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Avaliação de catalisadores Níquel-Diatomita promovidos com Boro ou Cério na reação de Reforma a Seco do Metano
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-12-19) Azevedo, Amanda Luísa de; Melo, Dulce Maria de Araújo; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; http://lattes.cnpq.br/2636344590780366; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; https://orcid.org/0000-0003-0567-7523; http://lattes.cnpq.br/6420463611576708; Pergher, Sibele Berenice Castella; Costa, Tiago Roberto da
Os gases de efeito estufa, particularmente metano e dióxido de carbono, representam uma grave preocupação ambiental. A Reforma a Seco do Metano (RSM) é uma tecnologia que pode mitigar esses impactos, convertendo esses gases em gás de síntese (CO e H₂), útil na produção de metanol, amônia e na síntese de Fischer-Tropsch. A escolha do suporte catalítico, fase ativa e promotores é crucial para a eficiência e estabilidade dos catalisadores. Os catalisadores de níquel são comumente usados devido ao baixo custo, apesar da susceptibilidade à formação de coque, sendo necessário melhorias na formulação. A diatomita, uma forma de sílica natural, surge como um suporte eficiente devido às suas propriedades texturais e estabilidade térmica. Promotores como cério (Ce) e boro (B) foram testados para melhorar a estabilidade e atividade dos catalisadores. O Ce facilita a remoção de carbono e melhora a distribuição do níquel, enquanto o B aumenta a resistência e reduz a formação de coque. Os catalisadores foram sintetizados com diatomita como suporte, Ni como fase ativa e promotores de Ce e B em diferentes concentrações. Os materiais sintetizados foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Fisissorção de Nitrogênio e Redução à Temperatura Programada (RTP). O desempenho na RSM foi avaliado em relação à conversão de CH4 e CO2, o rendimento de H2 e CO e a razão H2/CO em testes de estabilidade e atividade os catalisadores pós-teste foram caracterizados por DRX e Termogravimetria (TG) para avaliação da formação de coque. Os resultados de DRX demonstram que a impregnação dos materiais resultou na obtenção da fase ativa de Níquel. A RTP mostrou que os catalisadores contendo Boro aumentam a temperatura de redução do catalisador, prejudicando o processo de ativação, enquanto os promovidos por Cério mantém comportamento semelhante ao catalisador Ni-Diatomita. Quanto ao desempenho na RSM, os catalisadores promovidos com 2% de cada promotor apresentaram melhorias significativas na estabilidade após 15h de teste. Em termos de atividade, a promoção por Boro diminuiu a atividade, aumentando a energia de ativação da reação de desidrogenação do Metano na superfície do Ni metálico, ao passo que a promoção por Cério melhorou a atividade. Os resultados de TG mostram que os catalisadores promovidos reduzem a quantidade de coque formado, com destaque para os materiais promovidos por Boro, os quais apresentaram 17% e 24% menos coque em relação ao Ni Diatomita. Os resultados mostram que a combinação de diatomita, Ni e promotores de Ce e B pode criar materiais promissores para a catálise da RSM.
Characterization of ZnAl2 O4 spinel obtained by hydrothermal and microwave assisted combustion method: a comparative study
(Scielo, 2017) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Macedo, Heloísa Pimenta de; Melo, Dulce Maria de Araújo; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Medeiros, Amanda Lucena de; Figueredo, Gilvan Pereira de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de
In this work, zinc aluminate spinel was prepared by two methods of directly synthesis (without calcination): microwave assisted combustion and hydrothermal method. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and N2-adsorption/desorption isotherms. The XRD patterns confirmed the formation of cubic ZnAl2O4 spinel structure with no secondary phases for both synthesis routes, whereas the hydrothermal method yielded powders with crystallite size 3 times smaller (6.9 nm), as compared to the powders produced by microwave assisted combustion method (25.6 nm). The micrographs revealed agglomerated powders with plate-like morphologies for both routes. Nitrogen adsorption/desorption isotherms (BET) revealed higher surface area (183 m2.g-1) and greater pore volume (0.173 cm3.g-1) for ZnAl2O4 powders prepared by the hydrothermal method
A comparative study of dry reforming of methane over nickel catalysts supported on perovskite-type LaAlO3 and commercial a-Al2O3
(Elsevier, 2018-06-14) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Figueredo, Gilvan Pereira de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Braga, Renata Martins; Mercury, José Manuel Rivas; Melo, Dulce Maria de Araújo
