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Artigo Critical dimension for magnetic exchange-spring coupled core/shell CoFe2O4=CoFe2 nanoparticles(Elsevier, 2013-01) Araújo, José Humberto de; Soares, João Maria; Galdino, V.B.; Conceição, Ozivam Lopes de Aquino; Torres, Marco Antonio Morales; Machado, Fernando L. A.Core/shell nanoparticles of CoFe2O4=CoFe2 were prepared by reducing nanoparticles of CoFe2O4 under hydrogen atmospheres. The structure, morphology and room temperature magnetization of the core/ shell nanoparticles were analyzed by X-ray diffraction, transmission electron microscopy and magnetometry, respectively. The sample preparation procedure allowed the diameter of the CoFe2O4 core to be varied from 67.7 to 2.8 nm. From the magnetic data it was found that the core couples to the shell through the exchange-spring mechanism while the critical thickness of the soft phase (shell) was estimated using a current theoretical model to be 8.0 nm. This value is very close to the one (7.8 nm) obtained for nanoparticles with same composition but obtained using different synthesis route and having an average particle size (32 nm) less than half of the value estimated (73 nm) for the samples investigated in the present workTese Estudo da dupla Perovskita La2MnFeO6 preparada por reação de estado sólido(2018-07-30) Sousa, Lázaro Luis de Lima; Araújo, José Humberto de; Torres, Marco Antonio Morales; ; ; ; Machado, Fernando Luis de Araújo; ; Rebouças, Gustavo de Oliveira Gurgel; ; Medeiros, Suzana Nóbrega de;Neste trabalho foram preparadas três amostras de $La_2FeMnO_6$ (LFMO) por reação de estado sólido, tratada termicamente a 1200 $^{\circ}C$ em tempos de tratamento equivalentes a 24, 48 e 96 $hrs$, cada uma identificada pelo nome LFMO24, LFMO48 e LFMO96, respectivamente. As estruturas obtidas são do tipo dupla-$perovskita$, monoclínica com grupo espacial $P2_1/n$ e parâmetros de rede dados por $a$ = 5,52 Å, $b$ = 5,51 Å e $c$ = 7,81 Å. Os tamanhos dos cristalitos das amostras são equivalente a 361,0 $nm$ (LFMO24), 348,9 $nm$ (LFMO48) e 370,83 $nm$ (LFMO96). Segundo as medidas de calor específico (HC), as LFMO's tem uma transição de fase ferrimagnética em aproximadamente 10 $K$, conforme ajuste de dados usando a teoria de campo médio. Transições de fase devido a localização de carga foi observado, ocorrendo em temperaturas diferentes dependendo do grau de ordenamento de cada sistema, em que o estado mais desorganizado tende a ter esta transição tendendo a 140 $K$. Um excesso em HC é identificado e modulado segundo as soma dos defeitos de Frenkel e Schottky, onde as LFMO24 e LFMO48 apresentaram menor e maior quantidade de defeitos, respectivamente. A contribuição da rede cristalina foi estipulada usando o Modelo de Thirring, com temperaturas de Debye da ordem do esperado para este tipo de material. Medidas de magnetização DC, AC e de histerese magnética confirmam a existência de comportamento ferromagnético fraco na temperatura ambiente em todas as LFMO's, nas amostras LFMO48 e LFMO96 ele é atribuído diretamente aos átomos de $Mn$, porém na LFMO24, amostra que apresentou maior valor de magnetização nesta temperatura, há um acréscimo proporcionado aos íons de $Fe$, apesar da espectroscopia M\"{o}ssbauer para o $^{57}Fe$, mostrar um dubleto. A parte real da susceptibilidade AC, $\chi_{AC}^{'}$, complementados por modelos teóricos diferentes, confirma uma fase do tipo \textit{cluster-glass}, gerada por aglomerados em certa faixa de temperatura nas LFMO's, por volta de 30 $K$, onde $\chi_{AC}^{'}$ mostra picos que variam com a frequência $f$. A forte presença da fase de Griffiths nas curvas $1/\chi_{AC}^{'}$ das LFMO48 e LFMO96 sugerem que esta fase é iniciada em 65 $K$, ocorrendo de forma diferenciada na LFMO24.Tese Estudo da substituição parcial do ligante Co pelo Nb no metal duro preparado via MAE e sinterizado em forno convencional, alto vácuo e por pulso de plasma(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-09-25) Lourenço, Cleber da Silva; Gomes, Uilame Umbelino; http://lattes.cnpq.br/9858094266525225; http://lattes.cnpq.br/2466694241417558; Silva, Ariadne de Souza; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; Lima, Maria José Santos; Câmara, Nailton Torres; Raimundo, Rafael AlexandreO metal duro é um material amplamente utilizado em diversas aplicações como em torneamento, fresagem e perfuração. O metal duro mais utilizado é constituído por uma fase dura majoritária de WC e um ligante metálico minoritário de Co, normalmente inferior a 25% em massa. No entanto, embora a utilização do Co como ligante resulte em melhores propriedades mecânicas ao carbeto cimentado, a comunidade científica tem buscado um substituto parcial ou total para este ligante devido a sua toxidade e escassez. Em virtude disto, esta pesquisa buscou avaliar a possibilidade de uma substituição parcial do Co pelo Nb. Com esse propósito, foram preparados pós compósitos de WC-10%Co, WC-2,5%Nb7,5%pCo e WC5%Nb5%Co através da moagem de alta energia (MAE) em meio úmido, por 2, 15 e 30 horas. Os pós moídos foram compactados a 250 MPa e, posteriormente, sinterizados em um forno resistivo convencional a 1450 °C e 1550 °C. Os pós processados através da MAE por 30 horas, também, foram sinterizados por duas rotas distintas que possibilitam a obtenção do metal duro com melhores propriedades. Para a primeira rota, os pós moídos foram compactados a 250 MPa e sinterizados em alto vácuo (10-4 toor) a uma temperatura de 1550 °C. Na segunda rota, os pós foram sinterizados por pulso de plasma (SPS) a uma temperatura de 1300 °C. Os pós de partida e os moídos, e as amostras sinterizadas foram caracterizadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), difração