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Tese Caracterizações estruturais e magnéticas de nanocompósitos do tipo Fe/Fe3O4, Fe/FeyO e Fe/Fe3O4/FeyO obtidos por moagem de alta energia(2018-07-25) Batista, Sérgio Orlando de Souza; Medeiros, Suzana Nóbrega de; Bohn, Felipe; ; ; ; Araújo, José Humberto de; ; Silva, Rodolfo Bezerra da; ; Alves, Tibério Magno de Lima; ; Acchar, Wilson;Neste trabalho foram sintetizados nanocomp´ositos dos tipos Fe/Fe3O4, Fe/FeyO e Fe/Fe3O4 /FeyO atrav´es do m´etodo da moagem de alta energia. Foram estudados os efeitos da moagem na forma¸c˜ao dos nanocomp´ositos, nos tempos de moagem de 24 e 40 h com velocidade de 300, 400 e 600 rpm, enquanto para o tempo de 99 h foi utilizada apenas a velocidade de 300 rpm. Os produtos da moagem foram caracterizados estrutural e magneticamente utilizando-se as t´ecnicas experimentais de Difra¸c˜ao de Raios X, Espectroscopia M¨ossbauer, Magnetometria e Hipertermia Magn´etica. A partir dos dados obtidos da difra¸c˜ao de raios X, juntamente com o refinamento Rietveld, foi poss´ıvel identificar, quantificar e determinar os tamanhos m´edios dos cristalitos e parˆametros de redes das fases cristalinas dos nanocomp´ositos. Os resultados do refinamento Rietveld nas amostras mo´ıdas a 24 h indicaram uma redu¸c˜ao dos tamanhos m´edios dos cristalitos com o aumento da velocidade de rota¸c˜ao devido ao alto grau de fragmenta¸c˜ao das part´ıculas. Para as amostras mo´ıdas a 600 rpm durante 40 h, a estrutura cristalina foi alterada de magnetita para a w¨ustita, que foi confirmada por meio do ajuste do espectro M¨ossbauer, estando de acordo com os dados de difra¸c˜ao de raios X. Essa amostra em particular apresentou propriedades t´ermicas interessantes para poss´ıveis aplica¸c˜oes de hipertermia na terapia do cˆancer. Quando os efeitos estudados foram dos tempos de 24, 40 e 99 h com velocidade fixa de 300 rpm, observou-se uma redu¸c˜ao significativa na concentra¸c˜ao de Fe da amostra. Os dados obtidos das medidas magn´eticas, revelaram uma redu¸c˜ao da magnetiza¸c˜ao de satura¸c˜ao, conforme aumentava o tempo e velocidade da moagem, em virtude da redu¸c˜ao da concentra¸c˜ao de Fe nas amostras. Curvas de magnetiza¸c˜ao isot´ermicas a diferentes temperaturas de 5 a 300 K para as amostras mo´ıdas a 40 e 99 h com velocidade de 600 e 300 rpm, respectivamente, revelaram o efeito de exchange bias, associado ao acoplamento entre as fases ferromagn´eticas e antiferromagn´eticas. Para as medidas magn´eticas em fun¸c˜ao da temperatura realizadas na amostra mo´ıda por 99 h, observou-se um deslocamento da temperatura de irreversibilidade, sugerindo um prov´avel comportamento de spin glass de acordo com Almeida-Thouless.Tese Cobaltitas de cálcio dopadas com Fe como eletrocatalisadores para a reação de evolução de oxigênio(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-06-21) Lima, Andrey José Moraes de; Nascimento, Rubens Maribondo do; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793; http://lattes.cnpq.br/4039901907607920; Macedo, Daniel Araújo de; http://lattes.cnpq.br/1027496814443777; Torres, Marco Antônio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; Silva, Rodolfo Bezerra da; http://lattes.cnpq.br/6541188173799939; Simões, Thiago Araújo; http://lattes.cnpq.br/7903824177570749A eletrólise de soluções alcalinas é uma das estratégias mais utilizadas para a produção de hidrogênio (H2). Este processo se distingue por quebrar a molécula de água (separação da água) por meio de duas semi-reações: Reação de Evolução de Hidrogênio (HER, reação catódica) e Reação de Evolução de Oxigênio (OER, reação anódica). A OER é fundamental para diversas tecnologias