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TCC Bionanocompósitos de baixa densidade baseados em amido de arroz, pectina e paligorsquita(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2017-06-21) Almeida, Jackson Azevedo de; Pergher, Sibele Berenice Castella.; Artur de Santana Oliveira; Gondim, Amanda; Rigoti, EduardoOs bionanocompósitos são materiais híbridos obtidos a partir da interação entre dois ou mais componentes, sendo um deles denominado a fase contínua, normalmente orgânica, e o outro a fase dispersa inorgânica, ambos provenientes de origem natural, onde ao menos uma das fases possua estrutura em escala nanométrica. Este tipo de material tem sido considerado como uma promissora alternativa, frente aos materiais nanocompósitos convencionais, que utilizam matéria prima não renovável, justamente por não causar danos ao meio ambiente. A síntese dos bionanocompósitos apresentados nesse trabalho foi realizada em duas etapas. Primeiro foram sintetizados os denominados bio-híbridos, com o objetivo de se avaliar a compatibilidade entre os componentes, depois foram sintetizados os materiais bionanocompósitos de baixa densidade propriamente, utilizando os polímeros de origem natural, o amido de arroz e a pectina, reforçados com o argilomineral de natureza fibrosa, paligorsquita. Para realizar a síntese dos bionanocompósitos foi utilizada a técnica de liofilização. Os materiais preparados foram caracterizados por difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, espectrometria de energia dispersiva, análise termogravimétrica, densidade aparente e testes de chama com bico de Bunsen. Neste trabalho foram sintetizados com sucesso materiais bionanocompósitos com propriedade retardante de chama e grande capacidade ignífuga, sendo os resultados com o amido de arroz mais promissores, se comparados aos resultados com a pectina.Dissertação Caracterização microestrutural e elétrica de La(FexNi1-x)O3 sintetizado pelo método da gelatina(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-04-26) Rigoti, Eduardo; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; ; http://lattes.cnpq.br/5724970437643164; Martinelli, Antônio Eduardo; ; http://lattes.cnpq.br/0022988322449627; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; Penha, Fabio Garcia; ; http://lattes.cnpq.br/0866082836928725O presente trabalho trata da síntese de materiais com estrutura perovskita com o intuito de utilizá-los como cátodos em células a combustível do tipo SOFC. Os materiais do tipo perovskita foram obtidos pelo método de síntese química, usando a gelatina, como substituinte do ácido cítrico e o etileno glicol, atuando como agente polimerizante e quelante. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X, análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourrier, microscopia eletrônica de varredura com EDS, determinação de área superficial pelo método BET e Termo Redução Programada, TPR. Os compostos também foram caracterizados através da condutividade elétrica, com a finalidade de se observar a possível aplicação desse material como cátodo para células à combustível de óxido sólido-SOFC. A metodologia utilizando gelatina como agente polimerizante e quelante para a preparação dos materiais com estrutura perovskita permite a síntese de materiais cristalinos e homogêneos. Os resultados obtidos demostram que a rota adotada para a obtenção dos materiais foi eficaz. As perovskitas obtidas possuem estrutura distorcida do tipo ortorrômbica e romboédrica; importante para catodos de células a combustíveis. Os materiais apresentação propriedades requeridas para um material candidato a cátodo para células a combustível. Pela análise de DRX contatou-se a distorção das estruturas dos materiais sintetizados. As análises de condutividade elétrica mostram que os materiais obtidos possuem potencialidade para atuar como catodo de célula à combustível de óxido sólido, permitindo inferir uma ordem de valores para as condutividades elétricas das perovskitas onde LaFeO3 < LaNiO3 < LaNi0,5Fe0,5O3. Pode-se concluir que a atividade dessas perovskitas se deve a presença dos defeitos estruturais gerados, que dependem do método de síntese e do subsequente tratamento térmicoTese Desenvolvimento de novos materiais catalíticos à base de Mo suportado em sílica e carvão mesoporoso ordenados para reações hidrodeoxigenação(2017-10-06) Rigoti, Eduardo; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; ; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; Braga, Tiago Pinheiro; ; Santos, Anne Gabriella Dias; ; Rodella, Cristiane Barbieri; ; Silva, Victor Luis dos Santos Teixeira da;O objetivo desta tese foi desenvolver novos materiais catalíticos à base de molibdênio (Mo) por meio da síntese de suportes mesoporosos de sílica e de carvão e avaliar seu desempenho na hidrodeoxigenação de moléculas plataforma em fase gasosa. O desempenho do catalisador, do suporte e do comportamento suporte/catalisador em diferentes condições reacionais foram estudadas. Os carbonos mesoporosos foram obtidos utilizando os materiais de sílica (SBA-15 e KIT-6) como molde. A incorporação do óxido de