de raios – x (DRX), espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Os pós, também, foram caracterizados através de medidas de distribuição de tamanho de partícula. A densidade das amostras sinterizadas foram determinadas pelo método de Arquimedes. Também, foi realizado a medição de microdureza Vickers nas amostras sinterizadas. Os resultados revelaram que o processo de MAE é eficiente para promover a homogeneização das fases e reduzir o tamanho de partícula, favorecendo o processo de sinterização dos pós compósitos. A técnica de SPS para os pós moídos por 30 horas se mostrou ser mais eficiente para possibilitar a substituição parcial do Co pelo Nb, levando a obtenção de uma densidade relativa de 84,23% para o carbeto cimentado de WC-5%Co5%Nb com uma elevada microdureza sem a formação de fase η.Tese Estudo das propriedades magnéticas e estruturais dos sistemas nanoestruturados de Ni-Cu e haleto CuCl(2017-08-28) Barbosa, Suzana Araújo; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; https://orcid.org/0000-0001-6599-9554; http://lattes.cnpq.br/8547018673829318; Araújo, José Humberto de; https://orcid.org/0000-0002-3390-8600; http://lattes.cnpq.br/2455132422249405; Medeiros, Suzana Nóbrega de; https://orcid.org/0000-0003-4656-4592; http://lattes.cnpq.br/2148858591663240; Costa, José Alzamir Pereira da; https://orcid.org/0000-0002-8782-6838; http://lattes.cnpq.br/9200128043346112; Coaquira, José Antonio HuamaníNeste trabalho apresenta-se um estudo, de cunho experimental, de nanopartículas cristalinas não agregadas e monodispersas de três sistemas a base de Ni e/ou Cu, produzidas a partir do método sol-gel e com o auxílio do polímero quitosana. O primeiro sistema é um nanocompósito com diâmetro médio de 9-27 nm. As amostras contêm principalmente a fase de Ni e as fases α e β do hidreto de níquel (NiH). A fase α-NiH apresentou uma contribuição magnética significativa para T<50 K, e os hidretos mostraram-se quimicamente estáveis ao longo de vários meses. O segundo sistema tem fase única e referente ao semicondutor iônico Cu(I)Cl com partículas esféricas de diâmetro médio de 9 nm. O terceiro sistema consiste na solução sólida de átomos de Ni e Cu, e suas amostras contêm várias fases de ligas de NixCu(1-x) para 0,50Tc foi observada a formação da fase de Griffiths, a qual é devida a clusters de Ni que se encontram dispersos num ambiente rico em Cu. Os parâmetros críticos obtidos para esta fase estão de acordo com a literatura. As análises das curvas de histerese revelam uma constante de anisotropia magnetocristalina efetiva (Keff) maior que a constante K1 do Ni puro e esse resultado foi atribuído a contribuições de anisotropia de superfície. A fase de Griffiths e o valor aumentado de Keff devem ter sua origem nas fases ricas em Cu, na periferia das nanopartículas. Experimentos de aquecimento das amostras em presença de campo magnético AC mostraram taxas de absorção específicas com valores crescentes de acordo com o teor de Ni. A máxima variação de temperatura ocorreu em 200 s, indicando que tais ligas podem ser usadas em hipertermia magnética para o tratamento de cânceres.Tese Estudo do sistema Fe-cyclam com ligantes carboxilatos e avaliação do efeito spin crossover e atividade antibacteriana do complexo (Fe(cyclam)ox)PF6(2018-02-28) Oliveira, Verônica da Silva; Pontes, Ana Cristina Facundo de Brito; Pontes, Daniel de Lima; ; ; ; Silva, Francisco Ordelei Nascimento da; ; Torres, Marco Antonio Morales; ; Apolônio, Ana Carolina Morais; ; Sousa, Eduardo Henrique Silva de;O presente trabalho tem como finalidade a obtenção de complexos do sistema Fecyclam com ligantes carboxilatos, tais como salicilato (sal), ftalato (ph), benzoato (ben) e oxalato (ox), sintetizados a partir do cis-[Fe(cyclam)Cl2]Cl (1), para formação dos complexos [Fe(cyclam)sal]PF6 (2), [Fe(cyclam)ph]PF6 (3), cis-[Fe(cyclam)(ben)2]PF6 (4) e [Fe(cyclam)ox]PF6 (5). A caracterização foi realizada empregando-se análise elementar, espectroscópica (IV e Uv-Vis) e eletroquímica (CV e DPV). Os espectros de IV dos compostos apresentaram modos vibracionais na faixa de 3446-2869 cm-1 , referentes ao N-H e C-H do macrocíclico cyclam, bem como as(OCO) em 1705-1570 cm-1 , e s(OCO) em 1359-1348 cm1 , atribuídos aos carboxilatos atuando como ligantes bidentados, com exceção do benzoato. Já os espectros Uv-Vis em meio aquoso apresentaram transições IL nas regiões mais energéticas, enquanto que as transições LMCT foram observadas em menores energias, verificadas em 520 (2), 320 (3), 326 (4) e 292 e 355 nm para o complexo (5). Os voltamogramas exibiram uma redução no E1/2 (Fe3+/2+) comparativamente ao complexo (1), sendo dependente da natureza dos ligantes oxigenados. Adicionalmente o complexo (5) foi avaliado através da espectroscopia Mössbauer e teve sua atividade fotoquímica e antibacteriana investigada. O espectro Mössbauer em 300K apresentou um dubleto (D1) com = 0,42 mm/s e EQ = 0,40 mm/s, típico de Fe3+ com configuração alto spin. Entretanto, com o abaixamento da temperatura, constatou-se a gradual redução da intensidade de D1 e o surgimento de um segundo dubleto (D2), com = 0,30 mm/s e ΔEQ = 1,72 mm/s a 12 K, típico de Fe3+ baixo spin. Caracterizando a existência do efeito spin crossover dependente da temperatura. A reatividade fotoquímica do complexo (5) se mostrou relevante na síntese de novos compostos do sistema Fe-cyclam e na ativação antibacteriana. Através da reação fotoquímica do complexo obteve-se o binuclear [((cyclam)Fe)2(µ-SO4)](PF6)2.H2O, cuja estrutura foi identificada por difração de raios-X e o seu voltamograma mostrou dois processos redox, com E1/2= 169 mV e -10,5 mV, com Kc = 1,1x 103. A atividade antibacteriana foi avaliada