A systematic and comparative study was made to determine the influence of perovskite-type LaAlO3 and commercial a-Al2O3 on the performance of nickel-based catalysts in dry reforming of methane (DRM). The perovskite-type LaAlO3 was selected due to its characteristics of solid state semiconductor with oxygen vacancies and high structural stability. The catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), N2 adsorption-desorption, temperature programmed reduction (TPR-H2), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The catalyst performance was evaluated based on activity tests (600e800 C) and short- and long-term stability (10 and 20 h) at 700 C at a GHSV (Gas Hourly Space Velocity) of 18 and 72 L g1 h1. The TPR-H2 profiles indicate that the oxygen vacancies on the perovskite surface exerted a strong effect on the reduction temperature and reducibility of the NiO nanoparticles, resulting in weak Ni0/support interaction. The results of the tests after 10 h under GHSV of 18 L g1 h1 indicate that the Ni/LaAlO3 catalyst is 7.8 and 11.5% more stable than Ni/a-Al2O3 in the conversions of CH4 and CO2, respectively. The higher stability and activity of Ni/LaAlO3 is directly ascribed to the presence of NiO (3.38 wt%) after activation, which promoted the formation of carbon nanotubes (CNT) and increased the dispersion of the metallic phase. Even under severe conditions of activation and reaction (high GHSV), as in the long-term test, the Ni/LaAlO3 catalyst showed a 37.2% higher H2 yield than the Ni/a-Al2O3. Analyses by TEM indicate that the Ni/a-Al2O3 catalyst exhibited deactivation problems associated with sintering effects. Thus, the presence of structural defects and surfaces rich in oxygen vacancies makes LaAlO3 perovskite a potential support for application in methane catalytic reforming processes
Desenvolvimento de matrizes poliméricas avançadas para a estabilização de perovskitas inorgânicas à base de Bi para aplicação fotovoltaica
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-11-17) Brizola, Vivian Yamashita; Melo, Dulce Maria Araújo de; Hora, Luiz Felipe da; http://lattes.cnpq.br/6556663558375851; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; https://orcid.org/0009-0001-5874-215X; https://lattes.cnpq.br/3412643086501645; Melo, Dulce Maria Araújo de; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; Fonseca, José Luis Cardozo; http://lattes.cnpq.br/8143800826985556; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; http://lattes.cnpq.br/2636344590780366
Diante do avanço acelerado do aquecimento global e suas consequências climáticas alarmantes, a adesão de políticas sustentáveis que possibilitem uma transição energética de maneira rápida e eficiente vem sendo exigidas pelo mundo todo. Neste contexto, o desenvolvimento de novas tecnologias capazes de suprir as necessidades energéticas, com mínimo impacto ambiental, tornam-se ferramentas de alta notoriedade. Dentre os recursos renováveis disponíveis, os dispositivos fotovoltaicos se destacam mediante à sua fonte energética ilimitada e de livre acesso. Seu desenvolvimento pode envolver variadas tecnologias, sendo as perovskitas (material cristalino semicondutor) com grande destaque visto seu baixo custo, bandgap ajustável e boa eficiência. Ainda assim, uma grande desvantagem desses materiais se encontra na instabilidade dessas estruturas, visto que elas sofrem alterações de fatores intrínsecos e extrínsecos. Fatores extrínsecos são normalmente evitados na célula pelo uso de matrizes poliméricas, material usado para isolar a parte cristalina da perovskita do meio ambiente. Para atuar como agente encapsulante de células solares, polímeros devem ser transparentes, com boa adesão, baixa interação com água, etc. Por isso, este trabalho consiste no desenvolvimento de um copolímero de alta conversão à base de acrilato de butila (BA), metacrilato de metila (MMA) e ácido metacrílico (MAA) para atuar como agente encapsulante da perovskita inorgânica Cs3Bi2I9, de maneira a minimizar seu grau de degradação em função do tempo. Foram sintetizados três copolímeros (S1, S2 e S3), cujas altas conversões, baixa absorção do visível e não interação com água proporcionam possíveis oportunidades de aplicação em dispositivos reais. O comportamento de S3 foi considerado um dos mais promissores por sua alta conversão (99,17%) e parcialmente hidrofóbico, sendo escolhido então para um estudo exploratório do efeito do encapsulamento nas propriedades óticas dos filmes da perovskita Cs3Bi2I9. Sua aplicação apresentou resultados qualitativos promissores, com uma maior estabilidade espectral para os filmes encapsulados.