molibdênio (MoO3) aos diferentes suportes foi realizada pelo método de impregnação ao ponto úmido a fim de obter um teor de 4 e 2 átomos de Mo/nm². As técnicas de caracterização empregadas foram a difratometria de raios X (DRX), fisissorção de N2 a 77 K, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET) que permitiram confirmar a síntese dos materiais de sílica e carbono e a efetiva incorporação do óxido de molibdênio. A técnica de capacidade de estocagem de oxigênio (OSC) permitiu investigar o efeito dos pré-tratamentos térmicos sobre o MoO3 e, partir disso compreender a influência desses pré-tratamentos no desemprenho catalítico desses materiais. Além do MoO3 suportado, foram feitos testes catalíticos com Mo2C carburado in situ e ex situ. Os materiais foram avaliados nas reações de hidrodeoxigenação do fenol com temperatura de reação de 300 °C e diferentes temperaturas de pré-tratamento para o MoO3 suportado. Todos os catalisadores apresentaram seletividades a produtos desoxigenados superiores a 97 %. Os óxidos suportados nas réplicas de carvões mesoporosos apresentaram conversões superiores que o óxido suportado nos materiais de sílica. O aumento da temperatura de pré-tratamento influenciou positivamente na conversão a produtos desoxigenados para o óxido suportado nos templates de sílica e em suas réplicas. As reações utilizando Mo2C apresentaram valores de conversão superiores (27 %) aos valores observados com MoO3 (~1,3 – 18,5 %), porém não foi observado uma influência significativa dos suportes.Tese Desenvolvimento integrado de tecnologias de captura e Conversão de CO2: utilização de microalgas, adsorção por zeólitas e conversão catalítica a Dimetil Éter(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-03-31) Cruz, Thiago Jackson Torres; Pergher, Sibele Berenice Castella; Mello, Mariele Iara Soares de; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/7462130452548722; Rigoti, Eduardo; Câmara, Fabiana Rodrigues de Arruda; Penha, Fábio Garcia; Braga, Tiago PinheiroO crescimento populacional, o rápido desenvolvimento industrial e a urbanização aumentaram a demanda pela produção de energia, sobretudo, a utilização de combustível fóssil causando à liberação em grande escala de CO2 na atmosfera. Estima-se que as usinas de combustível fóssil emitam quase 33,4 Gt de CO2 a cada ano, representando aproximadamente 40% do total de CO2 emitido no planeta, aumentando significativamente os efeitos do aquecimento global. Na tentativa de mitigar esses efeitos, vários esforços têm sido buscados, dentre eles, rotas alternativas de produção de energias renováveis como: energias eólicas, solares, biomassa entre outras fontes que possam minimizar o lançamento de CO2 na atmosfera, assim como, rotas tecnológicas de captura de gás carbônico como, físicas, químicas e biológicas. A rota biológica utilizou o cultivo de microalgas do tipo Chlorella sp em um sistema fechado, utilizando frascos do tipo bombonas (5 litros) e com injeção contínua de gás 98% CO2 comercial e nas condições simuladas 15% de CO2, 73% de N2 e 12% de O2. A produtividade em biomassa seca foi de 0,81g/L.dia e a taxa de fixação de CO2 máxima foi de 0, 90g/L.dia, quando a microalga foi cultivada com fluxo contínuo de gás residual simulado e meio de cultivo composto por água de rejeito. Na sequência de vias tecnológicas objetivando a mitigação de CO2 zeólitas comerciais CBV 100, CBV 712, CBV 720, CBV 760 e CBV 780 FAU (tipo y) foram utilizadas no estudo de adsorção de CO2. A zeólita CBV100Na apresentou-se como principal material adssortivo de gás carbônico. As CBV100Na e CBV100H apresentaram maior capacidade de adsorção 7,76 mmol/g e 3,92 mmol/g respectivamente. Por fim, as zeólitas comerciais também foram utilizadas como suporte catalítico para impregnação de Cu e Zn como via catalítica afim de promover a conversão de gás de síntese a metanol e/ou dimetil éter. O catalisador CBV720HCuZnCalPR apresentou maior seletividade para DME, porém baixa conversão de CO2, os catalisadores aplicados nesse estudo não apresentaram alta seletividade para DME, nem para MeOH (metanol), no entanto, a conversão de CO2 ficou entre 9 e 56%.TCC Discriminação de respostas metabólicas de Staphylococcus aureus submetidas a nanopartículas de prata(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2017-12-06) Lima, Rayane Pereira de; Gasparotto, Luiz Henrique da Silva; Heloiza Fernanda Oliveira Silva; Pergher, Sibele Berenice Castella; Rigoti, EduardoA resistência bacteriana é uma das problemáticas enfrentadas pela indústria farmacêutica. Dados da literatura mostram resultados promissores na aplicação de nanopartículas de prata (NanoAg) para combater a resistência bacteriana, além da possibilidade de realizar sua combinação com fármacos. Nesse estudo, as NanoAg foram sintetizadas por meio de uma rota de baixo impacto ambiental. Essas nanopartículas e seu combinado com hiclato de doxiciclina (DO) foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e espectroscopia na região do ultravioleta e visível (UV-Vis). A espectroscopia na região do UV-Vis mostrou a formação de bandas características das NanoAg (401 nm), DO (273 nm e 346 nm). Após a adição de DO à solução de NanoAg, a banda de DO apresentou um deslocamento na segunda banda, agora sendo apresentada em 355 nm, remetendo à uma possível interação. As micrografias de MET mostraram que a forma das NanoAg foi conservada após a adição de DO, bem como que promoveu uma mudança no tamanho médio das partículas de 5,32 nm ± 1,02 nm para 4,32 nm ± 1,02 nm (p < 0,05). Posteriormente, as bactérias foram ativadas, semeadas, incubadas e expostas aos agentes antimicrobianos (NanoAg, DO, NanoAg + DO), seguido da aquisição de seus respectivos espectros de FTIR-ATR. A Análise de Componentes Principais (ACP) foi aplicada ao grupo de espectros mostrando um padrão de diferenciação entre as classes.Tese Espumas de carbono: síntese, caracterização e aplicação(2018-07-26) Araújo, Maria José Gomes de; Pergher, Sibele Berenice Castella; Sapag, Manuel Karim; ; ; ; Faria, Dalva Lúcia Araújo; ; Rigoti, Eduardo; ; Nascimento, Rubens Maribondo do;Espumas de carbono são materiais com estrutura porosa constituídas principalmente de macroporos, que apresentam alta área específica, peso leve, condutividade térmica e elétrica, elevada estabilidade térmica, sendo aplicadas como adsorventes, eletrodos, suportes para catalisadores, isolantes térmicos a altas temperaturas entre outros. Variados métodos e matérias primas foram usadas para síntese das espumas de carbono, entre essas se destacam as fontes de petróleo e derivados, porém com o limite e escassez destes, torna-se necessário a busca por matérias primas provenientes de fontes renováveis ou biomassa. Por esse motivo, esta pesquisa teve como objetivo sintetizar espumas de carbono usando a sacarose como fonte de carbono e os nitratos de alumínio, ferro e prata como agentes de expansão, além destes, espumas de carbono usando a montmorillonita como agente de reforço também foram produzidas. Por último, estudou-se a substituição da fonte de carbono sacarose por glicerol (biomassa) e os materiais foram aplicados para remoção de CO2. Para tanto, adotou-se uma metodologia já conhecida para obtenção destes materiais denominada expansão do precursor de carbono através da adição de agentes químico. Morfologia, estrutura, propriedades texturais, resistência mecânica e capacidade de adsorção de CO2 a 35°C foram avaliadas nas amostras obtidas. Observa-se que os nitratos de ferro, prata e alumínio foram eficientes como agentes de expansão na produção das espumas de carbono, contribuindo com a estrutura de poros interconectados e alta porosidade na faixa de 90%; as amostras apresentam boa superfície específica BET especialmente as sintetizadas com os nitrato de alumínio (EsAl) e nitrato de ferro (EsFe) com valores de 602 e 380 m2 /g, respectivamente. A adição do agente de reforço (montmorillonita) na produção das espumas de carbono mostra tendência na melhoria da resistência mecânica à compressão para as espumas EsAlAr (2,28 MPa) atribuído a boa dispersão do reforço na superfície das amostras. Ocorre substituição eficiente de até 50% em proporção de massa da sacarose por glicerol na síntese das espumas de carbono e nota-se aumento na superfície específica BET à medida que aumenta a proporção de glicerol nas espumas. Todas as amostras sintetizadas com o nitrato de ferro apresentam estrutura mais ordenada. A captura de CO2 a 35°C é eficiente nas espumas obtidas, destacando-se nas amostras sintetizadas com o nitrato de alumínio (EsAl) e nas amostras com proporções de glicerol de 10 e 30% (EsGl10 e EsGl30) com valor de captura de CO2 de 5,3 mmol.g-1 .Dissertação Estudo da degradação termocatalítica da cana energia utilizando MCM-41 impregnada com Mo e Zn para a obtenção de hidrocarbonetos renováveis(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-07-30) Castro, Karoline de Sousa; Gondim, Amanda Duarte; Araújo, Aruzza Mabel de Morais; ; ; ; Rigoti, Eduardo; ; Santos, Nataly Albuquerque dos; ; Lima, Regineide de Oliveira;A necessidade da diminuição da dependência dos combustíveis fósseis e preocupação com os efeitos negativos causados pelo seu uso, vem impulsionando a utilização de biomassa como fornecedor de energia, como a Cana Energia, apresentando alta resistência ao estresse hídrico e solos pobres em nutrientes, sua produção é três vezes maior que a produção de cana convencional. Essa biomassa pode ser transformada em hidrocarbonetos renováveis mediante uma modificação prévia de sua fibra, pelo processo de acetilação que consiste em abrir a fibra da biomassa sem que ocorra sua degradação e em seguida passar pelo processo de pirólise e obter hidrocarbonetos de maior qualidade em uma pirólise termocatalítica. Dessa forma, esse trabalho, teve como objetivo sintetizar o suporte catalítico MCM-41 e impregnar os metais zinco e molibdênio em 2% quando em óxidos metálicos simples e 1% de cada quando em óxidos metálicos mistos e estudar a decomposição térmica e cinética na ausência e na presença dos catalisadores da Cana Energia como estudo preliminar à pirólise desta biomassa. O suporte catalítico e os catalisadores foram caracterizados por difração de raio-x (DRX), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia por energia dispersiva (MEV/EDS). Essas técnicas evidenciaram que o suporte apresentou estrutura hexagonal de acordo com a literatura e os metais foram inseridos sem destruição da estrutura. Para um melhor proveito da biomassa, essa foi acetilada e analisada por técnicas de análise elementar (CHN), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análise termogravimétrica (TGA/DTG) em que constataram a modificação dos grupos –OH por grupos -COCH3. O estudo termogravimétrico e o estudo cinético foram realizados para a biomassa com e sem catalisador fazendo-se o uso dos modelos cinéticos Ozawa-Flynn-Wall (OFW) e KissingerAkahira-Sunose (KAS). Com base nos valores de R², foi notado que o modelo KAS apresentou-se mais adequado para o estudo do presente trabalho. A partir dos resultados de energia de ativação (Ea), esses indicaram que os catalisadores MCM-41, MoO3-MCM-41 e ZnO/MoO3-MCM-41 diminuíram a Ea do processo de decomposição térmica da biomassa, em valores de 159,69 kJ/mol; 142,33 kJ/mol e 99,15 kJ/mol, respectivamente.TCC Estudo da eliminação do agente estruturante de materiais mesoporosos do tipo MCM-41(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-12-13) Bezerra, Marianne da Costa; Pergher, Sibele; Anderson Schwanke; Gondim, Amanda; Rigoti, Eduardo; Pergher, SibeleA peneira molecular mesoporosa MCM-41 é um membro da família de materiais M41S e possui tamanhos de poros controláveis de 2 a 15 nm. Estes poros são gerados pela remoção do surfactante o qual mimetiza o tipo e tamanho de poro a ser gerado. Uma das etapas importantes de controle do material final está em obter estratégias eficientes de remoção do surfactante. Assim, três metodologias diferentes de calcinação e uma metodologia de extração por solvente (Er) foram utilizadas para avaliar a remoção do surfactante em materiais mesoporosos do tipo SiMCM-41 e AlMCM-41. Duas metodologias de calcinação empregaram o uso de nitrogênio e ar sintético, uma em forno tubular vertical com reator de borosilicato (RN2), outra em forno tipo mufla (MN2). A terceira metodologia emprega somente o uso de mufla (M). Os materiais foram caracterizados por difração de raios-X, análise termogravimétrica, adsorção e dessorção de N2, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier e microscopia eletrônica de varredura e transmissão. Com as técnicas empregadas, foram observados que os tratamentos influenciam no ordenamento dos materiais, indicando que dentre as metodologias utilizada, a calcinação por reator tubular (RN2) se demonstra a mais adequada, uma vez que a retirada do surfactante é auxiliada pela ação da gravidade. A calcinação em mufla (M) se mostrou promissora para futuros estudos, já que não utiliza fluxo de gases. A extração por solvente, por sua vez, alterou e destruiu a morfologia dos materiais sintetizados.TCC Estudo de materiais mesoporosos a base de sílica e carbono para adsorção de corantes: adsorção de Rodamina B em SBA-15 E CMK-3(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-08-03) Moura, Luan do Nascimento de; Castellã Pergher, Sibele Berenice; Mashhadikarimi, Meysan; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/0983403516684704; Oliveira, Fernando José Volpi Eusébio de; http://lattes.cnpq.br/5600786330033497; Rigoti, Eduardo; http://lattes.cnpq.br/5724970437643164Contaminantes solúveis em água tem causado grande preocupação à comunidade científica devido a seus efeitos prejudiciais imprevisíveis aos biomas e a saúde humana. Corantes são aplicados vastamente em processos industriais e descartados nos corpos de água sem o devido tratamento. Existem diversos estudos de diferentes técnicas aplicadas à remoção de corantes industriais de água residual. A adsorção tem sido amplamente estudada devido ao baixo custo de aplicação e alta performance no tratamento de efluentes. A aplicação de peneiras moleculares em adsorção possibilita o estudo da dinâmica e otimização de tal processo físicoquímico. Os materiais mesoporosos têm grande acessibilidade a moléculas volumosas, como compostos orgânicos e corantes. No entanto, a composição química, área específica e a morfologia dos sistemas porosos desempenham um papel fundamental na adsorção desses compostos. A Rodamina B é um corante orgânico amplamente utilizado na indústria e foi aplicada neste estudo como molécula modelo. Materiais mesoporosos ordenados de sílica (SBA-15) e à base de carbono (CMK-3) foram usados para adsorção da Rodamina B. Os materiais foram sintetizados e caracterizados por difratometria de raio-x (DRX), análise textural por adsorção de N2 e espectroscopia de infravermelho. Os resultados mostram materiais com alta área específica (> 600 m2 /g) e disposição hexagonal do sistema de poros. As medições de adsorção mostram a alta eficiência do CMK-3 na remoção de Rodamina B (>99%), enquanto a SBA-15 remove apenas ~5%. Os resultados indicam que a composição desempenha um papel relevante no processo de adsorção. Os materiais de carbono são mais interativos com a molécula do corante do que os materiais de sílica. A morfologia e o tamanho dos canais têm forte relação com a acessibilidade e adsorção da