frente a Pseudomonas aeruginosa (Pa) (ATCC 9027), Staphylococcus aureus (ATCC 29213) e Escherichia coli (ATCC 25922). Os melhores resultados foram obtidos para a Pa, com concentração inibitória mínima (CIM) igual a 294 µmol L-1 . Entretanto, a exposição do composto à luz branca ou azul durante 90 min, potencializou a atividade inibitória em torno de 59% frente a Pa, reduzindo os valores de CIM para 118,6 µmol L-1 (luz branca) e 119,5 µmol L-1 (luz azul). Portanto, a atividade fotoquímica do complexo em estudo representa uma alternativa promissora no combate bacteriano.TCC Estudo por espectroscopia Raman de nanopartículas de Ag e seu efeito sobre moléculas de álcool(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-12-06) Guilherme, Gustavo Kaique da Silva; Torres, Marco Antonio Morales; Carvalho, Bruno Ricardo de; Silva, Rodolfo Bezerra daEm um mundo cada vez mais dependente da tecnologia, e em especial aquela que lida com processos em escalas nanométricas, é de extrema importância o estudo das propriedades físicas e químicas de nanoestruturas. Por esse motivo, este trabalho se dedica ao estudo, por meio de espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de transmissão, do efeito causado pela adição de álcool etílico durante a preparação das amostras de nanopartículas de Ag. A caracterização estrutural por difração de raios X apontou a formação de nanocristais de Ag, enquanto que as imagens de microscopia eletrônica de transmissão mostraram a presença de uma estrutura amorfa envolvendo as nanopartículas. Ao se observar o espectro Raman e identificar bandas características para alguns grupos funcionais, propusemos um mecanismo para a formação dessa estrutura amorfa.Artigo Microwave-assisted hydrothermal synthesis and magnetic properties of nanostructured cobalt ferrite(Elsevier BV, 2019-08) Martinelli, Antonio Eduardo; Gurgel, Ana Lúcia; Conceição, Ozivam Lopes de Aquino; Xavier Jr, Milton Moraes; Torres, Marco Antonio Morales; Melo, Dulce Maria de AraújoCobalt ferrite is an important magnetic material due to its high saturation magnetization and high energy product BH. CoFe2O4 nanoparticles can be synthesized by a variety of methods that often demand long synthesis times. Using the microwave-assisted hydrothermal method, single-phase CoFe2O4 with controlled crystallite size was rapidly obtained. The effect of a preheating step and mineralizing agent, i.e., NH4OH and KOH, was investigated. Exposure to microwave radiation ranged from 0.5 to 2 h. The formation of CoFe2O4 was confirmed by X-ray diffraction. The average crystallite size of CoFe2O4 nanoparticles was estimated between 5.2 nm and 21.3 nm by Rietveld refinement. The crystallite size depended on the preheating step and mineralizing agent used. Transmission electron microscopy images revealed that CoFe2O4 nanoparticles were nearly spherical when prepared with NH4OH but cubic and spherical when prepared with KOH. Both, hysteresis curves and Mossbauer spectra at room temperature, € showed superparamagnetic behavior for samples with the smaller crystallite size. Samples with larger crystallites consisted of blocked particles and depicted an increase in the MR/MHmax ratio and coercive field, Hc. Distinct magnetic properties resulting from variations in the synthesis parameters yield different applications for nanostructured CoFe2O4Tese Nanoestruturas magnéticas de ferritas: análise das propriedades magnéticas e estruturais(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-02-23) Nunes, Marcos Santos; Araújo, José Humberto de; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; https://orcid.org/0000-0002-3390-8600; http://lattes.cnpq.br/2455132422249405; http://lattes.cnpq.br/8380510294599672; Dantas, Ana Lucia; Júnior, Andrea Paesano; Bohn, Felipe; Araújo, José Humberto de; Soares, João MariaO aprimoramento das propriedades magnéticas de nanopartículas com estrutura núcleo@casca e o efeito do aquecimento de nanopartículas magnéticas através da aplicação de um campo magnético alternado têm despertado intenso interesse cientí co e tecnológico. Avanços signi cativos nesse campo foram impulsionados pelo progresso nas técnicas de produção de materiais magnéticos em escala nanométrica, permitindo diversas aplicações, tais como ímãs permanentes, aplicações biomédicas e hipertermia magnética. Esta tese aborda dois sistemas nanoestruturados distintos, o primeiro deles com foco na síntese de nanocompósitos de CoFe2O4@CoFe2 com estrutura núcleo@casca, por meio de um método que não usa reagentes ou gases especiais. O processo envolveu a preparação de esferas de quitosana reticuladas com glutaraldeído contendo nanopartículas de CoFe2O4, seguida por um tratamento térmico em altas temperaturas e vácuo. O gás CO liberado durante esse processo facilitou a redução dos íons Fe3+ e Co2+ para seus estados de valência zero. Após produzidas as amostras, suas propriedades estruturais, morfológicas e magnéticas foram investigadas. A análise de difração de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e espectroscopia Mössbauer revelou a presença das fases magnéticas desejadas. As imagens de TEM con rmaram a con guração de uma estrutura núcleo@casca. A caracterização magnética indicou um acoplamento magnético de troca entre as fases para determinadas condições de síntese, resultando em um produto energético máximo (BH)max = 0,67 MGOe. A espessura da fase CoFe2 (∼ 9, 0 nm) está de acordo com o limite teórico esperado pela teoria de Kneller-Hawig, que é de 10,2 nm, para que ocorra o acoplamento de troca na interface. O segundo sistema aborda a síntese e estudo das propriedades magnéticas de nanopartículas de ferrita de Manganês MnFe2O4. Nesta parte do trabalho, nanopartículas