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Densificação e microestrutura de um compósito W-20%Ag obtido a partir da moagem e redução do pó compósito APT-21,71%AgNO3 e sinterização com fase líquida
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-12-04) Santos, Bruno Marcos Melo Cabral Dos; Costa, Franciné Alves da; Gomes, Uílame Umbelino; Lourenço, Cleber da Silva; Raimundo, Rafael Alexandre
O compósito W-Ag é uma boa opção de material que possui bom equilíbrio de propriedades, como por exemplo uma boa condutividade elétrica aliada a uma baixa variação dimensional do material frente às variações de temperatura que podem acometê-lo dependendo do trabalho a que se destine. A dificuldade de aliar essas propriedades é o que faz do processo de fabricação por metalurgia do pó um excelente meio para obter novos materiais a partir da combinação de materiais com mútua insolubilidade, assim como tungstênio e a prata. Os procedimentos de moagem de alta energia, compactação ou moldagem de pó por injeção e sinterização permitem produzir materiais compósitos W-Ag que são impossíveis por outros métodos de fabricação. Este trabalho tem por finalidade obter um compósito W-20%Ag a partir da sinterização de um compacto de pó obtido pela decomposição e redução de um pó de paratungstato de amônia (APT) e nitrato de prata (AgNO3) preparado por 2 e 20 horas em um moinho planetário de alta energia. Os compactos de ambos os pós moídos por 2 e 20 horas foram sinterizados a 900 e 1000 oC por 60 minutos sob atmosfera de hidrogênio. A taxa de aquecimento utilizada em todos experimentos foi de 10 oC/min. O aumento do tempo de moagem diminuiu o tamanho de partícula e aumenta a dispersão das fases dos pós compósitos. Uma microestrutura mais homogênea e com densidade de 87,4% foi produzida quando compactos pós moídos por 20 horas foram sinterizados a 1000 oC. Diferentemente, uma microestrutura mais heterogênea e com densidade de 66,4% foi obtida com os compactos pós moídos por 2 horas e sinterizados a 900 oC. Uma dureza de 477,2±29,8 HV também foi obtida pelos compactos sinterizados sob maior temperatura e tempo de moagem, enquanto para os compactos sinterizados sob menor temperatura e tempo de moagem a dureza atingiu apenas 202±11,7 HV.
Efeito da moagem de alta energia e da pressão de compactação na densidade e nas propriedades físicas do compósito Cu-20% WC
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-01-29) Raimundo, Rafael Alexandre; Costa, Francine Alves da; ; http://lattes.cnpq.br/8698567925323942; ; http://lattes.cnpq.br/9772819884310876; Silva, Angelus Giuseppe Pereira da; ; http://lattes.cnpq.br/1435330862718379; Silva, Ariadne de Souza; ; http://lattes.cnpq.br/5623381698478389; Gomes, Uilame Umbelino; ; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225
O compósito de matriz metálica de cobre reforçada por dispersão de partículas de carbeto de tungstênio (WC) exibe alta condutividade elétrica, boa trabalhabilidade e resistência ao desgaste. Tais características fazem desse material um forte candidato para aplicações em condutores e contatos elétricos de alta potência. A resistência do compósito Cu-WC pode ser aumentada por dispersão fase dura de WC na matriz de cobre através da moagem de alta energia. Com isso, estruturas com finos grãos sólidos, homogêneas, densas e, portanto, de melhores propriedades físicas e mecânicas são produzidas quando pós compósitos de Cu-WC são preparados por moagem de alta energia e sinterizados. Neste trabalho, o efeito da moagem de alta energia na densificação e estrutura do compósito Cu-20%WC bem como nas propriedades físicas e mecânicas foram investigadas. A influência da pressão de compactação dos pós preparados por moagem e mistura mecânica na densidade e nas propriedades de condutividade elétrica e magnética também foi averiguada Um moinho planetário Pulverisatte 7 de alta energia foi utilizado para efetuar os experimentos de moagem. Pós de Cu e WC na razão de 20% em massa de WC foram colocados para moer em um recipiente com bolas de metal duro e álcool etílico. Os pós foram moídos a 400 rpm, com uma razão massa/bola de 1:4 durante 50 horas. Amostras de pós foram coletadas após 2, 10, 20, 30 e 40 horas de moagem. Corpos verdes com forma cilíndrica foram prensados a 200, 400 e 600 MPa em matriz uniaxial. Tais corpos verdes foram sinterizados a 1050 oC por 60 min. em forno resistivo sob atmosfera de uma mistura de hidrogênio e argônio. A densidade dos compactados a verde, e dos sinterizados foi calculada pelo método geométrico (massa/volume). Para observar a microestrutura dos corpos sinterizados, análises de microscopia ótica e eletrônica de varredura foram efetuadas. Análises químicas de FRX e EDS foram usadas para detectar a presença de impurezas nos pós elementares e moídos. Análise de DRX foi usada para detectar as fases presentes e medir os cristalinos dos pós. Os cristalinos das fases Cu e WC sofreram uma intensa diminuição alcançando, respectivamente, 29,6 e 45,8 nm; assim como, a magnetização diminuiu de 1,04 emu/g para 0,5694 emu/g após 50 horas de moagem. Por outro lado, a coercividade do compósito aumentou de 64,86 G para 189,325 G e a remanência aumenta de 0,0485 emu/g para 0,14935 emu/g. As medidas de condutividade elétrica, magnetização, coercividade e remanência dos corpos sinterizados mostram que tais propriedades aumentam com a pressão de compactação dos pós compósitos.