Rodamina B. A disposição dos poros retos da SBA-15 (6,5 nm de diâmetro médio) dificultam o acesso das moléculas de corante dissolvidos na solução, havendo o bloqueio da entrada dos poros pelas primeiras moléculas adsorvidas, impedindo a continuação do processo de adsorção. Tal comportamento não ocorre com o CMK-3, uma vez que os mesoporos do material são abertos e garantem boa acessibilidade.Tese Estudo de réplicas de materiais mesoporosos obtidos a partir de hard template, usando como molde de estrutura CMK-3(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-04-14) Pinto, Francisco Gustavo Hayala Silveira; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/5737717745925926; Araújo, Antonio Souza de; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Santos, Luciene da Silva; Santos, Anne Gabriella Dias; Rigoti, Eduardo; Sapag, KarimA obtenção de novos materiais com porosidades definidas, e com elevadas áreas específicas faz com que surjam novas possibilidades tanto na área da ciência como, na indústria. Dentre os caminhos para se obter novos materiais , com porosidade tem-se as rotas de síntese Hard-template e Soft-template. Na rota de síntese Hard-template um molde com estrutura definida é usado para a partir dele se obter a estrutura desejada, dentre os materiais usados como o molde de estruturas tem-se o SBA-15 que é formado a base de silício e o CMK-3. Este é um material formado a base de carbono que possui bastões interligados por micro bastões que geram uma estrutura mesoporosa. Logo, o objetivo desse trabalho é usar o CMK-3 como molde de estruturas para a obtenção de novos materiais mesoporosos, que se organizem de forma hexagonal. De início foi realizado um estudo variando a quantidade da fonte de silício para se avaliar qual a quantidade ótima para a obtenção dos materiais mesoporos. Em seguida, foi realizado o mesmo estudo, variando a quantidade de alumínio na inserção das réplicas estudadas. Os materiais foram caracterizados por difração de raiosX (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), adsorção e dessorção de N2 a 77 K. As sílicas mesoporosas do tipo SBA-15 foram sintetizadas com êxito, tendo apresentado áreas específicas superiores a 600 m2 /g e poros uniformes. Também foram sintetizadas as réplicas de carbono CMK-3 a partir do uso dos SBA-15 como molde de estrutura e, os materiais obtidos apresentaram excelentes propriedades texturais e estruturais. As réplicas obtidas chegaram a apresentar áreas superiores a 700 m2 /g e volume total de poros 1,02 cm3 /g. A partir das imagens de MEV foi possível observar materiais com morfologias características para materiais do tipo SBA-15, o que mostra que o procedimento usado na síntese foi eficiente para replicar estruturas usando como molde materiais do tipo CMK-3.TCC Fotodegradação de poluentes orgânicos com catalisadores à base de ferro(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-12-16) Soares, Pedro Vinícius Fernandes; Braga, Tiago Pinheiro; Soares, Johnatan de Oliveira; http://lattes.cnpq.br/8530907836766471; Oliveira, Fernando José Volpi Eusébio de; Rigoti, EduardoPoluentes orgânicos são um grupo de moléculas que provocam um impacto significativo ao meio ambiente, em virtude de suas propriedades recalcitrantes, essas podem entrar em contato com o organismo dos seres vivos e provocar uma série de doenças. Sendo assim, neste trabalho utilizou-se de catalisadores à base de ferro tais como CuFe2O4/TiO2, KIT-6/CoFe2O4/TiO2 e SiO2/SrFe12O19 para fazer a fotodegradação dos contaminantes paracetamol e corante industrial vermelho remazol (CIVR) em condições ácidas, afim de fazer um estudo comparativo de suas propriedades catalíticas. As técnicas implementadas para a caracterização do fotocatalisadores foram a difração de raios-X (DRX), espectrofotometria de UV-Vis e potencial zeta. Tendo cada um dos materiais as fases cristalográficas desejadas conforme previsto pela síntese. A energia de band gap para os catalisadores CuFe2O4/TiO2, KIT-6/CoFe2O4/TiO2 e SiO2/SrFe12O19 foi de 1,60, 1,56 e 1,38 eV e os potenciais zetas de 13,0, 17,1, -18,5 mV, respectivamente. Além disso, a fotodegradação foi acompanhada com o auxílio de um Espectrofotômetro de UV-Vis em intervalos de tempo variados, obtendo-se como resultado os percentuais de degradação para o CuFe2O4/TiO2 de 42,2% e 18,2% do CIVR e do paracetamol, respectivamente, enquanto que para o KIT-6/CoFe2O4/TiO2 foi possível realizar a conversão da estrutura do paracetamol em um intermediário em um tempo de 180 min e degradou o CIVR em 100% durante 60 minutos. Por fim, o catalisador SiO2/SrFe12O19 conseguiu degradar os contaminantes em percentuais de 100% e 10%, CIVR e paracetamol, respectivamente.TCC Otimização de parâmetros da síntese de silica mesoporosa para viabilizar o escalonamento como suporte catalítico(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-12-20) Teixeira, Nathalia Souza; Oliveira, Fernando José Volpi Eusébio de; Melo, Mariele; http://lattes.cnpq.br/5600786330033497; http://lattes.cnpq.br/2014640955276661; Oliveira, Fernando José Eusébio; http://lattes.cnpq.br/5600786330033497; Rigoti, Eduardo; http://lattes.cnpq.br/5724970437643164; Vieira, Davi