de MnFe2O4 foram sintetizadas usando o mesmo método do sistema anterior, porém, com o tratamento térmico convencional, na presença do ar. Partículas com diversos tamanhos foram obtidas por tratamentos térmicos em diferentes temperaturas. Assim, os tamanhos de partículas variaram de 7,8 a 13,3 nm. A 300 K, a magnetização de saturação das nanopartículas variou de 16,2 a 35,8 emu/g. A espectroscopia Mössbauer em baixas temperaturas mostrou a presença de MnFe2O4 monofásico. Para todas as amostras, os resultados Mössbauer a 300 K sugerem que as amostras estão no regime superparamagnético. Medidas de susceptibilidade AC e DC indicaram que abaixo da temperatura de bloqueio o sistema se comporta como um superspin glass. Medidas de SLP foram realizadas a uma frequência de 74 kHz e amplitude de campo AC de 247 Oe. Nossos resultados obtidos para ambos os sistemas foram promissores, sugerindo potenciais aplicações em ímãs permanentes e hipertermia magnética. Especificamente, destacamos o sistema CoFe2O4@CoFe2 e MnFe2O4.Tese Nanoferritas de níquel multifuncionais: produção, propriedades e aplicações(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-07-04) Silva, Maitê Medeiros de Santana e; Moriyama, André Luis Lopes; Santos, Andarair Gomes dos; http://lattes.cnpq.br/3470634368296605; https://orcid.org/0000-0001-7611-2074; http://lattes.cnpq.br/5552878900145656; http://lattes.cnpq.br/5181350934389542; Souza, Carlson Pereira de; http://lattes.cnpq.br/1030834608582624; Macedo, Daniel Araújo de; Torres, Marco Antonio Morales; Raimundo, Rafael AlexandreOs espinélios são cerâmicas semicondutoras magnéticas onde a distribuição catiônica é dada pela equação ( 𝑀 1−𝑥 2+ 𝐹𝑒 𝑥 3+)[𝑀 𝑥 2+ 𝐹𝑒 1−𝑥 3+ ] 𝑂2−4. Devido ao arranjo atômico variável, determinado pelo tipo de cátion presente na estrutura e pelo método de obtenção, as ferritas são materiais multifuncionais. A aplicação desses materiais na eletroquímica vem crescendo ao longo dos anos e a possibilidade de usar ferritas como eletrodos, seja para dispositivos de armazenamento de carga ou em reações do tipo water splitting, traz grandes oportunidades para pesquisadores da nanotecnologia. Neste trabalho apresentamos a síntese de nanopartículas de ferrita de níquel (NiFe2O4) pelo método de complexação combinado EDTA-Citrato. Estudamos a influência do pH reacional (3, 5, 7 e 9) nas propriedades dos pós e a influência da temperatura na formação da fase quando o pH reacional foi fixado em 7. As propriedades estruturais, morfológicas, óticas, magnéticas e eletroquímicas foram avaliadas. Os resultados confirmaram a obtenção de pós monofásicos de NiFe2O4 em todos os pH estudados (3, 5, 7 e 9) com tamanho de partículas em nanoescala (15-93 nm). A morfologia dos pós foi afetada pelo pH reacional e exibiram formas arredondadas, formas indefinidas e triângulos. A análise de UV-vis revela um relação inversamente proporcional entre o tamanho dos cristais e o band gap. As histereses isotérmicas a 5 K e 300 K mostraram o comportamento ferrimagnético para todas as amostras obtidas. As amostras obtidas em pH 3 e 9 foram testadas em uma célula eletroquímica em solução alcalina e verificou-se que para fins de uso em dispositivos de armazenamento de energia o material foi classificado como eletrodos do tipo bateria (battery-like). O comportamento eletroquímico aprimorado da amostra NF9 (Qs = 65 C g-1 em 3 A g-1) foi atribuído a um aumento nas reações faradaícas impulsionadas pela diferença de porosidade na superfície dos aglomerados da amostra e os limites de contorno dos grãos responsáveis por uma menor resistência à transferência de carga. Os pós de NiFe2O4, obtidos em pH 7 a 400, 500 e 600 °C, foram estudados em solução alcalina como eletrodos em reações de evolução de oxigênio alcançando um sobrepotencial de 326 mV vs. RHE para gerar uma densidade de corrente de 10 mA cm-2 para amostras calcinada a 400 °C. O comportamento eletroquímico aprimorado em comparação com dados da literatura foi atribuído as características microestruturais que afetam os processos de transporte de cargas e massa e ao tamanho reduzido das partículas. Assim, os materiais obtidos apresentam-se como semicondutores magnéticos podendo ser aplicados em dispositivos que requeiram materiais ferrimagnéticos moles, bem como eletrodos em dispositivos de armazenamento ou em reações de OER.Tese Nanopartículas do tipo CoFe2O4@BiFeO3: síntese, caracterização e assinaturas de desordem de spin(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-04-13) Sousa, José Jayson Xavier de; Bohn, Felipe; Silva, Rodolfo Bezerra da; https://orcid.org/0000-0002-5907-4106; http://lattes.cnpq.br/9522788035526763; https://orcid.org/0000-0001-6092-3155; http://lattes.cnpq.br/7984288684578080; Bezerra, Claudionor Gomes; Machado, Fernando Luís de Araújo; Soares, João Maria; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055Sistemas magnéticos manométricos, como ferritas, perovskitas e estruturas núcleo@casca, são um grupo de materiais promissores, devido ao seu vasto potencial tecnológico e a possibilidade de avanço na compreensão da física fundamental relacionada aos materiais em nanoescala. Levando isso em consideração, sintetizamos nanopartículas núcleo@casca CoFe2O4@BiFeO3 por um método de coprecipitação adaptado e investigamos sistematicamente as propriedades estruturais, morfológicas e magnéticas desse sistema nanoestruturado. Através da caracterização estrutural e morfológica, demonstramos a obtenção de nanoestruturas núcleo@casca com fases puras. Realizando uma ampla análise magnética experimental, avaliamos a resposta magnética para as fases precursoras, bem como para a nanoestrutura núcleo@casca. Para este último, identificamos as impressões