eletroquímicas relacionadas à geração e armazenamento de energia. Novas pesquisas para o desenvolvimento de eletrocatalisadores de baixo custo com uma boa atividade eletroquímica utilizando elementos mais abundantes na terra têm se intensificado nos últimos anos. O presente trabalho tem como objetivo estudar o efeito da dopagem com Fe sobre a OER de cobaltitas de cálcio, Ca3Co4-xFexO9 (x = 0, 0,1, 0,4 e 0,8). Os pós foram obtidos pelo método de sol-gel proteico usando gelatina com calcinação a 900 ° C por 2 h. As amostras resultantes foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) e microscópio eletrônico de varredura por emissão de campo (FESEM). A espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) forneceu informações sobre os estados químicos da superfície, enquanto a espectroscopia Mössbauer confirmou a presença de íons Fe+2, Fe+3 e Fe+4. Os íons de Fe+2 substituem os íons de Co na camada Ca2CoO3 e os íons de Fe+4 estão localizados na camada CoO2. Enquanto que os íons de Fe+3 estão presentes na fase secundária Ca2Fe2O5 encontrada nas amostras. O Fe tem uma forte preferência por sítios octaédricos na camada de CoO2 em vez da camada de Ca2CoO3 na estrutura do tipo desajustado de cobaltita de cálcio. Voltametria de varredura linear (LSV), voltametria cíclica (CV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) foram utilizadas para analisar o desempenho eletroquímico. Os resultados indicam que Ca3Co3.2Fe0.8O9 precisa do menor sobrepotencial de 320 mV para gerar uma densidade de corrente de 10 mA cm-2.TCC Estudo por espectroscopia Raman de nanopartículas de Ag e seu efeito sobre moléculas de álcool(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-12-06) Guilherme, Gustavo Kaique da Silva; Torres, Marco Antonio Morales; Carvalho, Bruno Ricardo de; Silva, Rodolfo Bezerra daEm um mundo cada vez mais dependente da tecnologia, e em especial aquela que lida com processos em escalas nanométricas, é de extrema importância o estudo das propriedades físicas e químicas de nanoestruturas. Por esse motivo, este trabalho se dedica ao estudo, por meio de espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de transmissão, do efeito causado pela adição de álcool etílico durante a preparação das amostras de nanopartículas de Ag. A caracterização estrutural por difração de raios X apontou a formação de nanocristais de Ag, enquanto que as imagens de microscopia eletrônica de transmissão mostraram a presença de uma estrutura amorfa envolvendo as nanopartículas. Ao se observar o espectro Raman e identificar bandas características para alguns grupos funcionais, propusemos um mecanismo para a formação dessa estrutura amorfa.Dissertação Mecanismos de perdas em nanopartículas magnéticas em regime bloqueado e desbloqueado sob ação de um campo magnético oscilante(2018-07-27) Araújo, João Carlos Rocha de; Bohn, Felipe; Medeiros, Suzana Nóbrega de; ; ; ; Ochoa, John Carlos Mantilla; ; Silva, Rodolfo Bezerra da;Dentre os importantes fenômenos observados em sistemas nanoestruturados, o aquecimento de nanopartículas magnéticas a partir da aplicação de um campo magnético oscilante tem despertado grande interesse na comunidade científica. O emprego de nanopartículas e da hipertermia magnética em, por exemplo, aplicações biomédicas como transporte e liberação de fármacos e terapia contra câncer, tem sido foco de diferentes estudos nos últimos anos. Quando nanopartículas magnéticas estão sob influência de um campo magnético alternado, é observado o aquecimento do material devido a mecanismos físicos como relaxação magnética e perdas por histerese, ambos diretamente relacionados à reversão da magnetização destes