Navegando por Autor "Medeiros, Francisca de Fátima Pegado de"
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Tese Síntese de carbetos de tungsténio e nióbio a baixa temperatura, através de reação gás-sólido em reator de leito fixo(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2002-05-03) Medeiros, Francisca de Fátima Pegado de; Souza, Carlson Pereira de; http://lattes.cnpq.br/1030834608582624; http://lattes.cnpq.br/9295430054320691; Silva, Angelus Giusepe Pereira da; Melo, Dulce Maria de Araújo; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; Gomes, Uílame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; Souza, João Femandes deEste trabalho apresenta um novo método de produção de carbetos de metais refratários (W e Nb) em baixa temperatura, a partir de reagentes mais reativos, através de reações gás-sólido. A reação gás-sólido ocorre entre os reagentes sólidos contendo tungsténio (W) e nióbio (Nb) e uma mistura gasosa de H2/CH4, onde o hidrogénio é o gás redutor e o metano é a fonte de carbono. Foram produzidos a partir deste novo método os carbetos de nióbio (NbC) e tungsténio (WC) em temperaturas e tempos inferiores (entre 820° e 950°C - 1 a 2 horas) comparado ao método clássico, o qual é baseado em reação no estado sólido, controlada pela difusão e transformações de fases. Pelo método clássico são necessários altas temperaturas (acima de 1400°C) e longos tempos (acima de 6 horas). Os precursores utilizados na síntese desses carbetos pela reação gás-sólido foram o paratungstato de amónio (APT) e o tris(oxalato)oxiniobato de amónio monohidratado. O primeiro é um produto comercial, produzido a partir do minério de scheelita extraído do município de Currais Novos - RN. O segundo foi produzido neste trabalho, a partir do Nb2O5 comercial. Esses precursores apresentaram alta reatividade, quando utilizados como reagentes sólidos na produção do NbC e WC, devido à forma, e tamanho das partículas (inferior a 2pm) e porosidade. Durante a redução-carbonetação dos precursores ocorre decomposição através da eliminação dos voláteis das moléculas. Isto torna os produtos da decomposição mais porosos e aumenta a área de contado entre o gás e o sólido, elevando a taxa de reação de carbonetação. A evolução das reações envolvidas no processo de redução-carbonetação dos precursores foi estudada, determinando-se as diferentes fases que surgiam em cada etapa do processo. A análise quantitativa das fases foi feita através do método de refinamento Rietveld. O tamanho de cristalito foi determinado para os produtos intermediários e finais da redução-carbonetação. Carbetos com tamanho de cristalitos da ordem de 18nm foram obtidos em pós de alta área superficial específica (35m2/g). Estes pós podem ser usados em ligas de metal duro e em catalisadores. O NbC produzido neste trabalho foi aplicado como inibidor de crescimento de grão comercial. Também foi estudada a no compósito WC-Co, exibindo eficiência comparável ao NbC de origem influência de alguns parâmetros de síntese tais como a temperatura, massa de precursor, fluxo referente a mistura gasosa (H2/CH4) e fluxo de metano (CH4) sobre o tempo de reação.