Electrical properties of Ca-doped ceria electrolytes prepared by proteic sol-gel route and by solid-state reaction using mollusk shells
(Elsevier, 2021-05-13) Nascimento, Rubens Maribondo do; Garcia, Maxwell F. L.; Araújo, Allan Jedson Menezes de; Raimundo, Rafael Alexandre; Grilo, João Paulo de Freitas; Macedo, Daniel Araújo de
Ca-doped ceria (CCO) electrolytes were prepared using two processing approaches, proteic sol-gel synthesis using gelatin (SG) and solid-state reaction (SSR). Mollusk shell powder was used in the SSR method as the main source of Ca. Materials sintered at 1350–1450 °C exhibited relative density above 95% and different microstructural features regarding grain size and morphology. Impedance spectroscopy in air revealed a comparatively better total electrical response of materials prepared by the proteic sol-gel route. CCO ceramics prepared by the SG route have bulk conductivity four times higher than the highest conductivity of samples processed by the SSR route. Electrical properties of the grain boundaries of both series of materials reveal distinct oxygen vacancy concentration profiles and space charge potentials. The role of processing route and sintering schedules was discussed taking into consideration the distinct impact of Ca interaction in the grain boundaries
Estudo da influência do tempo de moagem de alta energia na microestrutura e propriedades do compósito Al2O3-10%pNi
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2018-06-29) Morais, Bráulio; Costa, Franciné Alves da; Tapia, Gabriel Ivan Medina; Raimundo, Rafael Alexandre; Lourenço, Cleber da Silva
Compósitos metal-cerâmicos visam diminuir a fragilidade dos materiais puramente cerâmicos através da inclusão cerâmica em uma matriz metálica dúctil. Os compósitos a base de alumina possuem ampla aplicabilidade devido às suas notáveis propriedades, podendo ser utilizados, por exemplo, para a fabricação de materiais ferramentas. O compósito de alumina-níquel encontra-se atualmente em evidencia, está sendo estudado através de diversas técnicas, com o objetivo de buscar o entendimento sobre como conseguir a melhor interação entre as fases e suas melhores propriedades. Com base na metalurgia do pó e o auxílio de um moinho de bolas de alta energia foram produzidos quatro pós compósitos de alumina com 10% em massa de níquel por diferentes tempos de moagem (5, 10, 20 e 30 horas). Amostras dos pós moídos por 5 e 30 horas foram sinterizadas por pulso de plasma (SPS) a 1350 ºC por 5 minutos de isoterma sob uma pressão de 40 MPa e uma taxa de aquecimento de 65 ºC/min. A influência do tempo de moagem de alta energia na microestrutura e propriedades dos compósitos sinterizados foi investigada neste trabalho. A caracterização dos pós elementares e preparados por moagem foi realizada por análises particulométricas, Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). Os corpos sinterizados foram caracterizados por DRX, MEV, Microdureza Vickers e medidas de densidade. Os resultados indicaram uma boa interação entre as fases, onde partículas de alumina foram dispersas na matriz de níquel. Os corpos sinterizados dos pós moídos por maior tempo alcançaram maiores valores de densidade e microdureza Vickers.