sistemas. Neste trabalho, propõem-se investigar os mecanismos de perdas em nanopartículas magnéticas, bem como o comportamento térmico de suspensões de nanopartículas dispersas em água, quando submetidas a um campo magnético oscilante. A partir da produção e caracterização estrutural, morfológica, magnética e calorimétrica de dois conjuntos de amostras com características distintas, tem-se como objetivo principal estudar a influência do tamanho de partículas, composição das partículas, e do comportamento magnético das amostras sobre os mecanismos de perdas em hipertermia magnética. O primeiro conjunto consiste em amostras de ferrita de magnésio (MgF e2O4), submetidas a tratamentos térmicos de 400◦C, 500◦C, 600◦C e 1000◦C, que apresentam partículas com diferentes diâmetros médios. O segundo conjunto é composto por amostras de ferritas de magnésio dopadas com cobalto (Mg1−xCoxF e2O4 com x = 0,0; 0,2; 0,5; 0,8 e 1,0), tratatadas a 1000◦C, possibilitando a avaliação da influência tanto do diâmetro da partícula, quanto da sua composição sobre os mecanismos de perda. Dessa forma, foram obtidas partículas nos regimes bloqueado e desbloqueado e avaliaram-se em detalhe as contribuições de perdas por histerese, relaxação Browniana e relaxação de Néel envolvidas na hipertermia magnética. Especificamente, os resultados experimentais mostraram que as partículas bloqueadas possuem suas perdas associadas principalmente aos mecanismos de perdas por histerese e relaxação de Brown, enquanto que as partículas desbloqueadas têm suas maiores perdas devido ao mecanismo de relaxação de Néel. Os resultados mostraram, também, a dependência desses mecanismos com o campo de anisotropia, sendo este um parâmetro determinante no processo.Tese Nanopartículas do tipo CoFe2O4@BiFeO3: síntese, caracterização e assinaturas de desordem de spin(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-04-13) Sousa, José Jayson Xavier de; Bohn, Felipe; Silva, Rodolfo Bezerra da; https://orcid.org/0000-0002-5907-4106; http://lattes.cnpq.br/9522788035526763; https://orcid.org/0000-0001-6092-3155; http://lattes.cnpq.br/7984288684578080; Bezerra, Claudionor Gomes; Machado, Fernando Luís de Araújo; Soares, João Maria; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055Sistemas magnéticos manométricos, como ferritas, perovskitas e estruturas núcleo@casca, são um grupo de materiais promissores, devido ao seu vasto potencial tecnológico e a possibilidade de avanço na compreensão da física fundamental relacionada aos materiais em nanoescala. Levando isso em consideração, sintetizamos nanopartículas núcleo@casca CoFe2O4@BiFeO3 por um método de coprecipitação adaptado e investigamos sistematicamente as propriedades estruturais, morfológicas e magnéticas desse sistema nanoestruturado. Através da caracterização estrutural e morfológica, demonstramos a obtenção de nanoestruturas núcleo@casca com fases puras. Realizando uma ampla análise magnética experimental, avaliamos a resposta magnética para as fases precursoras, bem como para a nanoestrutura núcleo@casca. Para este último, identificamos as impressões digitais do comportamento da cintura de vespa e o efeito “exchange bias”, revelando o acoplamento de troca entre as fases que ocorrem na interface. Além disso, revelamos que o acoplamento de troca entre núcleo e casca é fortemente afetado por um comportamento de vidro de spin surgido da desordem de spin nas nanopartículas núcleo@casca CoFe2O4@BiFeO3. Afinal, nossas descobertas nos permitem colocar os procedimentos utilizados levando em consideração os processos de coprecipitação adaptado e calcinação como uma rota viável para a produção de nanoestruturas núcleo@casca