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Desenvolvimento de sensores eletroquímicos miniaturizados para o monitoramento de espécies de relevância ambiental
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-01-28) Queiroz, Jorge Leandro Aquino de; Huitle, Carlos Alberto Martinez; Castro, Pollyana Souza; https://orcid.org/0000-0001-6768-1865; http://lattes.cnpq.br/4538444915937772; http://lattes.cnpq.br/2485073932883264; http://lattes.cnpq.br/1991504504377731; Silva, Djalma Ribeiro da; http://lattes.cnpq.br/2791074318745945; Felix, Fabiana da Silva; Alfaro, Marco Antônio Quiroz; Castro, Suely Souza Leal de
Com o uso e contaminação em larga escala dos recursos hídricos, tanto a nível doméstico quanto industrial, surge uma necessidade crescente de se monitorar e tratar águas e efluentes. Diversas metodologias têm sido desenvolvidas e aplicadas para o monitoramento de substâncias nocivas em corpos hídricos e, dentre estas metodologias, os métodos eletroanalíticos têm recebido destaque devido a suas características vantajosas, como elevada sensibilidade, instrumentação simples e alta compatibilidade ambiental. Em relação ao tratamento de efluentes, os processos eletroquímicos oxidativos avançados (PEOAs) são metodologias promissoras para o tratamento de efluentes, a nível doméstico e industrial, e surgem como uma alternativa ou complemento aos métodos tradicionais de tratamento de água. Nos reatores para PEOAs, uma ampla gama de contaminantes orgânicos ou inorgânicos pode ser degradada pela ação de espécies oxidantes fortes geradas eletroquimicamente. Nestes processos, portanto, é crucial um monitoramento adequado tanto dos oxidantes gerados quanto dos poluentes a serem degradados a fim de melhorar a eficiência e diminuir os custos do processo de descontaminação. Assim, neste trabalho propõe-se a utilização de sensores eletroquímicos miniaturizados para o monitoramento em tempo real de peróxido de hidrogênio, um importante oxidante, gerado no interior do reator e, em uma segunda abordagem, a quantificação do antibiótico isoniazida (um poluente emergente) em amostras de água. Inicialmente foi desenvolvido um microeletrodo integrado de Pt (um microeletrodo que combina um microdisco de trabalho de Pt com um eletrodo de prata de quase-referência) para o monitoramento de peróxido de hidrogênio (H2O2) eletrogerado no reator. Com este microssensor foi possível obter um perfil em tempo real da geração de H2O2 através da eletrólise de uma solução de HClO4 0,10 mol L-1 em um reator equipado com ânodo de Nb/BDD e cátodo de Ti sob diferentes densidades de corrente (30, 60, 90 e 120 mA cm-2), mostrando que a taxa de produção de H2O2 é fortemente dependente da densidade de corrente aplicada (j) e que atinge seu máximo após 90 min de eletrólise, exibindo uma cinética de pseudo zero-ordem. Os resultados obtidos por este método eletroquímico estão de acordo com o método espectrofotométrico de referência a um nível de confiança de 95%. Para a quantificação da isoniazida, inicialmente um conjunto de microeletrodos de ouro foi obtido a partir de microchips de computadores obsoletos. A caracterização eletroquímica prévia do arranjo de microeletrodos de Au comprovou que o conjunto de microeletrodos obtido de modo alternativo exibia um comportamento característico de conjunto de microeletrodos e um perfil voltamétrico em H2SO4 compatível com o esperado para um eletrodo de Au. O conjunto de microeletrodos foi então modificado com óxido de grafeno eletroquimicamente reduzido (ERGO) e utilizado para a quantificação do antibiótico através de voltametria de varredura linear, exibindo uma boa correlação linear (R2 = 0,9926) e limite de detecção (1,38 μmol L-1) na faixa de concentração de 5,0 a 100,0 μmol L-1. O sensor foi então aplicado na determinação do fármaco em águas de rio e lagoa. Desta forma, é possível observar que os métodos eletroanalíticos empregando sensores miniaturizados foram aplicados com sucesso na determinação de espécies inorgânicas e orgânicas de relevância ambiental em diferentes matrizes.