Efeito do tiofeno nas propriedades de haletos de perovskitas livres de chumbo para células solares
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-11-08) Câmara, Jhonatan Ferreira; Melo, Dulce Maria de Araújo; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; http://lattes.cnpq.br/2714028015928058; Gondim, Amanda Duarte; https://orcid.org/0000-0001-6202-572X; http://lattes.cnpq.br/6738828245487480; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Fernandes, Silvia Leticia
O uso de combustíveis fósseis acarreta na liberação de gases de efeito estufa, prejudiciais ao ambiente, e por isso tem-se investido mais em energias renováveis, especificamente na energia solar por ser uma fonte limpa, sem ruído e abundante. Materiais de perovskitas são bons candidatos para serem utilizados no estudo da conversão de energia solar em elétrica por possuírem: ampla absorção de luz do espectro solar; versatilidade composicional, tolerância a defeitos, bem como fácil processamento e baixo custo quando comparados com o silício utilizado nos painéis solares comercialmente disponíveis. Portanto, essa dissertação teve proposito de investigar as propriedades da perovskita inorgânica, de fórmula Cs3Sb2I9 (CSbI), utilizando a molécula orgânica tiofeno (C4H4S) no preparo no pó, pelo método de antissolvente, com o propósito de verificar suas propriedades e preparar um dispositivo fotovoltaico por deposição por lâmina (doctor blade), utilizando solução de quitosana como dispersante para formação dos filmes para medir a capacidade desses materiais em convertes energia solar em energia elétrica. Ao produzir materiais de 0%, 9%, 17% e 34% (m/m) de tiofeno [(CSbI_9), (CSbI_17) e (CSbI_34)], o aditivo possibilitou melhoria da cristalinidade, bem como supressão de fases secundárias, sendo elucidado a mesma fase cristalográfica; promoveu a alteração do bandgap (2,23 eV, 2,00 eV, 1,95 eV e 2,35 eV). Os resultados de DFT comprovaram os parâmetros estruturais, bem como a energia do material em questão, comprovando que o método utilizado é condizente no teórico e experimental, sendo dados cristalográficos, bandgap e modos ativos no RAMAN os aspectos cruciais para discussão. As imagens de MEV mostraram que o tiofeno provocou modificações sutis na morfologia do precipitado – de placas hexagonais grosseiras para partículas menores em formato de agulhas e folhas, com grau de aglomeração mais atenuado. Estudos complementares de EDS confirmam o perfil para a perovskita em questão, não elucidando componentes do tiofeno (no caso, enxofre) permitindo compreender que não há presença do aditivo pós síntese. A espectroscopia RAMAN apresentou o mesmo perfil de espalhamento para as amostras, onde a amostra CSbI_9 apresentou menor intensidade de espalhamento, ressaltando a menor quantidade de armadilhas por fônons. Ao construir uma microcélula de configuração FTO/TiO2/Perovskita/NiOx/Ag, um PCE de 0,42% foi obtido para a perovskita aditivada em 9% (Voc: 0,059V; Isc=0,27mA e FF=19,37%), sendo o melhor resultado frente a 0,19% com a perovskita com 17% e 0.06% com 0% de tiofeno. O gap reduzido e menor estado de armadilhas pelo efeito elétron-fônon fizeram que CSbI_9 fosse o melhor dispositivo construído. Os resultados apresentam perspectivas para o estudo de aditivos na modulação de propriedades de materiais inorgânicos para células solares bem como a busca de utilização de novos métodos de deposição de filmes finos.
