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    Artigo
    Estudo de obtenção da membrana cerâmica densa BaCeO3
    (Matéria, 2019-05-20) Gama, Aliciane Cíntia Maia; Vital, Angélica Belchior; Moriyama, André Luís Lopes; Souza, Carlson Pereira de
    Nos últimos anos, pós cerâmicos à base de óxidos de estrutura do tipo perovskita ganharam atenção considerável devido às suas aplicações tecnológicas na área de membranas permeáveis de oxigênio. O óxido misto BaCeO3 apesenta-se como um material amplamente estudado em uma grande diversidade de aplicações, seja como materiais eletrolíticos em células a combustível, ou mesmo como catalisadores nas reações de catálise. Dessa forma, o presente trabalho teve como objetivo sintetizar a fase BaCeO3, pelo método de coprecipitação em meio oxalato, verificando o efeito da sinterização com diferentes aglutinantes na estabilidade térmica e densificação da membrana. A técnica de coprecipitação em meio oxalato mostrouse eficaz na obtenção da perovskita BaCeO3. As amostras obtidas durante as sínteses foram caracterizadas por difração de raios-x, observando-se a formação da fase ortorrômbica da perovskita BaCeO3. Para determinar o tamanho médio de cristalito foi utilizada a equação de Scherrer e de Williamson Hall, chegando-se a um valor próximo a de 107 nm. Conforme a literatura [1,2] e diante dos resultados apresentados definiu-se como condições favoráveis para formação de material com o menor tamanho de cristalito e maior pureza da fase formada, a amostra de pH 13 e de temperatura de calcinação de 1000 ºC. Através da microscopia eletrônica de varredura (MEV) pode-se observar a formação de cristais homogêneos. Por fim, foi possível observar que a sinterização na presença dos aglutinantes parafina e álcool polivinílico a 1300 ºC com patamar de 5 h, permitiu a obtenção de pastilhas densas com bons níveis de retração, possuindo estabilidade térmica ideal para serem utilizadas como membranas permeáveis de oxigênio e como eletrólito de células a combustível
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    TCC
    Estudo de obtenção da membrana cerâmica densa de BaCeO3 para permeação de oxigênio
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-06-15) Gama, Aliciane Cíntia Maia; Souza, Carlson Pereira de; André Luís Lopes Moriyama; Moriyama, André Luií Lopes; Vital, Angélica Belchior
    Nos últimos anos, pós cerâmicos à base de óxidos de estrutura do tipo perovsquita ganharam atenção considerável devido as suas aplicações tecnológicas na área de membranas permeáveis de oxigênio. O óxido misto BaCeO3 apesenta-se como um material amplamente estudado em uma grande diversidade de aplicações, seja como materiais eletrolíticos em células a combustível, ou mesmo como catalisadores nas reações de catálise. Dessa forma, o presente trabalho teve como objetivo sintetizar a fase BaCeO3, pelo método de coprecipitação em meio oxalato, verificando o efeito da sinterização com diferentes aglutinantes na estabilidade térmica e densificação da membrana. A técnica de coprecipitação em meio oxalato mostrou-se eficaz na obtenção da perovsquita BaCeO3. As amostras obtidas durante as sínteses foram caracterizadas por difração de raios-X, observando-se a formação da fase ortorrômbica da perovsquita BaCeO3. Para determinar o tamanho médio de cristalito utilizamos a equação de Scherrer e de Williamson Hall, chegando-se a um valor próximo a 107 nm. Definiu-se como condições favoráveis a formação de material com o menor tamanho de cristalito e maior pureza nas fases formadas, as amostras de pH 13 e de temperatura de calcinação de 1000ºC. Através da microscopia eletrônica de varredura (MEV) pode-se observar a formação de cristais homogêneos. Por fim, foi possível observar que a sinterização na presença dos aglutinantes parafina e álcool polivinílico a 1300ºC com patamar de 5h, permitiu a obtenção de pastilhas densas com bons níveis de retração, possuindo estabilidade térmica ideal para serem utilizadas como membranas permeáveis de oxigênio.