Estudo da microestrutura e das propriedades do metal duro WC- (Fe-Nb/NbH-C) obtido por moagem de alta energia e spark plasma sintering
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-05-16) Tavares, Matheus de Medeiros; Gomes, Uilame Umbelino; Mashhadikarimi, Meysam; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/7985450191771776; Alves Júnior, Clodomiro; Lima, Maria José Santos; Raimundo, Rafael Alexandre; Nascimento, Rubens Maribondo do; https://orcid.org/0000-0001-9094-0044; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793
A busca por ligantes alternativos para metais duros, também chamados de carbetos cementados, tem movimentado a comunidade científica. Ligantes alternativos a base de ferro vêm sendo amplamente estudados e utilizados em aplicações selecionadas. Uma inédita adição a esse ligante seria a utilização de nióbio, um metal de alto interesse global, pouco explorado e abundante em território brasileiro. Diante desse cenário, este trabalho tem como objetivo investigar as propriedades do sistema Fe-Nb/NbH-C, utilizando-o como ligante alternativo na produção do metal duro WC-(Fe-Nb/NbH-C). Para tanto, foram utilizadas as técnicas de moagem de alta energia em moinhos de anéis e planetário, e posterior sinterização em atmosfera controlada e spark plasma sintering (SPS) em uma faixa de temperatura de sinterização de 1150ºC a 1450ºC, para a consolidação dos compósitos. Para avaliar a composição, microestrutura e propriedades, foi utilizado o software ThermoCalc, além das técnicas de DRX, MO, MEV, WDS, densidade, dureza vickers tenacidade à fratura. Os resultados preliminares desse estudo apontaram a moagem em moinho planetário como método mais eficiente para homogeneização e redução de tamanho de partículas, refletindo em amostras com melhores propriedades mecânicas. A sinterização em atmosfera controlada para essa aplicação mostrou-se inviável, por outro lado, a sinterização por spark plasma sintering demonstrou ser um método eficiente para a produção de amostras densificadas. A temperatura de sinterização de 1250ºC proporcionou os melhores resultados de microestrutura e propriedades para todas as condições de processamento por SPS. Com a substituição de Nb por NbH, foi possível a obtenção de amostras com microestruturas mais homogêneas e densas pela redução do tamanho das partículas de nióbio, ausência de fase eta, e uma notável formação gradiente microestrutural, bem como, valores de dureza de até 1620Hv, significando um aumento de aproximadamente 15% em relação às composições de Nb puro.
Estudo da Microestrutura e propriedades mecânicas do compósito Al2O3-10%Fe obtido por moagem de alta energia
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-12-03) Reinaldo, Rayanne Samara de Sousa; Costa, Franciné Alves da; Cléber da Silva Lourenço; Silva, Ariadne de Souza; Lima, Maria José Santos; Raimundo, Rafael Alexandre
O Al2O3 é um dos materiais cerâmicos mais aplicados em ferramenta de corte. Aliado ao Fe, torná-se um forte candidato para competir mercardo com materiais convencionais como WC-Co, visto que a fase cerâmica da alumina, com sua alta dureza e resistência, juntamente a fase metálica do ferro, possuidora de excelente trabalhabilidade, alta ductilidades e elevada tenacidade à fratura, resultam em um compósito possuidor de ótimas propriedades. Desse modo, o presente trabalho investigou o efeito da Moagem de Alta Energia (MAE) na dispersão das fases de Al2O3 e Fe nas características microestruturais, na densidade, microdureza, tenacidade e desgaste dos compósitos Al2O3-Fe. Para isso, pós de Al2O3 e Fe, na proporção de 10% em massa de Fe, foram moídos no moinho de alta energia planetário pulverisatte 7. Os pós foram moídos por 5h, 15h, 30h e 50 horas. Através das micrografias eletrônicas foram observadas a morfologia e distribuição do tamanho de particulas dos pós moídos. Análises de difração de raio-x foram realizadas a fim de detectar as fases presentes e observar o efeito da moagem nos cristalinos dos pós moídos. Cálculos de densidade foram realizados por meio método geométrico (massa/volume) nos corpos verdes e sinterizados. Além disso, para analisar a real viabilidade do emprego do compósito como ferramenta de corte foram analisados três propriedades fundamentais nos sinterizados: microdureza, tenacidade a fratura e desgaste. A microdureza vickers nos corpos sinterizados variaram de 509 a 1020 HV; Na tenacidade fratura observou-se que à tenacidade diminuiu com o aumento do tempo de moagem; E, por fim, o desgaste foi visualizado a partir do método de pino-disco, no qual mostrou parâmetros como dureza e acabamento superficial são capazes de provocar mudanças significativas no comportamento do ensaio.
