h, por 4 horas, com etapa posterior de regeneração utilizando ar sintético. O catalisador CCM demonstrou superioridade em atividade, regeneração eficiente e menor taxa de desativação, enquanto o CHT mostrou desativação significativa, e o CSG desempenho intermediário. As variações no desempenho são atribuídas às propriedades da alumina, influenciadas pelos métodos de síntese, como distribuição de níquel, área superficial, cristalinidade e acessibilidade dos sítios ativos. Para aprimorar a RSM e estender a vida útil dos catalisadores, é recomendável continuar investigando as variáveis de síntese e explorar estratégias de regeneração que maximizem a remoção do coque e a recuperação da atividade catalítica. Essas diretrizes são essenciais para avanços na área de catálise e no desenvolvimento de processos de produção de hidrogênio mais eficientes e economicamente viáveis.
Influência dos promotores em catalisadores Ni-X/Al2O3 (X = Mn, Mg, P e Ce) aplicados na reforma a seco do metano
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-01-05) Maziviero, Fernando Velcic; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; ; http://lattes.cnpq.br/8818670191497971; Figueredo, Gilvan Pereira de; ; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; ; Pergher, Sibele Berenice Castella;
O processo de reforma a seco do metano (RSM) é uma tecnologia que utiliza dois dos principais gases do efeito estufa (CH4 e CO2) para a produção de gás de síntese (H2 e CO), o qual possui diversas aplicações industriais além do hidrogênio ser considerado uma fonte de energia limpa e altamente eficiente, conferindo a ele alto valor comercial. Foram preparados catalisadores a base de níquel suportados em alumina contendo os promotores Mg, Mn, Ce e P, escolhidos devido as suas diferentes propriedades químicas. O método de síntese utilizado para o suporte foi a combustão assistida por micro-ondas onde a ureia foi utilizada como combustível para o processo em quantidades abaixo do ponto estequiométrico visando a obtenção de Al2O3 na fase gama, de menor cristalinidade. Os promotores e a fase ativa foram incorporados ao suporte utilizando o método de impregnação sequencial via umidade incipiente finalizando a etapa de síntese com tratamento térmico em temperatura de 550 °C por três horas. Os materiais obtidos foram caracterizados através de Difração de Raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Redução à Temperatura Programada (TPR) e Difração por Raios X in-situ utilizando fonte de radiação sincrotron para analisar a variação da estrutura durante a etapa de ativação. O teste de atividade catalítica foi realizado em temperatura de 700 °C com GHSV = 100 L.g-1 .h-1 durante 20 horas e o carbono formado foi quantificado através de análise termogravimétrica. Os resultados indicaram que sucessivas etapas de solubilização e calcinação decorrentes do método de impregnação sequencial causam alterações estruturais alterando o grau de cristalinidade do suporte Al2O3 no catalisador com os promotores. No teste de estabilidade catalítica o material contendo promotor Mn obteve o melhor desempenho com 79,9% de conversão do metano nos primeiros minutos de reação, na qual a presença de MnO2 favoreceu reações paralelas de decomposição do metano durante o processo RSM. Os catalisadores contendo fósforo e cério produziram menores quantidades de coque em comparação ao catalisador padrão, diminuindo em até 30,7% o carbono gerado devido a interação dos promotores com o carbono na superfície dos sítios catalíticos, além de atuar no tamanho de partícula obtida para a fase ativa.
One-step synthesis of LaNiO3 with chitosan for dry reforming of methane
(Elsevier, 2018-05-17) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Figueredo, Gilvan Pereira de; Macedo, Heloísa Pimenta de; Braga, Renata Martins; Maziviero, Fernando Velcic; Melo, Dulce Maria de Araújo; Vieira, Marcela Marques
This paper presents a new preparation method of a catalytic precursor LaNiO3 perovskite type in one-step using chitosan as a chelating agent. During synthesis La and Ni nitrates were added into a solution containing chitosan, placed into an oven to decompose the reagents and subsequently calcined. The perovskite was characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy with chemical microanalysis (SEM-EDS), temperature-programmed reduction (TPR) and thermogravimetric analysis (TGA). The catalytic tests were conducted in a space velocity of 18 Lh1 g1 at three temperatures: 600, 700 and 800C. The characterization results indicated the formation above 95% of LaNiO3 phase with good chemical homogeneity at lower temperature with metallic area and dispersion compatible with literature. The catalytic test results showed good levels of CH4 and CO2 conversions and good yields of CO and H2. Therefore, the described method is a simple, fast and low-cost route to prepare LaNiO3 for hydrogen production via dry reforming of methane

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