Estudo comparativo entre os suportes γ-Al2O3 e α-Al2O3 obtidos via combustão por micro-ondas para catalisadores de Ni no processo de reforma a seco do metano
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2018-07-09) Maziviero, Fernando Velcic; Melo, Dulce Maria de Araújo; Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo Medeiros; Melo, Dulce Maria de Araújo; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de
O processo de reforma a seco do metano é uma tecnologia que utiliza dois dos gases causadores do efeito estufa (CO2 e CH4) para a produção de gás de síntese (H2 e CO) o qual possui várias aplicações industriais e é fonte de energia limpa. O processo ocorre com o CO2 atuando como agente oxidante do CH4 na presença de um catalisador heterogêneo. Dentre os catalisadores utilizados na reforma a seco do metano o níquel suportado em alumina (Al2O3) tem grande destaque devido a sua elevada estabilidade, altos valores de conversão e baixo custo quando comparados com catalisadores de metais nobres. Este trabalho tem como objetivo a preparação dos suportes Al2O3 nas fases gama (γ) e alfa (α) através do método de síntese por combustão assistida por micro-onda para a posterior impregnação com Ni como fase ativa e o teste de estabilidade catalítica frente ao processo de reforma a seco do metano. Os materiais preparados foram caracterizados com as técnicas de Difração de Raio X (DRX), Microscopia eletrônica de Varredura (MEV) e Redução à Temperatura Programada (RTP). Os resultados demonstraram que a α-Al2O3 obtida apresenta alto grau de cristalinidade sem a presença de fases secundárias enquanto que a γ-Al2O3 apresenta estrutura amorfa característica desse tipo de material indicando que o método de síntese é bastante eficaz na preparação de pós de óxido de alumínio. No processo de reforma a seco do metano o catalisador Ni/γ-Al2O3 demonstrou melhor rendimento uma vez que apresentou taxas iniciais de conversão do CH4 e CO2 próximas de 90% e queda de apenas 14% durante as 20 horas de teste, já o catalisador Ni/α-Al2¬O3 obteve bons valores de conversão nos momentos iniciais se equiparando ao catalisador suportado em gama alumina, porém apresentou uma queda rápida e progressiva no desempenho finalizando as 20 horas de teste com taxas de conversão em torno de 45% para o CH4 e o CO2. O carbono depositado na forma de coque sobre a superfície do catalisador foi quantificado através de análise termogravimétrica (TG) e foi constatado que o catalisador suportado em alfa alumina produziu mais coque, motivo pelo qual foi atribuído a rápida queda no desempenho do catalisador.
Estudo da influência da razão combustível / oxidante e da potência do micro-ondas na formação da α-Al2 O3 via reação de combustão
(Cerâmica, 2017) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Carvalho, Alexandre Fontes Melo de; Melo, Dulce Maria de Araújo; Melo, Vítor Rodrigo de Melo e
Os óxidos de alumínio (Al2O3) nanoestruturados vêm recebendo apreciável atenção nos últimos anos em diversas áreas. Em especial, a α-Al2O3 que é uma fase estável, se destaca por sua estabilidade térmica e química em diversas aplicações. Entre as técnicas de síntese da α-Al2O3, o processo de combustão assistida por micro-ondas tem recebido notável importância por se tratar de um método rápido, com facilidade de processamento e baixo custo, que possibilita a obtenção de pós cerâmicos com boas características estruturais. Apesar da sua simplicidade em termos de processamento, vários parâmetros podem influenciar nas propriedades finais dos pós cerâmicos. Neste sentido, o objetivo deste estudo foi avaliar a influência da razão combustível/oxidante (Rco) e da potência do micro-ondas (Pmic) na quantidade de α-Al2O3 formada, no tamanho de cristalito e na cristalinidade dos pós formados. Para isso, foram utilizados três Rco (1:1, 2,5:1 e 5:1) e três Pmic (450, 675 e 900 W) para realizar as reações de combustão. Os materiais obtidos foram calcinados a 900 oC por 2 h para verificar a influência dos parâmetros na formação da α-Al2O3. Para avaliar melhor a influência dos parâmetros da síntese foi utilizado o planejamento fatorial 22 com quatro pontos centrais. As técnicas de difração de raios X e de microscopia eletrônica por varredura foram utilizadas para investigar a estrutura cristalina e a morfologia dos pós formados. Os resultados mostraram que tamanhos de cristalitos de 10 a 13 nm foram obtidos utilizando mistura pobre em combustível (Rco de 1:1), independente da potência utilizada. A influência dos parâmetros de síntese também foi observada na morfologia, onde espécies de carbonatos de alumínio foram observadas após a reação de combustão quando o experimento foi realizado usando mistura rica em combustível
Ni supported on Fe-doped MgAl2O4 for dry reforming of methane: Use of factorial design to optimize H2 yield
