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TCC Complexos de zinco (II) com bases de Schiff derivadas da quitosana: um levantamento bibliográfico(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-09-13) Azevedo, Amanda Medeiros de; Silva, Franscisco Ordelei Nascimento da; Sousa, Thuanny Moura de; https://orcid.org/0000-0002-9141-5775; Pontes, Ana Cristina Facundo de Brito; Cavalcanti, Lívia NunesO câncer e as infecções microbianas são considerados grandes ameaças à saúde global, então, a química medicinal está sempre em busca de desenvolver moléculas eficientes para o seu tratamento. Neste contexto, os complexos de zinco (II) apresentam-se como uma ótima opção, tendo em vista que o centro metálico está presente em vários processos biológicos, possui um caráter antibacteriano e seu efeito quelante com alguns ligantes possibilita uma estabilidade estrutural e uma versatilidade no meio bioquímico. Em virtude da pandemia do COVID-19, que impossibilitou uma pesquisa experimental, o presente trabalho é um estudo de revisão de complexos de zinco (II) com bases de Schiff derivadas da quitosana. O levantamento bibliográfico se deu por uma pesquisa em diferentes plataformas de busca científica, como “Google Acadêmico”, “Science Direct”, “PubMed”, “Scopus” e “Periódicos CAPES”, e após uma triagem, os selecionados foram subcategorizados a partir de seus ligantes precursores a fim de discutir sobre a síntese, caracterização e potencial biológico dos compostos. A partir da análise dos resultados dos autores, foi indicado na espectroscopia de infravermelho a formação da base de Schiff por meio da presença de bandas na faixa de 1640-1561 cm-1, referente ao estiramento da imina, e a coordenação via nitrogênio e via oxigênio ao centro metálico na faixa de 700 a 400 cm-1. Os espectros eletrônicos na região do UV-vis exibiram bandas intraligantes do tipo π→π*, referentes às ligações C=C e C=N, entre 200 e 400 nm e nenhuma transição d-d foi observada. Além disso, os difratogramas de raio-X constataram a redução da cristalinidade à medida que a quitosana era modificada. O ensaio termogravimétrico mostrou 3 etapas sucessivas de massa: desidratação, decomposição das unidades acetiladas e desacetiladas do biopolímero e degradação dos anéis de sacarídeo. Adicionalmente, a ressonância magnética nuclear de 1H serviu para elucidar a estrutura molecular e para calcular o grau de substituição das espécies. A partir dos ensaios biológicos feitos com as bactérias Pseudomonas syringae pv. tomato, Escherichia coli e Staphylococcus aureus, os autores concluíram que os complexos são mais citotóxicos em comparação com a quitosana e com a base de Schiff livres. Ademais, alguns compostos apresentaram atividades antitumorais contra as linhagens celulares: RAW 264,7; SMMC-7721; MCF-7; HeLa humanas; K562 e MG-63.Dissertação Desenvolvimento e reatividade de Nitrosilo Complexos de Rutênio com possível ação antibacteriana(2019-07-02) Sousa, Thuanny Moura de; Silva, Francisco Ordelei Nascimento da; ; ; Huitle, Carlos Alberto Martinez; ; Pontes, Daniel de Lima; ; Paulo, Tércio de Freitas;O presente trabalho tem como finalidade o desenvolvimento de novos nitrosilo complexos de rutênio capazes de atuarem como doadores de óxido nítrico em sistemas biológicos, tendo em vista que essa molécula atua em uma diversidade de processos fisiológicos tais como a neurotransmissão, regulação da pressão arterial e participação no sistema imunológico no combate a células tumorais e parasitas intracelulares. Por esta razão, apresenta-se a síntese, caracterização, reatividade e ensaios antibacterianos dos complexos do tipo cis-[Ru(bpy)(phen)(L)(NO)](PF6)3 onde L são os ligantes tiouréia e 4-nitroimidazol, bpy = 2,2’-bipiridina e phen = 1,10’-fenantrolina. Os compostos foram obtidos a partir do complexo precursor cis-[Ru(bpy)(phen)Cl2] em água e etanol com adição dos ligantes em estudo. Através da técnica de UV-Vis, em meio aquoso, foi possível identificar as bandas MCLT para os ligantes polipiridínicos como para o ligante nitrosilo na faixa de 420-480 nm. Com relação aos espectros de infravermelho, os complexos exibiram bandas em 1926 e 1942 cm-1 atribuídas ao modo de ѵ(NO+ ) com tiouréia e 4-nitroimidazol, respectivamente, indicando a coordenação do ligante nitrosil. Os voltamogramas cíclicos obtidos em NaTFA 0,1 mol/L e pH 3,5 mostraram um potencial em 32 mV para o complexo com tiouréia e 118 mV para o 4-nitroimidazol, ambos referentes ao par redox NO+/0 . No que diz respeito à reatividade, os complexos mostraram ter capacidade de liberar o óxido nítrico por redução fotoquímica e que a reação de interconversão nitrosil-nitrito ocorre em pH 6,70 