digitais do comportamento da cintura de vespa e o efeito “exchange bias”, revelando o acoplamento de troca entre as fases que ocorrem na interface. Além disso, revelamos que o acoplamento de troca entre núcleo e casca é fortemente afetado por um comportamento de vidro de spin surgido da desordem de spin nas nanopartículas núcleo@casca CoFe2O4@BiFeO3. Afinal, nossas descobertas nos permitem colocar os procedimentos utilizados levando em consideração os processos de coprecipitação adaptado e calcinação como uma rota viável para a produção de nanoestruturas núcleo@casca de alta qualidade. Contudo, para não ficar preso a um único método, amostras núcleo@casca CoFe2O4@BiFeO3 com três tamanhos de núcleo e seus precursores foram sintetizadas através da síntese hidrotermal. Esse segundo conjunto de amostras também demonstrou resultados promissores, pois o material obtido apresentou fases puras para todas as amostras e fortes indícios de acoplamento magnético entre as fases que compõem o núcleo e a casca, apontando grande eficiência do método hidrotérmico.Tese Produção e estudo de multicamadas magnéticas em substrato flexível(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015-08-28) Silva, Ubiratan Correia; Oliveira, Alexandre Barbosa de; Feitosa, Carlos Chesman de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/1150673024968512; ; http://lattes.cnpq.br/0832037849525983; ; http://lattes.cnpq.br/3525217951460486; Gonçalves, Charlie Salvador; ; http://lattes.cnpq.br/9064755417050889; Torres, Marco Antonio Morales; ; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; Souza, Thatyara Freire de; ; http://lattes.cnpq.br/8483112335128610Multicamadas magnéticas são a base para a produção de dispositivos spintrônicos e possuir o domínio na produção de tais multicamadas é fundamental para obter avanços nesta área, e nos últimos anos está em destaque a produção de dispositivos spintrônicos flexíveis. Devido a essa tendência, o objetivo do presente trabalho é produzir multicamadas magnéticas depositadas em substrato flexível utilizando a técnica de Magnetron sputtering dc. Três conjuntos de amostras foram confeccionados. O primeiro conjunto, constituído de tricamadas do tipo CoFe=Cu(t)=CoFe com diferentes espessuras do espaçador metálico. O Segundo conjunto, composto por dois subgrupos de multicamadas CoFe=Cu com a presença do IrMn como buffer layer ou cap layer. O terceiro conjunto, constituído por multicamadas de Permalloy (Py=Ta e Py=Ag) em substrato da Kapton e substrato de vidro. Para a investigação das propriedades magnéticas, foram realizadas medidas de magnetometria de amostra vibrante, ressonância ferromagnética e magnetoimpedância (MI). Todas executadas em temperatura ambiente e com campo magnético aplicado sempre no plano da amostra. Para a análise estrutural, a técnica de difração de raios-X foi usada. Os resultados das tricamadas mostraram a apresença de uma anisotropia uniaxial, para a amostra com espaçador de 4;2 nm. Para a multicamada com a presença do IrMn entre a camada buffer e FM, os resultados das propriedades magnéticas estáticas e dinâmicas apresentaram comportamento isotrópico. Para a multicamada com a presença do IrMn entre a camada FM e a cap layer, os resultados das propriedades magnéticas estáticas apresentaram o comportamento magnético de uma estrutura tipo válvula de spin. Entretanto houve uma divergência com resultados das medidas de ressonância ferromagnética, a qual foi justificada devido à contribuição dos grãos instáveis e estáveis para a anisotropia rodável e anisotropia de polarização (Exchange bias) na interface ferromagnética-antiferromagnética. Para a terceira série de amostras, os resultados apresentaram comportamentos semelhantes da MI cujo espaçador foi a prata (Ag), para ambos os substratos e variação significativa nas amostras com o espaçador por Ta onde foi possível associar a variação da magnetoimpedância entre os substratos de vidro e flexível, ao estresse compressivo na amostra de substrato flexível.Artigo Role of oxygen vacancies on the energy storage performance of battery-type NiO electrodes(Elsevier, 2020-05) Paskocimas, Carlos Alberto; Silva, Thayse R.; Silva, Vinícius D.; Ferreira, Luciena S.; Araújo, Allan Jedson Menezes de; Torres, Marco Antonio Morales; Simões, Thiago Araújo; Macedo, Daniel Araújo deIn this study, the influence of the surface oxygen vacancies on the energy storage performance of electrodes based on nickel oxide (NiO) nanoparticles was investigated. NiO samples were synthesized by three facile and low-cost syntheses routes: nitrate calcination, citrate, and combustion methods. The concentration of surface defects in NiO powders was determined using XPS analyses, which showed a higher amount of oxygen vacancies for the sample obtained by nitrate calcination. According to the cyclic voltammetry (CV) and galvanostatic charge-discharge (GCD) curves, NiO-based electrodes were classified as battery-like. CV results suggest that redox reactions are diffusion-controlled processes with a faster diffusion rate for the sample obtained by the nitrate calcination method. This is in accordance with the GCD and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) results, with higher specific capacity and higher electrical conductivity (lower equivalent series resistance) for the sample obtained by nitrate calcination. The results indicate that oxygen vacancies play an important role in the electrochemical performance of battery-type NiO electrodesTese Síntese de nanotubos de carbono a partir da conversão catalítica do etilbenzeno sob óxidos de SrFe12O19/SiO2: aplicação na fotodegradação do corante industrial remazol vermelho(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-07-23) Paulista, Adriana