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    TCC
    Síntese de Pós La2Ce2O7 e xCuO/La2Ce2O7 para aplicação Catalítica na Oxidação do Monóxido de Carbono
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-11-29) Freitas, Fernanda Monteiro; Souza, Carlson Pereira de; Moriyama, André Luís Lopes; Vital, Angélica Belchior
    Estudos recentes têm tido como foco os materiais com estrutura do tipo pirocloro. Estes materiais possuem fórmula geral A2B2O6O’, onde A e B podem ser substituídos por uma grande variedade de elementos, geralmente elementos terra raras ocupando os dois sítios ou tendo um metal de transição no lugar de B. O grande interesse em tais estruturas é explicado pelas várias propriedades que os materiais do tipo pirocloro podem apresentar como condução iônica e elétrica, supercondutividade, fluorescência e atividade catalítica. O presente trabalho trata-se do estudo do La2Ce2O7 puro em forma de pó e de sua utilização como suporte para o óxido de cobre (CuO) obtendo-se os pós xCuO/La2Ce2O7 (x = 5; 7,5 e 10% em massa de CuO). As amostras puras de La2Ce2O7 foram preparadas pelo método de complexação combinado EDTA-Citrato com pH 10, o qual resulta em um precursor que submetido a um tratamento térmico a 1000 °C gera o pó da fase desejada. Os sistemas contendo 5; 7,5 e 10% de óxido de cobre foram obtidos a partir do método de impregnação incipiente do ponto úmido, usando como fonte de Cu o nitrato de cobre tri-hidratado (Cu(NO3)2.3H2O). Esses materiais foram caracterizados por diferentes técnicas: Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia de Fluorescência de Raios-X (FRX), Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios-X (EDS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Além dessas análises, foi utilizada a equação de Scherrer para o cálculo do diâmetro médio das partículas. Os resultados da caracterização mostraram que a fase La2Ce2O7 foi obtida sem o aparecimento de fases secundárias, observando-se ainda pelos difratogramas que a estrutura cristalina desse material é do tipo fluorita cúbica. A porcentagem atômica do material puro obtida pelo método EDTA-Citrato foi próxima da teórica e com uma dispersão homogênea de La e Ce em toda a superfície do material. As impregnações da superfície do pó de La2Ce2O7 com CuO não alterou a existência da fase referente ao La2Ce2O7, com o surgimento de dois novos picos nos difratogramas. A deposição de CuO em La2Ce2O7 alterou o diâmetro médio das partículas. Os mapeamentos e a quantificação do EDS e FRX confirmam a existência dos átomos de lantânio, cério e cobre nos pós, com porcentagens mássicas e atômicas próximas das esperadas, entretanto, constata-se uma não homogeneidade dos átomos de cobre nas superfícies analisadas provavelmente sendo uma consequência da metodologia de impregnação utilizada.
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    Dissertação
    Síntese e caracterização de rutenato de bário
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015-01-29) Vital, Angélica Belchior; Souza, Carlson Pereira de; ; ; Nascimento, Rubens Maribondo do; ; Lopes, Francisco Wendell Bezerra;
    Compostos contendo rutênio possuem vasta aplicação em processos catalíticos. Muitas vezes esse metal é utilizado em óxidos porosos , suporte, com alta estabilidade térmica. Os óxidos mistos do tip o perovskita (ABO 3 ) apresentam boa dispersão metálica , elevada estabilidade térmica e química, sendo empregados em processos oxidativos . Em vista disso, este trabalho teve como objetivo principal sintetizar e caracterizar o catalisador de rutenato de bário (BaRuO 3 ) com estrutura do tipo perovskita. Para isso, foram utilizadas duas metodolog ias de síntese de BaRuO 3 , a complexação combinada EDTA - Citrato e a coprecipitação em meio oxalato. BaRuO 3 produzido passou por tratamentos térmicos a 950°C por 5, 10 e 15 horas. O precursor foi utilizado na análise termogravimétrica (TG) para avaliar a estabilidade térmica, e os pós cerâmicos calcinados foram caracterizados por: difração de raios X (DRX) para identificação das fases formadas , análise estrutural e avaliaçã o do tamanho médio de cristalitos; microscopia eletrônica de varredura (MEV) para observação da morfologia; espectroscopia de energia dispersiva (EDS) para determinação da composição química local. Observou - se que pela metodologia EDTA - Citrato o BaRuO 3 apr esentou estrutura romboédrica com o grupo espacial R - 3mH (ICSD: 10253) com morfologia heterogêne a e com larga distribuição de tamanho de cristais. Por outro lado, o óxido sintetizado pelo método de coprecipitação apresentou dois polimorfos, um com estrutura hexagonal com o grupo e spacial P63/mmc (ICSD:84652) e outro romboédrico (ICSD:10253), com morfologia homogênea e maior controle de distribuição de cristais.
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