e pH 5,86 para os compostos com tiouréia e 4-nitroimidazol, respetivamente. Além disso, a atividade antibacteriana dos nitrosilo complexos foi investigada frente às bactérias Pseudomonas aeruginosa (ATCC-9027), Staphylococcus aureus (ATCC-25923/ATCC-700698) e Staphylococcus epidermidis (ATCC-12228/ATCC-35984). O teste revelou um MIC de 121,5 µmolL-1 , para o complexo com tiouréia frente às Pseudomonas aeruginosa (ATCC-9027) e um MIC de 511 µmolL-1 , para esse frente às bactérias Staphylococcus aureus (ATCC25923/ATCC-700698) e epidermidis (ATCC-12228). Isto indica que o composto em estudo possui capacidade de inibir o crescimento destas bactérias. Além disso, o composto apresentou um MBC de 511 µmolL-1 para Staphylococcus aureus (ATCC-25923) e Staphylococcus epidermidis (ATCC-35984) sugerindo que este composto seja um agente antibacteriano.Tese Nitrosilo complexos de rutênio: síntese, caracterização, reatividade e ação frente ao DNA plasmidial(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-07-19) Sousa, Thuanny Moura de; Melo, Dulce Maria de Araújo; Silva, Francisco Ordelei Nascimento da; http://lattes.cnpq.br/7252349929698043; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; http://lattes.cnpq.br/7028108991125216; Huitle, Carlos Alberto Martinez; Pontes, Daniel de Lima; Sales, Francisco Adilson Matos; Araújo, Sérgio Xavier BarbosaO óxido nítrico (NO) é uma molécula sinalizadora envolvida em vários processos biológicos, dentre eles a regulação da pressão sanguínea, neurotransmissão, respostas imunológicas, atividade antibacteriana e atividade anticancerígena. Por esta razão, nitrosilo complexos têm sido investigados como doadores de NO no intuito de melhorar as aplicações biológicas dessa molécula que depende da modulação na estrutura dos complexos para interagir ou agir em potenciais alvos moleculares. Nesse contexto, este trabalho tem como finalidade o desenvolvimento de novos nitrosilo complexos de rutênio do sistema [Ru(bpy)(L)(NO2)(NO)](PF6)2, sendo L: os ligantes 1,10’-fenantrolina (phen), 1,10’- fenantrolina-5,6-diona (phendiona) e bpy = 2,2’-bipiridina, capazes de atuarem como liberadores de óxido nítrico em sistemas biológicos. Os compostos foram obtidos a partir dos complexos precursores cis-[Ru(bpy)(L)Cl2] em água e etanol, com a adição do ligante nitrito de sódio em HTFA 4 mol L-1. Na técnica de infravermelho, em pastilhas de KBr, os complexos exibiram modos vibracionais em 1941 e 1944 cm-1 associados ao NO+ com fenantrolina e fendiona, respectivamente, indicando a coordenação do óxido nítrico. Através da técnica de UV-Vis, em acetonitrila, foi possível identificar bandas intraligantes de caráter π → π* na região do ultravioleta como também transições de transferência de carga do tipo TCML do rutênio para os ligantes polipiridínicos em torno de 450 nm. Os voltamogramas cíclicos obtidos em NaTFA 0,1 mol L-1 e pH = 3,5 mostraram um potencial de meia-onda em 122 mV para o complexo com fenantrolina e 133 mV para o complexo com a fendiona, ambos referentes ao par redox NO+/0. Com relação a reatividade no UV-Vis, o complexo com a fenantrolina mostrou evidências de liberação do NO na presença de glutationa e cisteína devido a geração de produtos intermediários em 450 e 380 nm bem como a formação do aqua complexo em torno de 450 nm. Por outro lado, o composto com a fendiona frente a esses redutores não seguiu o mesmo mecanismo. Na voltametria de onda quadrada, a reação dos compostos com glutationa, histidina e metionina apresentaram indícios qualitativos de liberação do NO, em virtude do aparecimento de processos na faixa de 100-150 e 500-700 mV característicos dos pares redox NO+/0 e Ru3+/2+, de modo respectivo. Por fim, os testes de clivagem de DNA plasmidial (pBR322) revelaram que no escuro os complexos não exibem atividade mesmo com até 60 µM dos compostos. Todavia, sob irradiação de luz azul (463 nm) e na presença de glutationa, os complexos mostraram atividade de clivagem alterando, portanto, a sua estrutura de Forma I (supernovelada) entre as Formas II (circular aberta) e III (forma linear).TCC Síntese e caracterização do complexo cis-Ru(bpy)₂(pyr)₂₂(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-12-13) Silva, Maria Rita Hilário da; Silva, Francisco Ordelei Nascimento da; Huitle, Carlos Alberto Martinez; Sousa, Thuanny Moura deComplexos metálicos vem sendo reportados na literatura como potenciais drogas terapêuticas abrangendo aplicações frente ao tratamento de inflamações, artrite reumatoide, doenças cardiovasculares, câncer e diabetes de mellitus. Estudos apontam que a coordenação de moléculas bioativas à centros metálicos pode potencializar o efeito terapêutico