Perpetua Figueiredo; Braga, Tiago Pinheiro; https://orcid.org/0000-0001-9543-7368; http://lattes.cnpq.br/9170391410490804; http://lattes.cnpq.br/5559344770437847; Pergher, Sibele Berenice Castella; Torres, Marco Antonio Morales; Luz Júnior, Geraldo Eduardo da; Carreño, Neftalí Lenin VillarrealOs materiais a base de carbono têm se destacado em decorrência da sua variedade de aplicações como fotocatálise. Nesse sentido, hexaferrita de estrôncio dispersa em sílica foi preparada pelo método de Pechini e utilizada como catalisador na reação com etilbenzeno para produção de filamentos de carbono e posterior aplicação na fotodegradação do corante remazol red. De acordo com a análise de DRX, Raman e XPS, foi confirmado a presença das fases de SrFe12O19, Fe2O3 e sílica amorfa. O MEV e MET dos óxidos indicam morfologia tipo clusters e esponja. Pela análise de MEV após método CCVD foi possível observar a formação de filamentos de carbono que surgiram durante a reação catalítica do etilbenzeno. O MET confirma essa formação e indica a geração de nanotubos (~ 67 nm). O DRX após reação exibe a formação das fases de carbono grafite, SrFe12O19, SiO2, e Fe0,mostrando uma redução da fase hematita. O crescimento dos nanotubos acontece a partir do ferro metálico, tendo em vista que a ponta do tubo contém apenas ferro, segundo resultados de EDS. O espectro Raman mostrou as bandas D e G características do carbono, onde a razão entre ID/IG diminuiu com o aumento da temperatura, indicando um aumento do encapsulamento de carbono com o aumento da temperatura. A reação de melhor desempenho catalítico obteve média de 99% de conversão de etilbenzeno e foi mais seletiva para eteno (~ 93%) na temperatura de 650°C. Além disso, foi possível fazer um estudo teórico-computacional simples da distribuição dos sítios das principais fases em um plano 2D pela construção dos mapas e propor um mecanismo para formação de nanotubos de carbono a partir da conversão catalítica do etilbenzeno. Por fim, os materiais obtidos foram aplicados na fotodegradação do corante remazol red, atingindo completa degradação em 15 min para o material sintetizado a 650°C. Também foram aplicados na mesma reação materiais reduzidos em hidrogênio em diferentes temperaturas para verificar a influência do carbono, mostrando que o carbono favorece a fotodegradação do corante.TCC Síntese e caracterização das nanopartículas de ferrita de níquel dopadas com vanádio(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-02-17) Loureiro, Felipe Rodriguês; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; http://lattes.cnpq.br/4404601491674383; Araújo, José Humberto de; 0000-0002-3390-8600; http://lattes.cnpq.br/2455132422249405; Silva, Edimilson Felix da; 0000-0003-3841-4578; http://lattes.cnpq.br/8896961475470345Esse trabalho teve como propósito sintetizar nanopartículas de ferrita de níquel dopada com vanádio e estudar a suas propriedades estruturais e magnéticas. Inicialmente realizamos a síntese dessa ferrita utilizando o método de sol-gel com a quitosana reticulada usando glutaraldeído. O gel contendo os íons metálicos é colocado em um meio básico e a seguir é secado na estufa na temperatura de 80 ºC. Posteriormente o material é submetido a um tratamento térmico à 800 ºC por 2 h e em atmosfera normal. Utilizamos várias concentrações de V na dopagem do sítio do Ferro, NiFe(2-x)V(x)O4, entretanto conseguimos apenas dopar com um teor máximo de 0,5 Fe, isto é, x={0; 0,25; 0,50}. Os difratogramas de raio-x das amostras apresentaram os picos característicos da ferrita de níquel com cristalitos com tamanhos de 14,0 - 21,4 nm. As medidas magnéticas acusaram comportamento ferromagnético com valores significativos de coercividade, remanência, e magnetização em campo de 15 kOe na faixa de 21,3 - 28,4 emu/g. Em breve, as amostras produzidas na quitosana serão analisadas em aplicações que envolvem a eletrólise da água.TCC Síntese e caracterização de ferritas para aplicações em hipertermia magnética(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-12-16) Silva, Jayane Julia Pereira da; Torres, Marco Antonio Morales; Acchar, Wilson; Silva, Rodolfo Bezerra daUm dos grandes temas que desafiam a comunidade científica é o desenvolvimento de novos métodos de diagnóstico e terapias que ajudem a combater o câncer. Recentemente, o estudo de ferritas para aplicações em hipertermia magnética tem sido foco de muita atenção. Este estudo é desafiador, principalmente devido aos vários requerimentos que devem satisfazer o material, tais como o momento magnético por partícula e, especialmente, o tamanho da nanopartícula. Neste trabalho, sintetizou-se e realizou-se a caracterização estrutural, morfológica, magnética e térmica de ferritas que possibilitam suas aplicações em hipertermia magnética. As amostras estudadas são de MnxZn0,3Fe2,7-xO4 com x = {0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 e 0,6} e uma amostra de magnetita, onde os valores de magnetização em campo de 1,5 T variaram de 17,0 até 78,5 emu/g. As amostras com x = 0 e magnetita apresentaram valores de taxa de absorção específica de 126,1 e 156,5 W/g, respectivamente. Os tamanhos dos cristalitos dessas duas amostras são de 16,8 e 15,1 nm, assim sendo, esses resultados mostram que as partículas são monodomínios magnéticos.Tese Síntese e caracterização de nanocompósitos de partículas de α-Fe, wüstita e magnetita para aplicações biomédicas(2017-02-03) Rodrigues, Eloise Cristina de Souza; Torres, Marco Antonio Morales; ; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; ; http://lattes.cnpq.br/5304204284224345; Araújo, José Humberto de; ; http://lattes.cnpq.br/2455132422249405; Soares, João