Estudo da obtenção do compósito Al2O3-10%Co a partir da moagem de alta energia e sinterização por pulso de plasma
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2018-06-29) Santos, Kaio Vitor de Azevedo; Costa, Franciné Alves da; Gomes, Uilame Umbelino; Raimundo, Rafael Alexandre; Lourenço, Cleber da Silva
O compósito cerâmico a base de Al2O3-Co reúne uma alta resistência à oxidação, alta dureza e baixa densidade da fase cerâmica com a excelente tenacidade e boa trabalhabilidade da fase metálica, além da boa biocompatibilidade de ambas as fases, o que os tornam materiais promissores para aplicação na área de biomateriais e ferramentas de corte. Quatro pós compósitos de Al2O3-10%Co foram preparados por moagem de alta energia durante 5, 10, 20 e 30 horas, respectivamente. Compactos desses pós foram sinterizados por pulso de plasma (SPS) sob uma pressão de 40 MPa e a uma temperatura de 1350 °C, com uma taxa de aquecimento de 65 °C/min e isoterma de 5 min. As matérias-primas e os pós moídos foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Dispersão de Energia (EDS) e ensaios de particulometria. As amostras sinterizadas foram caracterizadas por DRX, MEV, Densidade Relativa e Microdureza Vickers. Os resultados apontam que o aumento do tempo de moagem proporciona uma redução do tamanho de partículas, uma distribuição mais homogênea dos pós e uma melhor densificação do material.
Estudo da preparação e sinterização do composto de W-Cu a partir de pós iniciais de W e CuO
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2018-06-29) Lopes, Felipe César da Silva; Costa, Franciné; Silva, Ariadne de Souza; Raimundo, Rafael Alexandre; Lourenço, Cleber da Silva
Neste trabalho, as etapas de preparação e a sinterização do composto W-Cu a partir de pós de W e CuO foram estudadas. Para tanto, a moagem de alta energia (MAE) foi usada com o intuito de produzir pós compósitos com fases refinadas e homogêneas. Após a moagem em um moinho planetário de alta energia, duas condições distintas de compactos de pós foram preparadas para a sinterização em um forno resistivo com atmosfera de hidrogênio. Na primeira condição, compactos de pós W-25%p.CuO moídos por 5, 10, 20 e 30 horas, foram sinterizados em forno resistivo a 1030ºC por 60 minutos sob atmosfera de H2. Neste caso, os compactos de pós W-25%p.CuO, de forma cilíndrica, foram obtidos sob uma pressão de 1280 kgf/cm² em uma matriz uniaxial, e a redução do oxido de cobre ocorreu durante a sinterização. Na segunda condição, amostras de pós W-25%p.CuO, moídos por 5 e 30 horas, foram reduzidas em forno resistivo a uma temperatura de 800ºC por 60 minutos sob atmosfera de H2. Em seguida, os pós W21,45%p.Cu moídos e reduzidos foram compactados a uma pressão de 1280 kgf/cm² em matriz cilíndrica uniaxial, e sinterizados nas temperaturas de 1050 ºC e 1100 ºC, por 60 minutos, sob atmosfera de H2. Uma taxa de aquecimento de 10 ºC/min. foi usada tanto para redução dos pós moídos quanto para a sinterização dos compactos de pós. Os pós inicias, moídos e reduzidos, foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difrações de raios x (DRX). Os compactos de pós sinterizados, também, foram caracterizados por MEV e DRX. Medidas de densidade foram efetuadas nos compactos verdes e sinterizados. Os resultados mostram que não houve amorfização das fases mesmo depois de 30 horas de moagem. Entretanto, uma maior dispersão da fase CuO na fase W é observada, assim como uma grande deformação das partículas de tungstênio. Os compactos sinterizados, dos pós moídos e reduzidos, alcançaram maior densidade e densificação. Esse resultado é mais interessante, sendo de maior valor, para a sinterização realizada em fase líquida a 1100 ºC.