Estudo comparativo de metodologias oficiais para doseamento de isoniazida em comprimidos
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-07-01) Macêdo Júnior, Almir Ferreira de; Castro, Pollyana Souza; Moura, Maria de Fátima Vitória de; Queiroz, Jorge Leandro Aquino de
A tuberculose, doença infectocontagiosa cujo agente etiológico é o Mycobacterium tuberculosis (MTB), constitui um problema de saúde pública de interesse mundial. O tratamento medicamentoso é longo e deve ser acompanhado pelas autoridades de saúde para garantir seu êxito e evitar casos de recidiva e surgimento de bactérias resistentes. Um dos principais fármacos utilizados nesse tratamento é a isoniazida, introduzida na década de 1950 e que compõe os esquemas terapêuticos contra tuberculose até os dias atuais. Devido à importância do uso de doses adequadas para o sucesso do tratamento, este trabalho se propôs a realizar a aplicação de metodologias oficiais para doseamento de isoniazida em comprimidos. Além disso, buscou-se estabelecer um comparativo entre as técnicas utilizadas, espectrofotometria de absorção molecular no UV-Vis e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), evidenciando vantagens, desvantagens, dificuldades e possíveis melhorias. Por meio da espectrofotometria de absorção molecular no UV-Vis e utilizando duas formas diferentes de cálculo - comparação direta com um padrão e construção de curva analítica -, chegou-se aos valores de 97,4 % e 91,2 %, respectivamente, do teor de fármaco declarado, ambos dentro dos padrões estabelecidos na Farmacopeia Brasileira, 6ª edição para a isoniazida (no mínimo 90% e no máximo 110% da quantidade declarada). Já o doseamento feito por HPLC apresentou 82,7 % de recuperação, todavia vale ressaltar que esse resultado foi obtido através de uma metodologia não oficial. Ambas as metodologias mostraram-se eficientes para a identificação do fármaco, porém a espectrofotometria mostrou-se mais fácil de ser executada.
Estudo da oxidação eletroquímica de ácidos carboxílicos usando eletrodo de diamante dopado com boro e participação de espécies oxidantes
(2016-07-27) Queiroz, Jorge Leandro Aquino de; Huitle, Carlos Alberto Martinez; ; http://lattes.cnpq.br/2485073932883264; ; http://lattes.cnpq.br/1991504504377731; Gondim, Amanda Duarte; ; http://lattes.cnpq.br/6738828245487480; Moura, Dayanne Chianca de; ; http://lattes.cnpq.br/5569739045933136; Silva, Djalma Ribeiro da; ; http://lattes.cnpq.br/2791074318745945; Penha, Fábio Garcia; ; http://lattes.cnpq.br/0866082836928725
Neste trabalho foi estudada a oxidação eletroquímica de três ácidos carboxílicos: fórmico (FA), acético (AA) e oxálico (AO) com o ânodo de diamante dopado com boro suportado em nióbio. Estes ácidos são comumente acumulados durante ou no final de diversos processos de oxidação avançada, uma vez que são mais persistentes que os poluentes iniciais tratados através destes métodos. O ânodo de BDD é considerado um dos melhores materiais eletrocatalíticos para estes processos, uma vez que atua eficientemente na geração de espécies fortemente oxidantes, como os radicais hidroxila, peróxido de hidrogênio e persulfatos. O silício é o substrato mais utilizado para deposição da camada de diamante, entretanto este é um material frágil. Sendo assim, o nióbio se mostra como uma alternativa promissora devido a sua estabilidade química e mecânica. Soluções sintéticas contendo os três ácidos carboxílicos foram submetidas a experimentos de oxidação anódica tendo como parâmetros investigados a densidade de corrente aplicada (30, 60, 90 e 120 mA cm-2) e a influência do eletrólito de suporte utilizado (ácido perclórico e sulfúrico), bem como os efeitos das diferenças estruturais dos ácidos. A degradação dos compostos orgânicos foi analisada através da demanda química de oxigênio (COD), carbono orgânico total (TOC) e HPLC, enquanto as espécies oxidantes foram detectadas utilizando técnicas reportadas na literatura. Os parâmetros de eficiência (TCE, MCE e consumo energético) também foram obtidos. Estudos eletroanalíticos mostraram que podem ocorrer, para estes ácidos tanto os processos de oxidação direta quanto indireta. A densidade de corrente se mostrou determinante na eficiência de remoção, sendo obtidas as maiores remoções de COD em maiores densidades (60,7% para o AA; 77,8% para o FA e 86,1% para o OA utilizando 120 mA cm-2). O eletrólito de suporte também influenciou na eficiência de remoção, sendo que o processo foi mais eficiente com a utilização do H2SO4 devido à participação dos persulfatos, o que levou a maiores remoções de COD (34,5% pra o AA; 82,5% para o FA e 93,5% para o OA utilizando 120 mA cm-2) quando comparado com o ácido perclórico. Por fim, os parâmetros de eficiência obtidos mostraram que o consumo energético depende apenas da densidade de corrente aplicada, e não da estrutura do ácido (maiores j implicam em maiores consumos energéticos); a eficiência total de corrente, por outro lado, sofre influência da estrutura do composto orgânico.