Maria; ; http://lattes.cnpq.br/2108722656012583; Salazar, Nelson Orlando Moreno; ; http://lattes.cnpq.br/4899328531043872; Medeiros, Suzana Nóbrega de; ; http://lattes.cnpq.br/2148858591663240Nanopartículas de óxido de Fe têm sido muito usadas em aplicações biomédicas devido a sua biocompatibilidade e biodegradabilidade. Dentre dessas aplicações destacamos a hipertermia magnética para o tratamento de diversos tipos de cânceres. Neste trabalho usamos a moagem de alta energia para a produção de nanopartículas de magnetita com tamanho inferior a 70 nm. Preparamos dois grupos de amostras, o primeiro grupo apresentou as fases de magnetita e α-Fe, composto pelas amostras S1 e S3, o segundo grupo apresentou as fases de magnetita, α-Fe e wüstita, amostras S2 e S4. Para melhorar a dispersão dos materiais em meio aquoso, revestimos as nanopartículas com o surfactante ácido oleico e o polímero Pluronic-F127. As propriedades estruturais e químicas das amostras foram analisadas através da difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia Mössbauer. As propriedades magnéticas foram estudadas através de medidas de susceptibilidade AC e de medidas de magnetização em função do campo e da temperatura. Das medidas Mössbauer, para a amostra S4, observamos uma razão entre as áreas dos espectros referentes aos sítios octaedrais e tetraedrais compatíveis com a magnetita estequiométrica. As medidas magnéticas mostraram a transição de Verwey da magnetita em 120 K para os dois grupos de amostras. Através das imagens de microscopia eletrônica, de S4, verificamos que a wüstita encontra-se depositada sobre as nanopartículas de magnetita. O nosso estudo mostra que a presença da wüstita e a funcionalização com ácido oleico evitaram a oxidação do Fe2+ presente na magnetita. O deslocamento das curvas de histerese, nas medidas feitas com a amostra resfriada em presença de campo magnético, é atribuído à interação de troca que ocorre na interface entre a wüstita e a magnetita. As medidas de susceptibilidade AC mostraram picos característicos de paredes de domínio, para a amostra com duas fases, indicando que uma parcela das partículas é multidomínio. Quando as nanopartículas funcionalizadas e não funcionalizadas foram submetidas a um campo magnético alternado apresentaram uma variação de temperatura e 11º C e 53º C, para S3P e S1, respectivamente, e para S4 a variação de temperatura foi de 14° C. Os resultados indicam que as amostras têm potencial para uso em hipertermia magnética.Tese Síntese e caracterização de nanoestruturas de ferritas dopadas com samário e recobertas com polímeros(2018-11-29) Silva, Rafael Leal da; Araújo, José Humberto de; ; ; Rebouças, Gustavo de Oliveira Gurgel; ; Costa, José Alzamir Pereira da; ; Torres, Marco Antonio Morales; ; Silva, Rodolfo Bezerra da; ; Silva, Ubiratan Correia;Nesse trabalho apresentamos a síntese e caracterização de nanopartículas de magnetita e ferrita de cobalto dopadas com Sm: F e2.68Sm0.32O4 e CoF e2−xSmxO4 (x = 0.0, 0.05, 0.10, 0.15 e 0.20). As nanopartículas de magnetita foram produzidas usando o método poliol, onde o polímero polivinilpirrolidona (PVP) foi usado para proteger as nanopartículas da oxidação. As nanopartículas de ferritas de cobalto dopadas com Sm, foram produzidas pelo método da reação por coordenação iônica (RCI) e recobertas por uma matriz de quitosana. A estrutura cristalina e as propriedades magnéticas foram estudadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia Mössbauer e magnetometria DC. A amostra de magnetita possui uma estreita distribuição de tamanho de partículas com um diâmetro de 5.2 nm. As partículas apresentam comportamento superparamagnético na temperatura ambiente com temperatura média de bloqueio de TB = 9.9 K e constante magnetocristalina de 4 × 105 J/m3 em 5 K. Em temperatura ambiente, a curva M-H apresenta comportamento simétrico (Hc = 0) e o espectro Mössbauer tem um único componente paramagnético, enquanto a 5 K a magnetização de saturação é de 18, 9 emu/g e a curva M-H, eld cooling (FC) apresenta um deslocamento com um campo de exchange bias de ∼110 Oe. Os resultados magnéticos são discutidos em termos da distribuição de cátions na rede espinélio inversa, como determinado por espectroscopia Mössbauer. Uma pequena contribuição magnética da camada super cial das nanopartículas foi considerada na interpretação da anisotropia magnetocristalina. As amostras de ferrita de cobalto apresentam partículas revestidas pelo biopolimero quitosana com uma estreita variação de tamanhos dependentes da concentração de íons de Sm nas amostras, indo de 9, 49 nm até 5, 62 nm. Os valores de campo coercivo, magnetização de saturação e anisotropia efetiva sofreram sensíveis variações com a dopagem. Um ajuste teórico foi realizado levando em consideração uma distribuição composta por dois tipos de partículas, bloqueadas e superparamagnéticas. O espectro Mössbauer só foi perfeitamente ajustado quando se utilizou três sextetos em cada sítio cristalográ co, para temperatura ambiente e 12 K. Os resultados Mössbauer foram interpretados considerando uma distribuição aleatória dos íons de Sm nos sítios A e B. Os estudos de liberação de calor foram realizados pela aplicação de um campo magnético AC de 70, 5 kHz e intensidade de 200 Oe. O valor máximo obtido de SAR para essa série de amostra foi de 12, 09 W/g, indicando que estas partículas têm potencial para uso em hipertermia.Dissertação Síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas de Co e Ni com aplicação em magneto hipertermia(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015-09-14) Sousa, Nagilson Mendes de; Torres, Marco Antonio Morales; ; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; ; http://lattes.cnpq.br/6202543385535333; Soares, João