Estudo da substituição parcial do ligante Co pelo Nb no metal duro preparado via MAE e sinterizado em forno convencional, alto vácuo e por pulso de plasma
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-09-25) Lourenço, Cleber da Silva; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/2466694241417558; Silva, Ariadne de Souza; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; Lima, Maria José Santos; Câmara, Nailton Torres; Raimundo, Rafael Alexandre
O metal duro é um material amplamente utilizado em diversas aplicações como em torneamento, fresagem e perfuração. O metal duro mais utilizado é constituído por uma fase dura majoritária de WC e um ligante metálico minoritário de Co, normalmente inferior a 25% em massa. No entanto, embora a utilização do Co como ligante resulte em melhores propriedades mecânicas ao carbeto cimentado, a comunidade científica tem buscado um substituto parcial ou total para este ligante devido a sua toxidade e escassez. Em virtude disto, esta pesquisa buscou avaliar a possibilidade de uma substituição parcial do Co pelo Nb. Com esse propósito, foram preparados pós compósitos de WC-10%Co, WC-2,5%Nb7,5%pCo e WC5%Nb5%Co através da moagem de alta energia (MAE) em meio úmido, por 2, 15 e 30 horas. Os pós moídos foram compactados a 250 MPa e, posteriormente, sinterizados em um forno resistivo convencional a 1450 °C e 1550 °C. Os pós processados através da MAE por 30 horas, também, foram sinterizados por duas rotas distintas que possibilitam a obtenção do metal duro com melhores propriedades. Para a primeira rota, os pós moídos foram compactados a 250 MPa e sinterizados em alto vácuo (10-4 toor) a uma temperatura de 1550 °C. Na segunda rota, os pós foram sinterizados por pulso de plasma (SPS) a uma temperatura de 1300 °C. Os pós de partida e os moídos, e as amostras sinterizadas foram caracterizadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), difração de raios – x (DRX), espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Os pós, também, foram caracterizados através de medidas de distribuição de tamanho de partícula. A densidade das amostras sinterizadas foram determinadas pelo método de Arquimedes. Também, foi realizado a medição de microdureza Vickers nas amostras sinterizadas. Os resultados revelaram que o processo de MAE é eficiente para promover a homogeneização das fases e reduzir o tamanho de partícula, favorecendo o processo de sinterização dos pós compósitos. A técnica de SPS para os pós moídos por 30 horas se mostrou ser mais eficiente para possibilitar a substituição parcial do Co pelo Nb, levando a obtenção de uma densidade relativa de 84,23% para o carbeto cimentado de WC-5%Co5%Nb com uma elevada microdureza sem a formação de fase η.
Estudo do efeito da adição de carbeto de titânio nas propriedades microestruturais e mecânicas do metal duro WC-Fe
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-04-21) Lucas, Ana Carolina Marçal Pires Ferreira; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/8147497569206039; Silva, Ariadne de Souza; Lima, Maria José Santos; http://lattes.cnpq.br/6128055245350646; Câmara, Nailton Torres; Raimundo, Rafael Alexandre
O metal duro é amplamente empregado em diversas áreas da indústria devido as suas características como a alta resistência ao desgaste, elevada tenacidade à fratura e alta dureza. O cobalto é o metal mais utilizado como fase ligante do metal duro, porém outros metais como o ferro tem se mostrado uma alternativa em substituição, devido ao alto custo de produção e toxidade do cobalto. O presente trabalho teve como objetivo estudar o efeito da adição de 0%, 1,5%, 3,0% e 4,5%, em massa de TiC, a um pó compósito WC-10%Fe, preparados por moagem de alta energia, através de propriedades obtidas dos pós e compactados sinterizados. Os pós compósitos, foram processados em meio úmido, utilizando álcool etílico a 99% em um moinho planetário de alta energia com recipiente e bolas de metal duro, sob agitação de 400 rpm, com uma relação bola/pó de 5:1 durante 10 horas. Posteriormente os pós moídos foram compactados a 200 Mpa, em uma matriz uniaxial cilíndrica de 8 mm, de aço inoxidável, e sinterizados em um forno resistivo a 1300 °C, 1400 °C, 1500 °C e 1600 °C por 1 h, sob atmosfera de argônio e com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Para avaliar a composição, microestrutura e propriedades, foram utilizadas as técnicas de caracterização de materiais, como Magnetômetro de Amostra Vibratória (VSM), Granulometria, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difratometria de Raios X (XRD). Nas amostras consolidadas foram realizadas análise microestrutural, medição de microdureza e medida de densidade pelo método de Arquimedes. Os resultados mostraram que através da moagem de alta energia obteve-se uma homogeneização e redução de tamanho de partículas favorecendo o processo de sinterização no metal duro. Como também, a adição do TiC ao WC-10%Fe leva a um maior refinamento da microestrututura, levando a obtenção de uma microdureza máxima de 1564 HV, com adição de 3,0% em massa de TiC, a uma temperatura de sinterização de 1600°C.