(Elsevier, 2016-08-24) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Melo, Vítor Rodrigo de Melo e; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Barros, Joana Maria de Farias; Melo, Dulce Maria de Araújo
The present paper studied the influence of the concentrations of nickel and iron and the reaction temperature in catalysts tested in the dry reforming of methane, using a factorial design to optimize the H2 yield ðYH2 Þ. Iron was selected due to its low cost compared with other noble metals and since it can be introduced into the MgAl2O4 spinel structure due to its various oxidation states. The results revealed that Fe was incorporated within the spinel structure, rather than simply forming oxide. The catalytic tests revealed that an increase in the temperature and in the concentration of iron improved significantly the catalytic performance as evidenced by the factorial analysis. The findings showed that increasing the temperature from 650 C to 850 C resulted in an increase of at least 20% in conversions of CH4 and CO2. Through the mathematical model it was possible to estimate a reduction of 61% in the amount of nickel without loss in YH2
One-pot microwave-assisted combustion synthesis of Ni-Al2O3 nanocatalysts for hydrogen production via dry reforming of methane
(Elsevier, 2020-03-01) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Figueredo, Gilvan Pereira de; Macedo, Heloísa Pimenta de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Rabelo Neto, Raimundo C.; Melo, Dulce Maria de Araújo; Braga, Renata Martins
Ni-based catalysts supported on Al2O3 were obtained via a simple, low cost and fast one-pot microwave-assisted combustion synthesis. The effect of fuel content (urea) was investigate. It was observed that the fuel ratio greatly influences the catalysts properties and performance. The results showed that the catalyst synthesized with low fuel content (Ni-LU) presented high specific surface area (265 m2/g), high degree of reduction and smaller nanometric Ni particles (~15 nm). In addition, the catalytic tests carried out at 700 °C for 20 h (GHSV = 72 Lh−1g−1) revealed high activity with low coke deposition. Further investigations were conducted on Ni-LU catalyst in order to better understand its catalytic properties. In-situ X-ray diffraction analysis (using synchrotron radiation) was used to evaluate the Ni particle size during the DRM, and indicated the sintering of Ni particles during the first hour of catalytic reaction. Furthermore, small amount of carbon nanotubes (CNT) with Ni particles encapsulated were observed by TEM analysis
One-step synthesis of LaNiO3 with chitosan for dry reforming of methane
(Elsevier, 2018-05-17) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Figueredo, Gilvan Pereira de; Macedo, Heloísa Pimenta de; Braga, Renata Martins; Maziviero, Fernando Velcic; Melo, Dulce Maria de Araújo; Vieira, Marcela Marques
This paper presents a new preparation method of a catalytic precursor LaNiO3 perovskite type in one-step using chitosan as a chelating agent. During synthesis La and Ni nitrates were added into a solution containing chitosan, placed into an oven to decompose the reagents and subsequently calcined. The perovskite was characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy with chemical microanalysis (SEM-EDS), temperature-programmed reduction (TPR) and thermogravimetric analysis (TGA). The catalytic tests were conducted in a space velocity of 18 Lh1 g1 at three temperatures: 600, 700 and 800C. The characterization results indicated the formation above 95% of LaNiO3 phase with good chemical homogeneity at lower temperature with metallic area and dispersion compatible with literature. The catalytic test results showed good levels of CH4 and CO2 conversions and good yields of CO and H2. Therefore, the described method is a simple, fast and low-cost route to prepare LaNiO3 for hydrogen production via dry reforming of methane
Pirólise de resíduo industrial de laminado de polietileno
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-07-14) Araújo, Carolina Rayanne Barbosa de; Braga, Renata Martins; http://lattes.cnpq.br/4603529162393328; http://lattes.cnpq.br/2691641026813054; Melo, Marcus Antônio de Freitas; http://lattes.cnpq.br/5840621182000517; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; http://lattes.cnpq.br/2636344590780366