Reciclagem de componentes eletrônicos como alternativa para fabricação de microeletrodos e sua aplicação na determinação de isoniazida em formulações farmacêuticas
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-06-19) Medeiros, Leonardo Gomes; Castro, Pollyana Souza; 0000-0001-6768-1865; http://lattes.cnpq.br/4538444915937772; 0009-0007-6297-3253; http://lattes.cnpq.br/1355156592030391; Araújo, Danyelle Medeiros de; 0000-0002-0359-6933; http://lattes.cnpq.br/5376210566183962; Queiroz, Jorge Leandro Aquino de; 0000-0002-3128-5665; http://lattes.cnpq.br/1991504504377731
O progresso tecnológico acelerado em conjunto com a obsolescência contínua de dispositivos eletrônicos tem resultado em um aumento significativo na geração de resíduos eletrônicos. A falta de um gerenciamento adequado dificulta a recuperação de materiais valiosos e contribui para o esgotamento de recursos naturais. Diante dessa problemática, torna-se necessário buscar soluções eficientes para a gestão responsável desses resíduos, visando a redução dos impactos negativos e a promoção de um desenvolvimento sustentável. Assim, este trabalho tem como objetivo destacar uma metodologia alternativa e sustentável de fabricação de arranjo de microeletrodos de ouro (AuMA) utilizando a reciclagem de microchips de computadores obsoletos e verificar sua empregabilidade na quantificação do antibiótico isoniazida em formulação farmacêutica. A princípio, o AuMA foi fabricado e caracterizado utilizando voltametria cíclica e microscopia óptica. Em seguida, o arranjo de microeletrodos foi submetido a uma modificação eletroquímica, utilizando uma abordagem sustentável que envolveu a formação de um filme de nanoporos de ouro (NPGF). O dispositivo foi também caracterizado usando Scanning Electron Microscopy - SEM e Energy Dispersive X-ray Spectroscopy - EDX, detalhando sua morfologia e composição. Parâmetros relevantes como tipo de eletrólito suporte e tempo de modificação foram investigados, sendo o tampão ftalato pH 5,0 e tempo de 20 min de modificação do eletrodo as condições otimizadas. A faixa linear apresentada foi de 1,37 - 48,00 ppm enquanto que os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) calculados foram de 0,16 ppm e 0,49 ppm, respectivamente. A determinação eletroanalítica do antibiótico isoniazida em comprimidos foi conduzida empregando a técnica de voltametria de pulso diferencial (DPV). Utilizando curva de calibração por adição de padrão foi obtido uma taxa de recuperação de 103,69%. A metodologia analítica desenvolvida foi comparada aos resultados obtidos com metodologias recomendadas pela Farmacopeia Brasileira que orienta obter recuperações de no mínimo 90% e no máximo 110% da quantidade declarada. Por meio da espectrofotometria de absorção molecular no UV-Vis foi obtido uma recuperação do princípio ativo (isoniazida) de 91,2 %, do teor de fármaco declarado. Já o doseamento feito por HPLC apresentou 82,7 % de recuperação. Portanto, a eletroanálise pode ser considerada uma metodologia simples, rápida, sustentável e de baixo custo capaz de quantificar o princípio ativo isoniazida em formulações farmacêuticas com excelentes taxas de recuperação.

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