de alta qualidade. Contudo, para não ficar preso a um único método, amostras núcleo@casca CoFe2O4@BiFeO3 com três tamanhos de núcleo e seus precursores foram sintetizadas através da síntese hidrotermal. Esse segundo conjunto de amostras também demonstrou resultados promissores, pois o material obtido apresentou fases puras para todas as amostras e fortes indícios de acoplamento magnético entre as fases que compõem o núcleo e a casca, apontando grande eficiência do método hidrotérmico.TCC Nanopartículas magnéticas de ZnxCo1−xFe2O4 para aplicação em hipertermia(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-04-06) Vicente, Thiago Tibúrcio; Bohn, Felipe; Rodolfo Bezerra da Silva; Medeiros, Suzana Nóbrega de; Silva, Edimilson Félix da; Silva, Rodolfo Bezerra daMateriais magnéticos nanoestruturados têm sido foco de diversos e importantes estudos ao longo dos últimos anos devido ao seu grande potencial tecnológico, que vão desde a fabricação de sensores às aplicações biomédicas. Dentre as aplicações biomédicas, podemos destacar os compósitos de sílica-magnetita que são usados para bioseparação magnética e nanopartículas de CoFe2O4 como agentes de contraste para imagens de ressonância magnética. Além disso, essas nanopartículas de CoFe2O4, também podem ser largamente usadas como vetores para transporte e liberação de fármacos de forma controlada termicamente e em hipertermia magnética para tratamento de tumores cancerígenos. Este último procedimento terapêutico, comumente chamado de hipertermia, corresponde simplesmente em proporcionar o aumento de temperatura em uma região do corpo humano que esteja afetada por uma neoplasia, com o objetivo de causar a lise das células cancerosas. Diante do exposto, neste trabalho visamos investigar as propriedades estruturais, magnéticas e de hipertermia de nanopartículas de ZnxCo1−xFe2O4 com diferentes concentrações, produzidas pelo método de cooprecipitação. As amostras investigadas foram caracterizadas via difratometria de raios X, microscopia eletrônica de transmissão, magnetometria, espectroscopia Mössbauer e calorimetria. Os resultados desse trabalho são promissores pois sugerem que os materiais investigados possam ser utilizados como agentes magnéticos para o transporte de fármacos e para o tratamento de tumores através da hipertemia magnética.Tese Ordenamento de cargas e propriedades magnéticas de ortoferritas de lantânio dopadas com estrôncio(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-12-05) Silva, Rodolfo Bezerra da; Araújo, José Humberto de; ; http://lattes.cnpq.br/2455132422249405; ; http://lattes.cnpq.br/6541188173799939; Carrico, Artur da Silva; ; http://lattes.cnpq.br/6531644101364783; Machado, Fernando Luis de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/4572625669922885; Soares, João Maria; ; http://lattes.cnpq.br/2108722656012583; Medeiros, Suzana Nóbrega de; ; http://lattes.cnpq.br/2148858591663240Amostras de ortoferritas de Lantânio dopadas com estrôncio La1-xSrxFeO3 (1/3≤ x ≤ 2/3) nanocristatilinas, foram sintetizados na forma de fase simples pelo método Sol-Gel. Todas as amostras foram calcinadas em quatro temperaturas distintas 800, 900, 1000, 1100 e 1200 oC. Suas estruturas cristalinas foram determinadas por medidas de difração de raios - X (DRX), medidas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia Mössbauer. Todas as amostras foram refinadas pelo método Rietveld, onde revelaram-se pertencerem à estrutura Perovskita romboédrica com grupo espacial R3c. Nestas amostras observa-se uma diminuição nos parâmetros de rede com o aumento do tamanho de partícula. Já as características magnéticas foram obtidas através de medidas de