Serradella; http://lattes.cnpq.br/4185159774625471Neste trabalho, foi realizada a síntese da sílica SBA-15 através da hidrólise ácida utilizando um agente direcionador copolímero plurônico P123. A síntese das matrizes de sílica foi empregado o precursor de silício tetraetilortossilicato (TEOS). A redução da alíquota da fase líquida teve por objetivo investigar o escalonamento da síntese. Os sólido foram caracterizados através da técnicas difratometria de raios-x (DRX) baixo ângulo para investigar a formação da mesofase, comparando-se amostras preparadas sob diferentes alíquotas de redução, sendo SBA-15-1⁄3, SBA-15- ⅔ e SBA-15-1⁄2, em tempos de agitação de 4 h e 24 h. Também, foi empregada a técnica de espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), feita para as amostras S1-1⁄3-(4), S2-⅔-(4), S3-1⁄2-(4), S4-⅔-(24) e S5-½-(24) em comparativo com a literatura, mostra a presença dos grupos siloxano Si-O-Si, o estiramento de grupos hidroxila e deformação da água. Portanto, as reduções comprovaram que a estrutura porosa continua formando-se com sucesso, mesmo com a redução significativa da fase líquida no processo. Os resultados de adsorção-dessorção de nitrogênio (BET) para as síntese de S2 a S4 ,mostrou a condensação capilar acompanhada por histerese do tipo H1 e uma boa homogeneidade do material.TCC Produção de biodiesel a partir do óleo de girassol através da transesterificação por rota metílica, utilizando KI/Zeólita Natural(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2017-12) Castro, Karoline de Sousa; Gondim, Amanda Duarte; Aruzza Mabel de Morais Araújo; Araújo, Aruzza Mabel de Morais; Silva, João Manuel Rêgo; Rigoti, EduardoDevido ao uso demasiado dos combustíveis fósseis, a preocupação com o aumento de efeito estufa e a possível escassez deste, despertou a utilização de novas fontes energéticas renováveis. Dentre as várias fontes de energia renovável, a biomassa possui grande destaque, principalmente os óleos vegetais. No qual, a partir da reação de transesterificação, esses óleos são transformados em biodiesel. Os catalisadores mais utilizados na reação de transesterificação são os catalisadores homogêneos, como o KOH, que dispõem de elevada dificuldade de separação do produto final e alta toxicidade. De acordo com essas desvantagens, neste trabalho foi utilizado um catalisador heterogêneo, em que o KI foi suportado na Zeólita Natural, devido sua facilidade de separação do produto final e capacidade de reutilização. Deste modo, este trabalho possui o objetivo de impregnar o KI na Zeólita Natural e caracterizar por drifratometria de raio-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e termogravimetria (TGA/DTG), além de empregá-lo na reação de transesterificação do óleo de girassol para a produção de biodiesel, em que foi avaliada sua decomposição por termogravimetria (TGA/DTG) e suas propriedades físico-químicas como índice de acidez, viscosidade e massa especifica de acordo com a Resolução ANP 45/2014. A partir da análise termogravimétrica observou uma conversão máxima de óleo de girassol à aquil ésteres em 98,96%. De acordo com as análises de viscosidade, índice de acidez e massa específica, comprovou que o biodiesel com maior teor de conversão obteve os valores dessas análises dentro das especificações estabelecidas pela ANP. A condição reacional correspondente ao experimento de conversão mais elevada corresponde a temperatura de 90 °C, razão molar (óleo:álcool) 1:30 e concentração de catalisador estabelecida em 6%.Dissertação Produção de carbonos porosos a partir de resíduo de podas de árvores(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-08-21) Frota, Fátima Marcelie Braz Nogueira; Pergher, Sibele Berenice Castella; https://orcid.org/0000-0002-5825-958X; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; 02739039344; http://lattes.cnpq.br/3546441631034596; Rigoti, Eduardo; https://orcid.org/0000-0002-7320-9679; http://lattes.cnpq.br/5724970437643164; Nascimento, Rubens Maribondo do; https://orcid.org/0000-0001-9094-0044; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793; Lima, Thiago de Melo; https://orcid.org/0000-0001-8750-4057; http://lattes.cnpq.br/8372774850175606A manutenção da arborização urbana é inerente a toda cidade e produz um resíduo que muitas vezes é desperdiçado e mal alocado. Em grandes cidades como a cidade do Natal, no Rio Grande do Norte, a produção de resíduo de podas chega a mais de 18 toneladas semanalmente, isso implica na destinação de grande área em aterros sanitários para o descarte. Já o descarte em terrenos baldios contribui para eutrofização e poluição visual. Como os resíduos de poda são materiais lignocelulósicos, uma alternativa para agregar valor a este resíduo e dar a ele uma destinação mais adequada é usá-lo como matéria-prima de biocarvão ativado. O termo biocarvão vem sendo empregado aos carvões produzidos a partir de resíduos lignocelulósicos, anteriormente este termo era empregado somente aos carvões que tivessem como finalidade o emprego em condicionamento de solo ou sequestro de CO2. Neste trabalho a ativação