Nanoferritas de níquel multifuncionais: produção, propriedades e aplicações
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-07-04) Silva, Maitê Medeiros de Santana e; Moriyama, André Luis Lopes; Santos, Andarair Gomes dos; http://lattes.cnpq.br/3470634368296605; https://orcid.org/0000-0001-7611-2074; http://lattes.cnpq.br/5552878900145656; http://lattes.cnpq.br/5181350934389542; Souza, Carlson Pereira de; http://lattes.cnpq.br/1030834608582624; Macedo, Daniel Araújo de; Torres, Marco Antonio Morales; Raimundo, Rafael Alexandre
Os espinélios são cerâmicas semicondutoras magnéticas onde a distribuição catiônica é dada pela equação ( 𝑀 1−𝑥 2+ 𝐹𝑒 𝑥 3+)[𝑀 𝑥 2+ 𝐹𝑒 1−𝑥 3+ ] 𝑂2−4. Devido ao arranjo atômico variável, determinado pelo tipo de cátion presente na estrutura e pelo método de obtenção, as ferritas são materiais multifuncionais. A aplicação desses materiais na eletroquímica vem crescendo ao longo dos anos e a possibilidade de usar ferritas como eletrodos, seja para dispositivos de armazenamento de carga ou em reações do tipo water splitting, traz grandes oportunidades para pesquisadores da nanotecnologia. Neste trabalho apresentamos a síntese de nanopartículas de ferrita de níquel (NiFe2O4) pelo método de complexação combinado EDTA-Citrato. Estudamos a influência do pH reacional (3, 5, 7 e 9) nas propriedades dos pós e a influência da temperatura na formação da fase quando o pH reacional foi fixado em 7. As propriedades estruturais, morfológicas, óticas, magnéticas e eletroquímicas foram avaliadas. Os resultados confirmaram a obtenção de pós monofásicos de NiFe2O4 em todos os pH estudados (3, 5, 7 e 9) com tamanho de partículas em nanoescala (15-93 nm). A morfologia dos pós foi afetada pelo pH reacional e exibiram formas arredondadas, formas indefinidas e triângulos. A análise de UV-vis revela um relação inversamente proporcional entre o tamanho dos cristais e o band gap. As histereses isotérmicas a 5 K e 300 K mostraram o comportamento ferrimagnético para todas as amostras obtidas. As amostras obtidas em pH 3 e 9 foram testadas em uma célula eletroquímica em solução alcalina e verificou-se que para fins de uso em dispositivos de armazenamento de energia o material foi classificado como eletrodos do tipo bateria (battery-like). O comportamento eletroquímico aprimorado da amostra NF9 (Qs = 65 C g-1 em 3 A g-1) foi atribuído a um aumento nas reações faradaícas impulsionadas pela diferença de porosidade na superfície dos aglomerados da amostra e os limites de contorno dos grãos responsáveis por uma menor resistência à transferência de carga. Os pós de NiFe2O4, obtidos em pH 7 a 400, 500 e 600 °C, foram estudados em solução alcalina como eletrodos em reações de evolução de oxigênio alcançando um sobrepotencial de 326 mV vs. RHE para gerar uma densidade de corrente de 10 mA cm-2 para amostras calcinada a 400 °C. O comportamento eletroquímico aprimorado em comparação com dados da literatura foi atribuído as características microestruturais que afetam os processos de transporte de cargas e massa e ao tamanho reduzido das partículas. Assim, os materiais obtidos apresentam-se como semicondutores magnéticos podendo ser aplicados em dispositivos que requeiram materiais ferrimagnéticos moles, bem como eletrodos em dispositivos de armazenamento ou em reações de OER.