magnetização em função do campo (MxH), magnetização em função da temperatura ZFC e FC, susceptibilidade ac, calor específico. Para a x = 1/3 foi observado um ferromagnetismo fraco que se intensifica com o aumento no tamanho de partícula. Na amostra com x = 0,4 um ferromagnetismo fraco atípico com campo coercivo muito alto. Nesta transição observou-se uma transição magnética em torno de 700 K característico da hexaferrita de estrôncio (SrFe12O19) indicando que o ferromagnetismo fraco é decorrente de uma pequena concentração desta fase nas amostras. Para a concentração de x = 0,5 um comportamento tipo vidro de spin é revelado através de medidas susceptibilidade ac na amostra calcinada em temperatura mais baixa. Na concentração x = 2/3 um ordenamento de cargas foi observado com uma temperatura de transição de aproximadamente 200 K. Nestas amostras o tamanho médio de partículas está compreendida em um intervalo de 67 - 367 nm, onde foram encontrados efeitos de exchange bias e deslocamento vertical da magnetização, em todas as amostras. Ordenamento de cargas e antiferromagnetismo foram observados em torno de 200 K para partículas maiores (d > 300 nm), enquanto para partículas menores (d < 150 nm) um comportamento spin-glass e um ordenamento de cargas de curto alcance foram observados em torno de 150 K e 200 K, respectivamente. O comportamento vidro de spin e exchange bias nas amostras nanoparticuladas estão associados a aglomerados compactos de Fe3+ ordenados antiferromagneticamente, causados por uma deficiência de oxigênio, que foi encontrado ser maior nas amostras com partículas menores. O efeito de exchange Bias e o deslocamento vertical da magnetização são explicados por um modelo fenomenológico que envolve a interação de uma fase AF dura com uma fase AF mole.Dissertação Propriedades magnéticas de ortoferritas de lantânio dopadas com estrôncio(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2010-09-10) Silva, Rodolfo Bezerra da; Araújo, José Humberto de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785558U2; ; http://lattes.cnpq.br/6541188173799939; Medeiros, Suzana Nóbrega de; ; http://lattes.cnpq.br/2148858591663240; Xavier Júnior, Milton Morais; ; http://lattes.cnpq.br/3128669965557866Amostras de ortoferritas de lantânio dopados com estrôncio foram sintetizados na forma de fase simples pelo método Sol-Gel. Dois lotes de amostras foram preparadas, um variando a concentração do estrôncio nas ortoferritas de lantânio La1−xSrxFeO3−δ com (0 ≤ x ≤ 0.5), e um outro lote de amostras do tipo La1/3Sr2/3FeO3−δ, agora variando somente a temperatura de calcinação. Nossas amostras foram obtidas pelo método Pechini, e sinterizados em atmosfera de oxigênio. Suas estruturas cristalinas foram determinadas por difratometria de raios -x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), onde observamos que as amostras (0 ≤ x ≤ 0.3) possuem simetria ortorrômbica, e o volume da célula unitária diminui com o aumento da concentração de estrôncio. Para x=0.5 somente é observada fase simples quando esta é sinterizada na atmosfera de O2. Suas características magnéticas foram obtidas por meio de espectroscopia M¨ossbauer e medidas de magnetização. As medidas de magnetização para as amostras La1−xSrxFeO3−δ com (0 ≤ x ≤ 0.5) revelaram que a magnetiza ção decresce com o aumento da concentração de estrôncio, contudo para a amostra x=0.4 a magnetização mostra um alto campo coercivo e um comportamento ferrimagnético, o qual é atribuido a uma pequana quantidade de Hexaferrita de estrôncio. Já para as amostras La1/3Sr2/3FeO3−δ, calcinadas entre 800 oC e 1200 oC , as curvas de histerese revelaram dois comportamentos distintos: Um