e pirólise ocorreram simultaneamente; foram usados como precursores o Resíduo de Mangueira (magnifera indica) e o Resíduo de Podas (diversas espécies não identificadas), usou-se KOH como agente ativante, usou-se temperaturas de pirólise de 450°C e 550°C, que foram mantidas por 1 hora, sem fluxo de gás; em seguida, o produto da ativação foi lavado com uma solução de HCl a fim de remover o agente ativante remanescente e seus derivados. Os produtos obtidos foram caracterizados por DRX, FTIR, CHN e adsorção de N2 e CO2. Além disso, foram realizados testes de adsorção de NO em ar seco para todas as amostras e, para a amostra de biocarvão de Resíduo de Mangueira produzida a 550°C (KM550 LVD) o teste foi realizado também em atmosferas de ar com 50% e 75% de umidade, além da atmosfera de nitrogênio. De maneira geral, os biocarvões ativados apresentaram composições semelhantes. A temperatura de pirólise foi o fator de maior influência nas características dos biocarvões: aqueles produzidos a 550°C exibiram áreas específicas maiores e microporosidade mais desenvolvida. Nos testes de adsorção de NO em ar seco, a amostra KM550 LVD teve o maior resultado de adsorção (83,91%). No entando, em atmosferas úmidas essa porcentagem caiu, indicando uma possível interação das moléculas de H2O com os grupos funcionais presentes na superfície do biocarvão. A menor porcentagem de adsorção de NO foi em atmosfera de nitrogênio (0,83%), mostrando a necessidade de O2 para o mecanismo de adsorção de NO.Dissertação SBA-15 and its carbon replica CMK-3 for rhodamine B adsorption(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-11-29) Moura, Luan do Nascimento de; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/0983403516684704; Rigoti, Eduardo; http://lattes.cnpq.br/5724970437643164; Oliveira, Fernando José Volpi Eusébio de; http://lattes.cnpq.br/5600786330033497; Nascimento, Rubens Maribondo do; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793Porous solid materials have been widely used in various fields to optimize physicochemical processes at an industrial level. Adsorption process has been widely studied due to its low application cost and high performance when applying porous materials. The application of molecular sieves in adsorption enables the study of the dynamics and optimization of such physical-chemical process. Mesoporous materials have great accessibility to bulky molecules such as organic compounds and dyes due to large pore opening. However, the chemical composition, specific area, and morphology of porous systems play a fundamental role in the adsorption of these compounds. Rhodamine B is an organic dye widely used in industry and was used in this study as a model molecule. Ordered mesoporous silica (SBA-15) and carbon-based (CMK-3) materials were used for the adsorption of Rhodamine B. The materials were synthesized and characterized by X-ray diffractometry (XRD), textural analysis by N2 adsorption, and infrared spectroscopy. The results show materials with a high specific area (> 600 m2 /g) and hexagonal arrangement of the pore system. Adsorption measurements show the high efficiency of CMK-3 in removing Rhodamine B (>99%), while SBA-15 only removes ~5%. The results indicate that the composition plays an important role in the adsorption process. Carbon materials are more interactive with the dye molecule than silica materials, confirmed by the thermogravimetry and pyrolysis analyzes. The by-products resulted by the CMK-3 samples thermal degradation after adsorption resulted in many complex compounds. The morphology and size of the channels have a strong relationship with the accessibility and adsorption of Rhodamine B. The arrangement of the straight pores of the SBA15 (6.5 nm average diameter) makes it difficult for the dye molecules dissolved in the solution to access, blocking the entry of pores by the first adsorbed molecules preventing the continuation of the adsorption process. Such behavior does not occur with CMK-3, since the mesopores of the material are open and guarantee good accessibility.TCC Síntese do material mesoporoso tipo SBA-15 com morfologia esférica(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015-12-18) Araújo, Luís Otávio de; Pergher, Sibele Berenice Castellã; Santos, Luciene da Silva; Rigoti, EduardoA busca por materiais com tamanhos de poros maiores, para aplicações que demandassem maiores áreas específicas, maiores tamanhos de poro, resistências mecânicas elevadas e fáceis funcionalizações, levou a descoberta de vários materiais como a SBA-15, que apesar de possuir ótimas características para aplicações diversas, apresenta a problemática da morfologia fibrosa que acaba por dificultar processos que dependam da difusão de moléculas no interior dos seus canais. Diversos estudos estão sendo desenvolvidos no sentido de controlar a morfologia e a homogeneidade de forma. No presente trabalho foram estudados e otimizados parâmetros da síntese da SBA-15 visando obter-se a morfologia esférica, que, por possuir canais curtos podem facilitar processos difusionais de reagentes e produtos. De acordo com os resultados obtidos