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Title: Síntese, caracterização e cinética da decomposição térmica dos materiais cerâmicos PrMO3 (M = Ni ou Co)
Authors: Aquino, Flávia de Medeiros
Keywords: Perovsquita;termogravimetria;energia de ativação;Perovskite;thermogravimetry;activation energy
Issue Date: 11-Mar-2010
Publisher: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Citation: AQUINO, Flávia de Medeiros. Síntese, caracterização e cinética da decomposição térmica dos materiais cerâmicos PrMO3 (M = Ni ou Co). 2010. 97 f. Dissertação (Mestrado em Processamento de Materiais a partir do Pó; Polímeros e Compósitos; Processamento de Materiais a part) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2010.
Portuguese Abstract: Neste trabalho foi realizado a preparação, caracterização e um estudo cinético da decomposição térmica do agente polimerizante utilizado na síntese sob condição não isotérmica de materiais cerâmicos de fórmula geral PrMO3 (M = Co ou Ni). Esses materiais foram obtidos partindo dos respectivos nitratos metálicos, como fonte de cátions, e fazendo uso da gelatina como agente polimerizante. Os pós-obtidos foram calcinados a temperaturas de 500ºC, 700ºC e 900ºC e caracterizados pelas técnicas de Difração de Raios X (DRX), Análise Termogravimétrica (TG/DTG/DTA), Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Redução à Temperatura Programada (RTP) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A fase perovsquita foi evidenciada em todos os difratogramas de raios X para os materiais de PrCoO3 e PrNiO3. Nos espectros de FTIR foi observado a formação do óxido na medida em que a temperatura de calcinação aumenta com o aparecimento da banda referente à ligação Metal Oxigênio. As imagens do MEV evidenciaram distribuição uniforme para o PrCoO3 e partículas aglomeradas em consequência do tamanho da partícula para o PrNiO3. Com os dados da análise térmica, o estudo ci-nético da decomposição da matéria orgânica foi empregado utilizando-se os métodos cinéticos denominados Model Free Kinetics e Flynn e Wall, nas razões de aquecimento 10, 20 e 30°C.min-1 entre a temperatura ambiente e 700°C. Foram obtidos os valores das energias de ativação para a região de maior decomposição da matéria orgânica nas amostras que foram determinadas como uma função do grau de conversão (α)
Abstract: In this work have been studied the preparation, characterization and kinetic study of decomposition of the polymerizing agent used in the synthesis under non-isothermal condition ceramics PrMO3 of general formula (M = Co and Ni). These materials were obtained starting from the respective metal nitrates, as a cations source, and making use of gelatin as polymerizing agent. The powders were calcined at temperatures of 500°C, 700°C and 900°C and characterized by X-ray Diffraction (XRD), Thermogravimetric Analysis (TG / DTG/ DTA), Infrared Spectroscopy (FTIR), Temperature Programmed Reduction (TPR) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The perovskite phase was detected in all the X-rays patterns. In the infrared spectroscopy observed the oxide formation as the calcination temperature increases with the appearance of the band metal - oxygen. The images of SEM revealed uniform distribution for the PrCoO3 and particles agglomerated as consequence of particle size for PrNiO3. From the data of thermal analysis, the kinetics of decomposition of organic matter was employed using the kinetics methods called Model Free Kinetics and Flynn and Wall, in the heating ratios 10, 20 and 30° C.min-1 between room temperature and 700°C. Finally, been obtained the values of activation energy for the region of greatest decomposition of organic matter in samples that were determined by the degree of conversion (α)
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/12690
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