comportamento antiferromagnético declinado (Canted) para as amostras calcinadas entre 800 oC e 1000 oC e um comportamento paramagnético para as amostras calcinadas em 1100 oC e 1200 o C. Histereses térmicas e picos acentuados em torno da temperatura de Néel (TN), sobre as curvas de calor especí co em função da temperatura foi observada apenas nas amostras calcinadas com 1100 oC e 1200 oC . Este efeito é atribuido ao ordenameto de carga. Estes resultados indicam que o ordenamento de carga ocorre somente nas amostras sem de ciência de oxigênio. Medidas de Magnetização em função da temperatura também estão de acordo com esta interpretação.TCC Síntese e caracterização de ferritas para aplicações em hipertermia magnética(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-12-16) Silva, Jayane Julia Pereira da; Torres, Marco Antonio Morales; Acchar, Wilson; Silva, Rodolfo Bezerra daUm dos grandes temas que desafiam a comunidade científica é o desenvolvimento de novos métodos de diagnóstico e terapias que ajudem a combater o câncer. Recentemente, o estudo de ferritas para aplicações em hipertermia magnética tem sido foco de muita atenção. Este estudo é desafiador, principalmente devido aos vários requerimentos que devem satisfazer o material, tais como o momento magnético por partícula e, especialmente, o tamanho da nanopartícula. Neste trabalho, sintetizou-se e realizou-se a caracterização estrutural, morfológica, magnética e térmica de ferritas que possibilitam suas aplicações em hipertermia magnética. As amostras estudadas são de MnxZn0,3Fe2,7-xO4 com x = {0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 e 0,6} e uma amostra de magnetita, onde os valores de magnetização em campo de 1,5 T variaram de 17,0 até 78,5 emu/g. As amostras com x = 0 e magnetita apresentaram valores de taxa de absorção específica de 126,1 e 156,5 W/g, respectivamente. Os tamanhos dos cristalitos dessas duas amostras são de 16,8 e 15,1 nm, assim sendo, esses resultados mostram que as partículas são monodomínios magnéticos.Tese Síntese e caracterização de nanoestruturas de ferritas dopadas com samário e recobertas com polímeros(2018-11-29) Silva, Rafael Leal da; Araújo, José Humberto de; ; ; Rebouças, Gustavo de Oliveira Gurgel; ; Costa, José Alzamir Pereira da; ; Torres, Marco Antonio Morales; ; Silva, Rodolfo Bezerra da; ; Silva, Ubiratan Correia;Nesse trabalho apresentamos a síntese e caracterização de nanopartículas de magnetita e ferrita de cobalto dopadas com Sm: F e2.68Sm0.32O4 e CoF e2−xSmxO4 (x = 0.0, 0.05, 0.10, 0.15 e 0.20). As nanopartículas de magnetita foram produzidas usando o método poliol, onde o polímero polivinilpirrolidona (PVP) foi usado para proteger as nanopartículas da oxidação. As nanopartículas de ferritas de cobalto dopadas com Sm, foram produzidas pelo método da reação por coordenação iônica (RCI) e recobertas por uma matriz de quitosana. A estrutura cristalina e as propriedades magnéticas foram estudadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia Mössbauer e magnetometria DC. A amostra de magnetita possui uma estreita distribuição de tamanho de partículas com um diâmetro de 5.2 nm. As partículas apresentam comportamento superparamagnético na temperatura ambiente com temperatura média de bloqueio de TB = 9.9 K e constante magnetocristalina de 4 × 105 J/m3 em 5 K. Em temperatura ambiente, a curva M-H apresenta comportamento simétrico (Hc = 0) e o espectro Mössbauer tem um único componente paramagnético, enquanto a 5 K a magnetização de saturação é de 18, 9 emu/g e a curva M-H, eld cooling (FC) apresenta um deslocamento com um campo de exchange bias de ∼110 Oe. Os resultados magnéticos são discutidos em