verificou-se que a quantidade de co-surfactante adicionado à síntese foi relevante na obtenção do material com morfologia esférica, uma vez que a adição de quantidades crescentes do co-surfactante resultaram em materiais não esféricos. O material mais esférico na primeira etapa do trabalho foi sintetizado com 0,4 g de co-surfactante. A taxa de agitação de utilizada também foi relevante no êxito da síntese, pois com a alteração da mesma observa-se mudança de morfologia. A temperatura inicial de síntese é importante para dissolução do polímero P123 utilizado como template e para obtenção de SBA-15 esférica. O uso do refluxo na síntese da SBA-15 mostrou-se ineficiente por não possibilitar uma taxa de agitação suficiente para produzir material esférico. O estudo do tempo de menores tempos de “self-assembly” foi fator determinante na obtenção do material com morfologia totalmente esférica e, além disso, constata-se que maiores tempo favorecem morfologias alongadas. Por fim e não menos importante, o estudo da ordem dos reagentes revelou obtenção da SBA-15 totalmente esféricas.TCC Síntese e caracterização de argilas pilarizadas com pilares mistos Al/Cu e Al/Zn(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2017-12-15) Santos, Lamara Maciel dos; Pergher, Sibele Berenice Castella.; Lindiane Bieseki; Rigoti, Eduardo; Penha, Fábio GarciaA obtenção de argilas pilarizadas com pilares mistos de Al/Cu e Al/Zn foi estudada utilizando uma argila do tipo montmorillonita nomeada como Bofe. A argila foi pilarizada com diferentes soluções contendo Al, Al/Cu e Al/Zn. As soluções pilarizantes foram preparadas nas proporções de 5 e 10 % de solução de Cu ou Zn em relação a solução pilarizante. Os resultados das análises de difração de raios X e adsorção de N2 mostram que os materiais foram pilarizados e apresentam um aumento de área especifica e volume de microporos. A eficiência de incorporação de cobre e zinco no material foi avaliada através do valor AMR (Razão de Metal Ativo) e da análise de 27Al RMN. Os resultados de RMN de 27Al indicaram a formação de pilares mistos devido à diminuição entre as intensidades dos sinais AlVI/AlIV.Tese Zeólitas hierarquicamente estruturadas: um estudo da inserção de Mesoporosidade via Mecanoquímica(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-09-16) Oliveira, Manuela Silva Martins de; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/4822197150551109; Loiola, Adonay Rodrigues; Araújo, Antônio Souza de; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Rigoti, Eduardo; Braga, Tiago PinheiroEstruturalmente, as zeólitas consistem basicamente em uma rede tridimensional formada a partir de tetraedros de silício e de alumínio que se interligam por meio de átomos de oxigênio. Devido às suas diversas propriedades e características, pode-se afirmar que as zeólitas são um dos catalisadores mais utilizados na indústria; entretanto, a microporosidade intrínseca a estes materiais tem limitado a aplicação voltada ao processamento de moléculas mais volumosas. Neste trabalho estudou-se a influência de métodos mecanoquímicos na obtenção de materiais zeolíticos com estrututura hierarquizada de poros, por meio da inserção de mesoporosidade via moagem a seco em um moinho de bolas, buscando a obtenção de zeólitas com uma maior acessibilidade dos sítios ativos para posterior aplicação na reação de craqueamento do cumeno. Os materiais zeólíticos empregados neste processo foram a Mordenita, LTX e USY. Na aplicação do método mecanoquímico, foram avaliadas as variáveis velocidade de rotação (200, 400 e 600 rpm) e tempo de rotação (20, 40 e 60 min). Outros estudos mecanoquímicos em tempos de rotação mais elevados (2 e 4 horas) também foram realizados. Os materiais obtidos foram caracterizados por meio de DRX, 27Al RMN, FRX, Adsorção/Dessorção de N2 e MEV. Para a zeólita mordenita, os materiais ácidos submetidos anteriormente a velocidade de rotação de 200 rpm e tempos de rotação mais elevados apresentaram manutenção estrutural e textural mais aceitáveis frente aos outros estudos de moagem e, além disso, exibiram um aumento no volume de mesoporos (0,02 cm3 /g para 0,07 cm3 /g) mais relevante. Para a zeólita LTX, a baixa relação Si/Al apresentada pelo material acabou por acarretar num colapso estrutural; o que por sua vez dificultou a possibilidade de aplicação desse material. Para as amostras de zeólita USY Comercial, a modificação na acessibilidade zeolítica só foi possível em velocidades de moagem intermediária (400 rpm). Ao atrelar os resultados estruturais, morfológicos e texturais com os resultados obtidos por meio da reação de craqueamento do cumeno, foi possível comprovar que, nas amostras de zeólita Mordenita, o controle de parâmetros mecanoquímicos pode promover um aumento de acessibilidade, refletindo em maiores taxas de conversão da molécula do cumeno nos primeiros 60 minutos de reação. Já para os materiais de zeólita USY Comercial, as modificações mecanoquímicas refletiram mudanças significativas frente a conversão e seletividade do cumeno em comparação com a zeólita USY Comercial de partida, atingindo conversão de aproximadamente 90%.