Maria; ; http://lattes.cnpq.br/2108722656012583; Medeiros, Suzana Nóbrega de; ; http://lattes.cnpq.br/2148858591663240Nanopartículas (Nps) são importantes no estudo de novos fenômenos na física e no desenvolvimento de novas aplicações tecnológicas. Nanopartículas magnéticas metálicas tais como Níquel e Cobalto surgem como objetos promissores devido as suas aplicabilidades em várias áreas da ciência e tecnologia. No presente trabalho apresentamos um estudo sobre o método de síntese, caracterização estrutural e magnética em nanopartículas de Ni e Co. As amostras foram preparadas pelo método sol-gel modi cado e formadas nos poros do polímero quitosana, a redução ocorreu em ausência de uxo de Hidrogênio. A fase cristalina do Ni e Co é cúbica de face centrada e seus diâ- metros variaram de 59-77nm e 19-50nm, respectivamente. As superfícies das nanopartículas foram naturalmente passivadas com seus monóxidos apresentando estabilidade química por longos intervalos de tempo. A estrutura formada é do tipo núcleo/casca, o que favoreceu as interações de exchange bias entre o núcleo ferromagnético (FM) e a casca antiferromagnética (AFM). As condições de síntese foram otimizadas para obter principalmente a fase FM. Ambas NPs foram submetidas à ação de um campo magnético AC e houve aquecimento rápido até atingir temperatura de aproximadamente 140°C em intervalos de tempo de até 5 min. As amostras dispersadas em água, atingiram temperaturas de 40- 59°C de aquecimento em até 10 minutos, mostrando potencial para aplicações em hipertermia magnética.Dissertação Síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas do sistema binário samário cobalto(2017-09-01) Conceição Filho, Raimundo Nazareno da Silva; Araújo, José Humberto de; https://orcid.org/0000-0002-3390-8600; http://lattes.cnpq.br/2455132422249405; http://lattes.cnpq.br/8165412672207724; Carriço, Artur da Silva; http://lattes.cnpq.br/6531644101364783; Rebouças, Gustavo de Oliveira Gurgel; http://lattes.cnpq.br/1748071367144485; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055Neste trabalho utilizamos o método químico poliol para a preparação de nanopartículas de Sm-Co. As amostras sintetizadas foram nomeadas das seguintes formas: ARS-0%; ARS-5%;ARS-7% e ARS-9%, sendo as porcentagens referente a variação do Ácido Acético utilizado na síntese. A caracterização estrutural foi realizada via difração de raio-X e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os parâmetros estruturais foram determinados pelo método de Rietvelt utilizando o software Maud. As seguintes fases foram identificadas: Sm2Co7; Sm2Co17 e Sm5Co19. Para o estudo das propriedades magnéticas, medidas com o magnetômetro de amostra vibrante foram utilizadas para obtenção de curvas de magnetizações em função do campo magnético aplicado à temperatura ambiente. O PPMS foi utilizado para medir curvas de magnetização em função da temperatura. As temperaturas de Curie obtidas estão de acordo com as fases obtidas pelos métodos de caracterização estrutural. Foram obtidas imagens das amostras através do MEV e MET para estudo morfológico e determinação do tamanho das nanopartículas das amostras. Nossos resultados mostram a viabilidade do método poliol para obtenção de nanopartículas de Sm-Co e a influencia do Ácido Acético no processo de síntese.Tese Síntese e caracterizações estrutural e magnética das ferritas de cobalto-manganês (Co1-xMnxFe2O4 E Co1,2Fe1,8-xMnxO4)(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015-12-07) Amorim, Bruno Ferreira; Medeiros, Suzana Nóbrega de; Torres, Marco Antonio Morales; ; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; ; http://lattes.cnpq.br/2148858591663240; ; http://lattes.cnpq.br/3624236334990310; Dantas, Ana Lúcia; ; http://lattes.cnpq.br/7211312864602492; Bezerra, Claudionor Gomes; ; http://lattes.cnpq.br/5085046065890176; Araújo, José Humberto de; ; http://lattes.cnpq.br/2455132422249405; Mello, Vamberto Dias de; ; http://lattes.cnpq.br/4851197994170100As ferritas de cobalto-manganês (Co1¡xMnxFe2O4 e Co1,2Fe1,8¡xMnxO4) possuem uma estrutura do tipo espinélio mista, e têm sido consideradas como um das candidatas competitivas para grande variedade de aplicações em dispositivos, desde a geração e detecção de ultra-som, sensores, transformadores, bem como na indústria médica. Ferritas de cobaltomanganês nanoestruturadas foram produzidas via moagem de alta energia, com subsequente tratamento térmico, e foram caracterizados por difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura e magnetização. Amostras do tipo Co1¡xMnxFe2O4 e Co1,2Fe1,8¡xMnxO4 foram obtidas a partir dos pós precursores Fe3O4, Co3O4 e Mn3O4, os quais foram estequiometricamente misturados e moídos por 10h e tratados termicamente à 900°C por 2h. A difratometria confirma a formação das fases nanocristalinas puras para série Co1,2Fe1,8¡xMnxO4 com umdiâmetro médio de cerca de 94nm. Verificou-se que o parâmetro de rede aumenta com a substituição do Fe3Å pelo Mn3Å. A fluorescência de raios X revelou que as porções de metais nas amostras estavam próxima das composições estequiométricas nominais. As características microestruturais observadas nas micrografias demonstraram que as partículas formadas apresentam morfologia e granulometria bastante distintas. As medidas de histerese magnéticas realizadas em baixa temperatura, mostraram que a magnetização de saturação e remanência aumentaram com a concentração de manganês, enquanto que o campo coercivo diminuiu. A constante de anisotropia (Ke f ), foi calculada a partir dos ajustes dos dados pela lei de aproximação de saturação. Verificou-se que a anisotropia diminui substancialmente com a substituição do ferro pelomanganês.