Obtenção e caracterização de nanocatalisadores de WC e Ni suporatados em Al2O3 e MCM-41
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-08-07) Silva, Fernando Erick Santos da; Sousa, Fábio José Pinheiro; Nascimento, Rubens Maribondo do; https://orcid.org/0000-0001-9094-0044; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793; https://orcid.org/0000-0002-8381-8806; http://lattes.cnpq.br/9909217959915292; https://orcid.org/0000-0001-6971-6718; http://lattes.cnpq.br/9074860488805508; Lima, Maria José Santos; Raimundo, Rafael Alexandre; Gomes, Uilame Umbelino
A busca por novas fontes de energia renovável é uma preocupação mundial para um desenvolvimento cada vez mais sustentável. Dentre as fontes de energias renováveis, o hidrogênio (H2) é apontado como uma alternativa ao uso de combustíveis fósseis, pois apresenta impactos ambientais mínimos. O presente trabalho buscou obter e caracterizar catalisadores de níquel (Ni) e carbeto de tungstênio (WC) suportados em alumina (Al2O3) e MCM-41 como possíveis candidatos para a produção de H2 via reforma a seco do metano (CH4). Vários metais de transição, como Co, Pd, Pt, Ru, Rh, Ir e Ni, podem ser usados na reação de reforma. O carbeto de tungstênio apresenta comportamento semelhante ao da Pt em diversas reações catalíticas, proveniente da modificação da estrutura eletrônica do tungstênio pela adição do carbono. Nesse contexto, conseguimos sintetizar catalisadores de (Ni10%p) e (WC10%p) suportados em Al2O3 via impregnação incipiente com água destilada, e catalisadores de (Ni10%p), (WC10%p), (Ni2%p-WC8%p), (Ni5%p-WC5%p) e (Ni8%p-WC2%p) suportados em MCM-41 via impregnação incipiente com etanol. O (WC) usado no estudo foi produzido por carborredução de paratungstato de amônio (APT). O material obtido foi então caracterizado por difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X, espectroscopia Raman, adsorção e dessorção de nitrogênio pelo método BET, e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Com base nos resultados obtidos, foi possível concluir que o processo de síntese do WC foi eficiente, produzindo carbetos com estrutura nanométrica (15,5nm) e morfologia das partículas de formas e tamanhos irregulares. A impregnação incipiente mostrou-se um método eficaz para todas os catalisadores obtidos, sendo que a fase níquel apresentou melhor dispersão sobre o suporte de alumina e o MCM41, que a fase WC. Porém quando tem-se as duas fases ativas (WC-Ni) a dispersão nos suportes melhora significativamente para a fase ativa WC. O catalisador (Ni10%p/Al2O3) apresentou uma área superficial específica de 3,60 m²/g, e, o catalisador (WC10%p/Al2O3), uma área superficial específica de 2,2 m²/g. O catalisador Ni10%p/MCM-41 apresentou área superficial específica de 588,56 m²/g, já o catalisador WC10%p/MCM-41 mostrou uma área superficial de 870,63 m²/g, aumentando significativamente em relação a fase ativa níquel (Ni10%p/MCM-41).
Obtenção e caracterização de pós nanoestruturados de CuNb2O6 sintetizados via reação em estado sólido e sol-gel protéico
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-01-23) Araújo, Kívia Fabiana Galvão de; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/7417492840221304; Mashhadikarimi, Meysam; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; Lima, Maria José Santos; Raimundo, Rafael Alexandre
Nas últimas décadas, o Brasil vem buscando ampliar suas pesquisas vinculadas ao Nióbio motivado pelo potencial de suas propriedades, bem como pela sua abundância em nosso território. Dentre essas, o Niobato de Cobre (CuNb2O6) vem se destacando na ciência devido às suas excelentes propriedades para aplicações tecnológicas bem atuais, como dispositivos de células solares, dispositivos de micro-ondas, fotocátodos e sensores de lasers infravermelhos, por exemplo. Visando essa vasta possibilidade de aplicações, neste estudo, portanto, foram produzidas nanopartículas de CuNb2O6 utilizando duas rotas de metodologias simples, baixo custo e que permitem a obtenção de partículas em nanoescala - reação em estado sólido com variação no tempo de moagem e sol-gel protéico modificado com gelatina utilizando duas combinações de precursores, Nb2O5 + CuO e Nb2O5 + Cu(NO3)2 .3H2O. Após a obtenção, os pós foram calcinados em uma mufla com temperaturas na faixa de 500 °C a 1000 °C, por 3h e taxa de aquecimento de 5 °C/min. Posteriormente foram caracterizados por meio das análises de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) e Espectroscopia Raman. Os resultados para a rota de reação em estado sólido mostraram que o aumento do tempo de moagem levou a uma redução da temperatura na formação da fase monoclínica, bem como a formação completa da fase ortorrômbica na temperatura típica de obtenção, em curto tempo, além de melhoria na homogeneidade do pó. Para a síntese via sol-gel protéico, os resultados de DRX mostram que, a 700 °C inicia-se a formação da fase monoclínica para ambas as combinações dos precursores, sendo obtida por completa a 900 °C ao se utilizar o CuO. A fase ortorrômbica foi obtida por completa a 1000 °C nas duas combinações de precursores, todas as amostras com formação total dos polimorfos apresentaram boa dispersividade. Para ambas as rotas, os pós resultantes não apresentaram indícios de contaminação, as morfologias das partículas características e os espectros raman foram coerentes com a literatura. Os tamanhos dos cristalitos variam de 47 a 75 nm, confirmando a ordem nanométrica dos pós sintetizados, acrescido da observação do seu aumento proporcional ao aumento da temperatura.