termos da distribuição de cátions na rede espinélio inversa, como determinado por espectroscopia Mössbauer. Uma pequena contribuição magnética da camada super cial das nanopartículas foi considerada na interpretação da anisotropia magnetocristalina. As amostras de ferrita de cobalto apresentam partículas revestidas pelo biopolimero quitosana com uma estreita variação de tamanhos dependentes da concentração de íons de Sm nas amostras, indo de 9, 49 nm até 5, 62 nm. Os valores de campo coercivo, magnetização de saturação e anisotropia efetiva sofreram sensíveis variações com a dopagem. Um ajuste teórico foi realizado levando em consideração uma distribuição composta por dois tipos de partículas, bloqueadas e superparamagnéticas. O espectro Mössbauer só foi perfeitamente ajustado quando se utilizou três sextetos em cada sítio cristalográ co, para temperatura ambiente e 12 K. Os resultados Mössbauer foram interpretados considerando uma distribuição aleatória dos íons de Sm nos sítios A e B. Os estudos de liberação de calor foram realizados pela aplicação de um campo magnético AC de 70, 5 kHz e intensidade de 200 Oe. O valor máximo obtido de SAR para essa série de amostra foi de 12, 09 W/g, indicando que estas partículas têm potencial para uso em hipertermia.Tese Síntese e caracterização de nanoestruturas magnéticas de NdCo recobertas com PVP(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-08-31) Barros, Diego Alves de; Araújo, José Humberto de; Torres, Marco Antônio Morales; ; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; ; http://lattes.cnpq.br/2455132422249405; ; http://lattes.cnpq.br/9904296611009154; Silva, Luciano Rodrigues da; ; http://lattes.cnpq.br/5182830756789229; Sousa, Lázaro Luís de Lima; ; http://lattes.cnpq.br/8227632715220995; Silva, Rodolfo Bezerra da; ; http://lattes.cnpq.br/6541188173799939; Dumelow, Thomas; ; http://lattes.cnpq.br/6971289656108891Compostos intermetálicos de terras raras (TR) e metais de transição (MT) são bastante utilizados na produção de ímãs permanentes e apresentam, em geral, comportamento ferromagnético. Muitos destes compostos são produzidos em forno a arco ou em moinhos de bolas, métodos físicos que não permitem controlar muitas variáveis no processo. Atualmente, um dos grandes desa os da pesquisa nessa área, estão relacionados à produção de nanoestruturas destes compostos através de métodos químicos. Neste trabalho, propôe-se um processo para a síntese de nanopartículas magnéticas do tipo N dCo via o método poliol, recobertas com Polivinilpirrolidona (PVP). O PVP foi utilizado para a proteção das partículas contra a agregação e a oxidação. Foram realizadas medidas de Difração de Raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) para análises estrutural e morfológica, respectivamente. Medidas de magnetização em função da temperatura (MxT), magnetização em função do campo aplicado (MxH) a 5 K e a 300 K e Termogravimetria Magnética (T GM), foram realizadas para caracterização magnética. As medidas de DRX mostraram a formação das fases NdCo2, Nd2Co7, Nd5Co19 e Nd2Co17, com predominância da fase Nd2Co17, para quatro das cinco amostras. Os parâmetros de rede e os tamanhos dos cristalitos das fases presentes foram obtidos pelo re namento Rieveld. Os tamanhos médios dos cristalitos variaram entre 6,5 nm e 20,7 nm. Pela MET foi possível observar nanopartículas do tipo elipsoidais e esféricas, distribuídas em matriz de P V P, com tamanhos variando de 6,1 nm a 12,4 nm, e quais planos cristalográ cos e suas respectivas fases contribuíram para a formação das imagens. As medidas de MxT indicaram as temperaturas de Curie (Tc) das fases e estão de acordo com a literatura