Navegando por Autor "Moreira, Leila Cabral"
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Artigo Effect of different variables in the solubility of ampicillin and corresponding solid phase(Elsevier, 2018-03-15) Chiavone Filho, Osvaldo; Bezerra, Ítalla Medeiros; Moreira, Leila Cabral; Mattedi, SilvanaAmpicillin belongs to the class of beta-lactam antibiotics, which corresponds the most prescribed antibiotics in medicine. This justifies the importance of elucidating the effect of several variables for the synthesis process (pH, temperature, co-solvent) on the behavior of the compounds involved in the enzymatic reaction. This paper aims to present new ampicillin solubility data in aqueous medium and the characterization of the solid phase of the antibiotic. In the phase equilibrium experiments it was considered the effect of pH (3 up to 7.5), temperature (283.15 K up to 298.15 K) and the ethanol concentration in the aqueous solution (varying between 0 and 70 wt% ethanol). The solubility curves deviate from U-shape solubility curves with respect to pH in the range of 0e70 wt%. This is due to ampicillin anhydrous becomes trihydrated molecule in the solid phase at alkaline pH region, changing the antibiotic properties significantly. This change in crystalline structure was confirmed by characterization of antibiotic solid phase carried out from thermogravimetric (TGA), Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-ray Diffraction (XRD) analyses. Dissociation constants have also been measured at the studied values of temperature and ethanol composition, using potentiometric titration. Finally, a thermodynamic model considering the ideal solution was applied to describe mathematically the solubility curves measured close to experimental uncertaintiesTCC Estudo da solubilidade e composição da fase sólida do cloreto de cálcio em misturas contendo água e monoetilenoglicol(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2018-01-13) Moreira, Leila Cabral; Chiavone Filho, Osvaldo; Silva, Dannielle Janainne da; Medeiros, ItallaNa indústria de exploração petrolífera, a formação de hidratos apresenta-se como um grande problema, principalmente quando associado a poços produtores de gás, podendo ocasionar bloqueio da tubulação, comprometendo a segurança e a eficiência operacional. Sendo assim, o uso de inibidores termodinâmicos de hidratos, como o MonoEtilenoGlicol (MEG), torna-se altamente relevante. Entretanto, devido esse glicol ter a constante dielétrica relativamente baixa, quando em contato com a água livre, tem o efeito de diminuir a solubilidade da maioria dos sais, provocando aumento de precipitações. Tal processo pode ocasionar problemas operacionais como o bloqueio de linhas e frenagem de válvulas e imobilização da coluna de perfuração. Os danos promovidos pela incrustação de sais gera um maior consumo energético, alcançando uma escala global de bilhões de dólares ao ano na indústria petrolífera. Dessa forma, os estudos referentes à inibição dos hidratos são essenciais na produção de petróleo e gás. Além disso, ao ser injetado nos poços, o glicol retorna à superfície contendo água e sais, necessitando então, de um tratamento de regeneração para sua reinjeção, onde esses contaminantes são removidos. Logo, o estudo da solubilidade de sais em água e MEG são imprescindíveis para a otimização de projetos e plantas de recuperação e regeneração do glicol. A solubilidade do cloreto de cálcio (CaCl2) em sistemas nas diversas concentrações de MEG e água é um dos estudos abordados. Contudo, o equilíbrio sólido-líquido desse sal em altas concentrações MonoEtilenoGlicol favorece o efeito salting-out, ou seja, a redução da solubilidade do sal. Além disso, há incorporação de moléculas de água livre e de MEG à fase sólida do cloreto cálcio durante o equilíbrio, podendo aumentar ou diminuir sua solubilidade. Desse modo, este trabalho tem como objetivo estudar as condições de precipitação em sistemas aquosos contendo MEG e cloreto de cálcio (CaCl2), avaliando a solubilidade. Além disso, a composição da fase sólida do cloreto de cálcio e a quantidade de moléculas de água e de MEG agrupadas a esse sal foram determinadas como forma de elucidar sua influencia sobre a solubilidade. A metodologia utilizada baseia-se em análises de densidade e condutividade para a determinação da solubilidade, e termogravimetria e titulação para a determinação da composição da fase sólida em sistemas contendo concentrações de MEG variando de 0% a 100%. As temperaturas estudadas de 25 e 50 ºC. O comportamento identificado a partir da análise dos dados de solubilidade mostra que o aumento da concentração de MEG provoca uma diminuição da solubilidade dos sais no sistema. A determinação da composição da fase sólida do sal em equilíbrio sólido-líquido explica o comportamento das curvas de solubilidade e a natureza das espécies higroscópicas, mostrando a quantidade de água livre no sal, e de água de cristalização, além de pequenos teores de MEG.Artigo Solubility measurements of amoxicillin in mixtures of water and ethanol from 283.15 to 298.15 K(Elsevier, 2016-08-25) Chiavone Filho, Osvaldo; Félix, Ítalla Medeiros Bezerra; Moreira, Leila Cabral; Mattedi, SilvanaAmong the various types of existing antibiotics, amoxicillin stands out as a semi synthetic penicillin widely used on a world scale. The enzymatic synthesis of amoxicillin has arisen as an alternative to the drawbacks of conventional chemical synthesis. Nevertheless, to make it feasible a wide data basis of solubility is required in different conditions of industrial interest, aiming at crystallization and subsequent purification of the antibiotic. In this case, the variables such as temperature, pH and solvent composition are of fundamental importance. This work presents solubility data of amoxicillin in aqueous media using an analytical method. The solubility measurements were carried out at 283.15e298.15 K, varying the pH between 2 and 8, and ethanol composition up to 70 wt%. Dissociation constants have also been measured at the studied values of temperature and ethanol composition, using potentiometric titration. The values of pKa demonstrated to be in agreement with the solubility behavior observed experimentally. Thus, the ideal model based on pKa values has been applied as reference for the representation of the solubility data. Furthermore, the experimental solubility and pKa data sets can be used for correlation and thermodynamic modeling purposes