O crescimento da geração de resíduos plásticos se intensificou com a Pandemia do Covid-19, trazendo ainda mais desafios para o cumprimento dos Objetivos do Desenvolvimento Sustentável da ONU. Diante disso, a procura por novas tecnologias de tratamento destes resíduos plásticos tornou-se uma necessidade para as grandes indústrias. O laminado de (polietileno) PE é uma embalagem flexível muito utilizada para o armazenamento de cosméticos, fármacos e alimentos. Este trabalho tem como objetivo a avaliação do processo de pirólise convencional e catalítica do resíduo de laminado de PE como alternativa de recuperação de produtos com valor agregado. Foi realizada a caracterização do resíduo para determinação do seu potencial energético através da análise termogravimétrica (TG), Teor de Voláteis, Teor de Cinzas e Poder Calorífico. As cinzas do resíduo de laminado PE foram caracterizadas através da análise de Difração de Raios-X (DRX) e Fluorescência de Raios-X (FRX). Utilizou-se a zeólita HZSM-5 como catalisador no processo de pirólise catalítica. As análises de pirólise foram desenvolvidas em um micro-pirolisador HP-R 5200 da CDS analytical acoplado a um cromatógrafo a gás com detecção por espectrometria de massa (CG-MS). A análise de caracterização dos resíduos apresentou alto teor de voláteis (97,47%) e baixo teor de cinzas (2,53%). A utilização da zeólita como catalisador aumentou a concentração de aromáticos com potencial para produção de combustíveis como a gasolina. Os compostos obtidos pela pirólise convencional apresentaram maior concentração de hidrocarbonetos, cerca de 76,70%, na faixa do Diesel (C10 – C25). Os resultados de caracterização do resíduo sólido comprovaram a presença de TiO2 com concentração de 99,7%, sendo 88,4% de rutilo. Em suma, o estudo apresentou um excelente potencial para conversão do resíduo de laminado em combustíveis além de recuperação do óxido para aplicação na indústria, sendo, portanto, uma alternativa sustentável para o tratamento deste resíduo no contexto da economia circular.
Planejamento estatístico para avaliação da substituição parcial do Ni por Co e/ou Mn em catalisadores para reforma a seco do metano
(2018-05-25) Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Vieira, Marcela Marques; ; ; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; Vitor Sobrinho, Eledir; ; Morgado Júnior, Edisson; ; Figueredo, Gilvan Pereira De; ; Santiago, Rodrigo César;
A reforma a seco do metano (RSM) é uma tecnologia promissora, uma vez que usa dois dos gases de efeito estufa - GEE (CH4 e CO2) para obtenção do H2 ou gás de síntese (H2 + CO) que, além de serem um insumo interessante do ponto de vista industrial, podem reduzir as emissões dos GEE’s para o meio ambiente. Na RSM é muito comum o uso de catalisadores à base de níquel suportados em óxidos não-redutíveis, como alumina. De maneira geral, são relatados altos níveis de conversão para esses catalisadores, contudo, a desativação por deposição de carbono e a toxicidade do níquel ainda são um problema. Fases ativas com mais de um elemento vêm sendo investigadas com a intenção de potencializar o catalisador com as características de seus constituintes, seja para reduzir custo, toxicidade e coque, seja para aumentar a conversão. Nesse contexto, o planejamento estatístico de mistura é a melhor ferramenta para avaliar o potencial dos catalisadores com fase ativa composta. Neste trabalho, fez-se uso do planejamento estatístico de mistura tipo simplex-centroid com restrição de 50 % da fase ativa composta por Ni e os outros 50 % constituída de Ni, Co e Mn em diferentes proporções seguindo o planejamento experimental adotado, com a finalidade de avaliar os efeitos sinérgicos e/ou antagônicos quanto a conversão de metano, rendimento de hidrogênio, razão molar H2/CO e custo da fase ativa. A α-alumina, utilizada como suporte, foi obtida pelo método da autocombustão assistida por micro-ondas e caracterizada por DRX, BET e MEV. A fase ativa foi impregnada por via úmida e os catalisadores obtidos foram caraterizados por FRX, DRX (antes e após a ativação), RTP e MEV-EDS. Além disso, a redutibilidade em atmosfera de H2 e a atividade catalítica durante a reação de reforma a seco dos catalisadores foram investigados por difração de raio X in-situ com monitoramento dos gases de saída. Os ensaios catalíticos foram realizados a 700 °C, velocidade espacial de 36 L.h -1 .g -1 e seus dados foram utilizados no planejamento, gerando os modelos matemáticos que, por sua vez, foram usados para projetar um catalisador nomeado de Cat mod. Os principais resultados relatam um bom desempenho do Cat mod frente ao catalisador adotado como referência (Cat 1 -10 % de Ni) com redução de custos (- 35 %) e de toxicidade, tendo em vista que houve uma redução considerável da quantidade de Ni utilizado. O diagrama de Pareto revela que qualquer proporção de mistura, entre dois dos elementos estudados, resulta em efeito antagônico, mas quando os três elementos são combinados apresentam efeito sinérgico. Os catalisadores usados foram caracterizados por MEV e TG-EGA. As análises após os ensaios catalíticos evidenciam que o Mn inibe a formação de coque quando usado em quantidade nominal acima de 17 % (considerando a composição da fase ativa). Por fim, foi proposto um mecanismo de reação que ilustra de forma idealizada o conjunto dos fenômenos que compõe as principais reações da RSM específica para os catalisadores estudados neste trabalho.