e as medidas de DRX. Os valores de magnetização apresentaram elevações nas proximidades de Tc que estão relacionados com a mudança do estado bloqueado para o estado desbloqueado. O comportamento ferromagnético foi observado em todas as amostras, tanto a 5 K como a 300 K, nas medidas de MxH. Com as medidas de T GM foram obtidas as temperaturas de transição para as fases estáveis Nd2Co7, Nd5Co19, NdCo5 e Nd2Co17, observadas nas medidas anteriores, e as temperaturas críticas das fases metaestáveis NdCo4, Nd7Co29 e Nd4Co17, foram calculadas através do método de interpolação simples.Tese Síntese e caracterização estrutural e magnética de compósitos do tipo xTiO2-(1-x)Fe3O4(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-09-30) Silva, Michelle Queiroz da; Bohn, Felipe; Barbosa, Suzana Araújo; 06069962494; http://lattes.cnpq.br/8547018673829318; http://lattes.cnpq.br/9522788035526763; http://lattes.cnpq.br/3840085003815357; Silva, Edimilson Félix da; http://lattes.cnpq.br/8896961475470345; Soares, João Maria; http://lattes.cnpq.br/2108722656012583; Silva, Rodolfo Bezerra da; http://lattes.cnpq.br/6541188173799939; Azevedo, Sérgio André Fontes; http://lattes.cnpq.br/2195090548621158; Medeiros, Suzana Nobrega de; http://lattes.cnpq.br/2148858591663240Óxidos de ferro e de titânio são de grande importância científica devido às suas propriedades magnéticas, elétricas, morfológicas e físico-químicas, as quais possibilitam diversas aplicações em processos catalíticos, obtenção de semicondutores, spintrônica etc. Dentre os óxidos mistos binários, sistemas do tipo Fe2-yTiyO3, uma série de soluções sólidas com composições entre a hematita (α-Fe2O3) e a ilmenita (FeTiO3), vêm despertando o interesse de estudos teóricos e experimentais devido às suas características magnéticas (antiferromagnética com “weak ferro”). Neste trabalho, sintetizamos, por meio de moagem mecânica de alta energia, compósitos do tipo xTiO2-(1-x)Fe3O4, com x = 0,2; 0,4; 0,6 e 0,8, sendo selecionada a concentração x = 0,2 para uma análise mais detalhada. Para a síntese dos compósitos, utilizamos os pós precursores de TiO2 (anatase) e Fe3O4 (magnetita), esta última sintetizada por meio do método de coprecipitação, os quais foram estequiometricamente misturados e moídos em moinho de bolas por 24 h. Posteriormente, as amostras resultantes passaram por tratamento térmico nas temperaturas de 700°C, 900°C e 1100°C por um intervalo de 3 h. Os compósitos obtidos foram caracterizados estruturalmente através das técnicas de difratometria de raios-X (DRX) e espectroscopia Mössbauer. Na caracterização magnética, foram obtidas curvas ZFC/FC, de susceptibilidade magnética AC, de magnetização em diferentes temperaturas e de magnetização em temperatura ambiente usando um sistema de medidas físicas (Physical Properties Measurements System – PPMS). Os perfis por difração de raios-X das amostras moídas não indicaram a formação de novas fases cristalinas. Para a amostra moída submetida a tratamento térmico, observou-se a presença da ilmenita (FeTiO3) e da hematita (α-Fe2O3), com a primeira apresentando concentração de fase de 100% na temperatura de 1100°C. As análises magnéticas e a espectroscopia Mössbauer revelaram a presença dos íons Fe2+ e Fe3+ . O sistema combinado FeTiO3-α-Fe2O3 foi caracterizado como titanohematita. A amostra calcinada na temperatura de 700°C também apresentou comportamento compatível com a dinâmica de vidros de spin. Os resultados encontrados apontam a obtenção de compósitos de FeTiO3-αFe2O3 e FeTiO3 de alta qualidade a partir de sínteses e tratamentos térmicos acessíveis com diversas aplicações na área de estudo de física da matéria condensada.