Síntese verde e efeito da dopagem de Manganês nas propriedades de eletrodos à base de óxidos de valência mista MnXCo3-XO4 (0 ≤ X ≤ 1) para reação de evolução de oxigênio
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-12-28) Santos, Jakeline Raiane Dora dos; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; https://orcid.org/0000-0002-1983-8298; http://lattes.cnpq.br/6536956061624728; Mashhadikarimi, Meysam; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; Macedo, Daniel Araújo de; Lima, Maria José Santos; Raimundo, Rafael Alexandre
Nas últimas décadas, com o crescimento exponencial da população, a intensificação do uso de combustíveis fósseis tem gerado grandes impactos ao meio ambiente. Neste cenário, o interesse mundial no desenvolvimento e utilização de recursos de energia limpa, sustentável e renovável tornou-se necessária. Uma solução em ascensão é o uso do Hidrogênio (H2) que tem sido considerado como a mais promissora fonte de energia renovável para suprir a crescente demanda global. Assim, entre os métodos de produção do Hidrogênio, que tem recebido bastante atenção, é a eletrólise da água, que ocorre através de duas semi-reações: a reação de evolução do Hidrogênio (HER, siglas em inglês) e a reação de evolução de Oxigênio (OER). No entanto, a OER é uma reação lenta, devido às várias etapas envolvidas no processo. Logo, o desenvolvimento de eletrocatalisadores eficazes para acelerar a reação e reduzir o sobrepotencial é de extrema valia. Dentro dessa pespectiva, os óxidos de valência mista se apresentam como eficientes eletrocatalisadores para OER devido a seus múltiplos estados de valência, a serem abundantes na natureza, de baixo custo e pela possibilidade de obtenção por diversos métodos de síntese. Dentre os métodos de obtenção dos óxidos de valência mista, a síntese verde usando precursores orgânicos tem se destacado por permitir a preparação de nanopartículas monofásicas, com boa homogeneidade e de forma sustentáveis, minimizando os resíduos gerados ao meio ambiente. Neste contexto, este trabalho apresenta a síntese verde de óxido de valência mista do tipo MnXCo3-XO4 (0≤X ≤1), usando Agar-Agar como precursor orgânico. Diante disso, os pós foram calcinados a 1173 K e caracterizados por várias análises como Difração de raios X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FESEM), Microscopia eletrônica de transmissão (TEM), Espectroscopia Raman, espectroscopia no ultravioleta visível (UV-Vis), Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de fotoelétrons por raios X (XPS), Magnetometria de Amostra Vibratória (VSM) e foram investigados também como eletrocatalisadores para a reação de evolução de oxigênio (OER) em meio alcalino. Através da análise da DRX, observou-se que a fase cúbica pura foi obtida para todas as amostras. A presença de Co3+, Co2+, Mn2+, Mn3+, e Mn4+ foi confirmada por espectroscopia de raios X (XPS). No que diz respeito a OER, o melhor resultado foi observado para a amostra MnCo2O4 (X=1,0), que obteve um sobrepotencial de 299 mV vs. RHE, logo, o bom desempenho eletrocatalítico deste material em comparação com eletrodos da literatura é explicado pela presença da dopagem do Manganês no sistema MnXCo3-XO4, especialmente o Mn+3, que devido a sua configuração eletrónica, possui uma distorção na estrutura, que favorece os processos de transporte de cargas e massa. Além disso, a mesma amostra apresentou um menor valor de Tafel de 52 mV dec-1 e excelente estabilidade eletroquímica por 15 h. Portanto, o método de síntese verde apresentado neste trabalho, mostrou grande potencial para a obtenção de eletrocatalisadores utilizados na reação de evolução de oxigênio para a eletrólise da água.

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