Síntese de MgAl2 O4 por combustão assistida por micro-ondas: influência dos parâmetros de síntese na formação e na estrutura cristalina
(Associação Brasileira de Cerâmica - ABCeram, 2016) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Melo, Vítor Rodrigo de Melo e; Carvalho, Alexandre Fontes Melo de; Melo, Dulce Maria de Araújo
Nos últimos anos a técnica de combustão assistida por micro-ondas vem recebendo uma atenção especial, por ser uma técnica rápida, de baixo custo e de fácil manuseio, que permite obter materiais com boa homogeneidade química. O aluminato de magnésio (MgAl2O4) é um dos mais bem conhecidos materiais cerâmicos devido às suas excelentes propriedades, como alto ponto de fusão, elevada resistência mecânica em altas temperaturas, boa resistência ao choque térmico e resistência a ácidos e bases. O propósito deste trabalho é avaliar a influência da razão combustível/oxidante (Rco), temperatura de calcinação (Tcal) e da potência do micro-ondas (Pmic) na formação e na estrutura cristalina do MgAl2O4. Para realizar a reação de combustão foram utilizadas três potências (450, 675 e 900 W) e três razões combustível/oxidante (0,8:1, 1:1 e 1,2:1). O material foi calcinado em três temperaturas (700, 800 e 900 oC) e foram realizadas análises de difração de raios X e microscopia eletrônica por varredura. Um planejamento fatorial 23 foi utilizado para avaliar a influência da Rco, Tcal e Pmic nos parâmetros como a cristalinidade e o tamanho de cristalito. Os resultados mostram que para os MgAl2O4 sintetizados com Rco maiores que 1:1 e Pmic menores que 675 W são obtidos tamanhos de cristalito entre 10 e 20 nm quando calcinados a 700 e 800 oC. Com relação ao grau de cristalinidade, somente a Tcal exerce uma influência significativa
Síntese e caracterização do líquido iônico tetrafluoroborato de 1-metil-3-(2,6-(S)-dimetiloct-2-eno)-imidazol como eletrólito para produção de hidrogênio via eletrólise da água
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-11-18) Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; ; http://lattes.cnpq.br/2636344590780366; Huitle, Carlos Alberto Martinez; ; http://lattes.cnpq.br/2485073932883264; Araújo, Renata Mendonça; ; http://lattes.cnpq.br/4163879756935913; Braga, Renata Martins; ; http://lattes.cnpq.br/4603529162393328
Os líquidos iônicos (LIs) são compostos orgânicos líquidos à temperatura ambiente, bons condutores elétricos, com potencial para constituírem como meio eletrólito para a eletrólise da água, no qual os eletrodos não seriam submetidos a condições tão extremas de exigência química [1]. O presente trabalho descreve a síntese, a caracterização e o estudo da viabilidade do líquido iônico tetrafluoroborato de 1-metil-3(2,6-(S)-dimetiloct-2-eno)-imidazol (MDI-BF4) como eletrólito para a produção de hidrogênio através da eletrólise da água. O MDI-BF4 sintetizado foi caracterizado por: métodos térmicos de análise (Análise Termogravimétrica - TG e Calorimetria Exploratória Diferencial - DSC); espectroscopia de infravermelho médio com transformada de Fourier pelo método da reflectância total atenuada (FTIR-ATR); espectroscopia de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H) e voltametria cíclica (VC). Onde os métodos térmicos foram utilizadas para calcular o rendimento da síntese do MDI-BF4 que foi de 88,84 %; a espectroscopia de infravermelho caracterizou os grupos funcionais do composto e a ligação B-F em 1053 cm-1; o RMN 1H analisado e comparado com dados da literatura define a estrutura do MDI-BF4 e a densidade de corrente alcançada pelo MDI-BF4 no voltamograma mostra que o LI consegue conduzir corrente elétrica indicando que o MDI-BF4 é um bom eletrólito e que seu comportamento não sofre alteração com o aumento da concentração de água

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