dessas substâncias. No entanto, compostos inorgânicos representam somente 1% das drogas aprovadas para uso clínico, evidenciando uma área com potencial inexplorado. Nesse sentido, foi reportada no presente trabalho a síntese e caracterização do complexo cis-[Ru(bpy)2(pyr)2](PF6)2, onde bpy = 2,2’-bipiridina e pyr = pirazinamida. Os dois ligantes são moléculas com atividade farmacológica bem estabelecidas, sendo a pirazinamida o antibiótico de primeira linha utilizado no tratamento da tuberculose. O composto foi sintetizado partindo do complexo precursor cis-[Ru(bpy)2Cl2] e caracterizado através das técnicas de espectroscopia eletrônica na região do ultravioleta e visível, espectroscopia vibracional na região do infravermelho e voltametria cíclica. Bandas de caráter π→π* características do ligante pirazínico em 207 e 254 nm, assim como a banda de transferência de carga do tipo TCML em 458 nm foram observadas no espectro eletrônico obtido em meio aquoso do composto sintetizado. Além disso, o seu espectro vibracional obtido em ATR apresentou picos característicos e esperados para a sua estrutura, como o estiramento carbonila em 1662 cm-1 e os estiramentos assimétricos e simétricos N-H em 3644 e 3376 cm-1. Enquanto isso, o voltamograma cíclico mostrou um valor de potencial de meia onda de 573 mV, evidenciando um deslocamento do valor de 𝐸1/2 de 55 mV para a região de maior potencial redox em comparação com o voltamograma do precursor (518 mV), comportamento consistente com a coordenação da pirazinamida, devido ao seu catáter π-receptor. Ainda por meio da voltametria cíclica, um estudo de reversibilidade realizado a partir da varredura em diferentes velocidades revelou que o processo redox é governado por difusão. Os resultados fornecidos pelas três técnicas empregadas apontam para a formação do composto de interesse.TCC Síntese e Caraterização do Complexo de Cobre [Cu(phen)(isn)(NO2)]Cl(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-07-22) Sousa, Thuanny Moura de; Silva, Francisco Ordelei Nascimento da; http://lattes.cnpq.br/7252349929698043; http://lattes.cnpq.br/7028108991125216; Silva, Ademir Oliveira da; http://lattes.cnpq.br/3511004608337461; Oliveira, Fernando José Volpi Eusébio de; http://lattes.cnpq.br/5600786330033497O cobre é um oligoelemento com papel fundamental em vários sistemas biológicos estando presente em várias metaloenzimas, tais como a superóxido dismutase e a citocromo oxidase. Os complexos de cobre são de grande importância na área da química inorgânica medicinal, pois são capazes de induzir a clivagem do DNA através de intercalação podendo ser utilizados como agentes quimioterápicos. Por esta razão, tem crescido nas últimas décadas o estudo de compostos de coordenação à base de cobre que possam ser utilizados como drogas anticancerígenas devido à sua baixa toxicidade podendo ser uma alternativa eficaz quando comparado aos compostos à base de platina. Nesse contexto, o presente trabalho tem como finalidade sintetizar e caracterizar o complexo de cobre [Cu(phen)(isn)(NO2)]Cl onde phen = 1,10’-fenantrolina, isn = isonicotinamida e NO2- = nitrito. O complexo foi obtido a partir do complexo precursor cis-[Cu(phen)Cl2] dissolvido em água com a adição do ligante isonicotinamida em metanol e, posteriormente, adição do nitrito. Através da técnica de UV-Vis, em meio aquoso, foi possível observar na região do ultravioleta bandas em 204 e 272 nm atribuídas às transições intraligantes do tipo π → π* de ambos os ligantes (1,10’-fenantrolina e isonicotinamida) como também bandas em 220 e 293 nm associadas as transições π → π* da 1,10’-fenantrolina. Adicionalmente, na região visível do espectro foi possível verificar uma banda em 696 nm referente à transição d-d do cobre (II). Com relação a técnica de infravermelho, o complexo apresenta bandas em 3380 e 3166 cm-1 correspondentes aos υ(N-H) assimétrico e simétrico, respectivamente, da isonicotinamida bem como uma banda em 1683 cm-1 referente ao υ(C=O) também desse ligante. Além disso, verifica-se bandas na faixa de 1600-1475 cm-1 atribuídas aos υ(C=C) e υ(C=N) presentes no anel aromático da fenantrolina como também modos em 1396 e 1270 cm-1 associados aos υ(NO2-) assimétrico e simétrico, respectivamente, do ligante nitrito, indicando assim a coordenação desses ligantes ao centro metálico. Por fim, na eletroquímica o voltamograma de onda quadrada obtido em NaTFA 0,1 mol.L-1 e pH = 7,0 para o nitrocomplexo mostrou um potencial em 0,019 V referente ao par redox CuII/CuI, o qual encontra-se compatível com aqueles atingidos em processos fisiológicos, o que sugere que este complexo tenha potencialidade em uma possível aplicação biológica.