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Title: Tratamento por sistemas microemulsionados da borra gerada na flotação de água oleosa de petróleo
Other Titles: Treatment by microemulsion systems of sludge generated in oil water flotation
Authors: Silva, Dennys Correia da
Keywords: Borra de flotação;Agente floculante;Microemulsão;OCS e Dissolvan
Issue Date: 31-Jul-2018
Citation: SILVA, Dennys Correia da. Tratamento por sistemas microemulsionados da borra gerada na flotação de água oleosa de petróleo. 2018. 144f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2018.
Portuguese Abstract: Com o desenvolvimento e expansão da indústria petrolífera, cresce também a geração de resíduos. A contaminação por petróleo e seus derivados destaca-se como um problema ambiental que necessita de cuidados especiais na produção e no tratamento de resíduos. Na etapa de tratamento de efluentes visando a remoção do óleo da água através de flotação, é gerada uma borra que se apresenta como um grande desafio de tratamento para descarte ou uma possível viabilidade de reaproveitamento. O presente trabalho apresenta uma opção de tratamento para a borra de flotação através do uso de sistemas microemulsionados, utilizando como tensoativos, o óleo de coco saponificado (OCS) e o desemulsificante comercial Dissolvan. A borra de flotação (BF) foi extraída em soxhlet e forneceu as seguintes frações: 87,64% de óleo, 8,09% de água e 4,26% de resíduos insolúveis. Estes resíduos insolúveis da borra, junto do resíduo do agente floculante utilizado na flotação do óleo, passaram por etapas de identificação e caracterização através de Difração de raios X (DRX), Espectrometria de Fluorescência de raios X (FRX), Espectroscopia por Infravermelho (FT-IR), Termogravimetria (TG), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Sistema de Energia Dispersiva (EDS), Análise Elementar (CHNO) e Espectroscopia de Absorção UV-Vis. No resíduo da borra de flotação, o DRX revelou a presença de quartzo (SiO2), calcita (CaCO3), pirita (FeS2) e Molibdenita (MoS2), enquanto o FRX validou a presença destes minerais pelas quantidades de enxofre (35,48%), ferro (28,16%) e frações residuais de cátions. No resíduo de agente floculante foi detectado cloro (56,12%), alumínio (17,71%), enxofre (6,93%) e resíduos de cátions. Estas caracterizações revelaram a presença de minerais provenientes das formações geológicas, apontados pela análise termogravimétrica como 30% da massa do resíduo da borra, enquanto as análises de FT-IR, MEV e EDS apontaram semelhanças entre os resíduos das duas amostras. Já as análises CHNO e Espectroscopia de Absorção UV-Vis identificaram o resíduo do agente floculante como um tanino condensado pelo teor de componentes e semelhança entre o espectro de absorção de uma amostra de tanino condensado, extraído da planta Ipomea pes-caprae. Além disso, foi avaliado um processo de otimização para solubilização da BF utilizando um sistema de microemulsão (SME) contendo o OCS como tensoativo, n-butanol como cotensoativo, querosene de aviação (QAV) como fase óleo (FO) e água salina 2% NaCl como fase aquosa (FA). Foram obtidos os sistemas de Winsor os quais as fases microemulsionadas foram caracterizadas através do aspecto visual, tamanho de partícula, potencial zeta, tensão superficial, pH, condutividade elétrica e espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS). A otimização do uso das fases microemulsionadas dos sistemas de WII e WIV na solubilização da borra foi feita utilizando um planejamento experimental por delineamento composto central rotacional (DCCR) em dois pontos de aplicação: Winsor II rico em composição aquosa e Winsor IV rico em composição oleosa. As fases de microemulsão destes pontos foram aplicados de modo a expandir e estimar possíveis fatores que aumentem a eficiência de solubilização da borra, tendo como variáveis a razão SME/BF, a temperatura (°C) e o tempo (min). Pelos dados obtidos nos experimentos realizados nos dois pontos escolhidos, os valores obtidos para a resposta de eficiência de solubilização (ES) estiveram, em quase todos os ensaios, em faixas superiores a 90% de solubilidade, com exceção dos ensaios em que o tempo de solubilização e a razão SME/BF mostraram-se muito baixas, e, assim, os valores de eficiência oscilaram entre 70-80%. O sistema microemulsionado contendo o Dissolvan como tensoativo no lugar do OCS mostrou-se com maior capacidade de solubilização (93,36% para a fase de WII formado em alto teor de água salina e 95,79% para a fase de WII formado em alto teor de QAV) em relação ao sistema contendo OCS (91,89% em WII e 95,6% em WIV), o que valida a sua utilização no tratamento da borra de flotação por microemulsão.
Abstract: With the development and expansion of the oil industry, waste generation on a large scale also grows. Environmental contamination by oil and its products stands out as a problem of high impact and requires special care during production and waste treatment. In the effluent treatment stage aiming the removal of oil from water by flotation, a sludge is generated which presents itself as a great challenge of treatment for either disposal or a possible reuse viability. This work presents a treatment option for the flotation sludge (FS) through microemulsion systems involving saponified coconut oil (SCO) and the commercial demulsifier Dissolvan as surfactants. The flotation slurry (BF) was extracted in soxhlet and provided the following fractions: 87.64% oil, 8.09% water and 4.26% insoluble residues. These insoluble residues of the sludge, and the residue of the flocculating agent used in the flotation of the oil, went through stages of identification and characterization through X-ray Diffraction (XRD), X-ray Fluorescence Spectrometry (XRF), Infrared Spectroscopy (FT-IR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Elemental Analysis (CHNO) and UV-Vis Absorption Spectroscopy. The presence of quartz (SiO2), calcite (CaCO3), pyrite (FeS2) and molybdenite (MoS2) was observed in the flotation sludge residue, while FRX confirmed the presence of these minerals by sulfur (35.48%), iron (28.16%) and residual cation fractions. Chlorine (56.12%), aluminum (17.71%), sulfur (6.93%) and cation residues were detected in the flocculating agent residue. These characterizations revealed the presence of minerals from the geological formations, corresponding to 20% of the mass of the sludge residue as indicated by the thermogravimetric analysis, while the analyzes of FT-IR, SEM and EDS showed similarities between the residues of the two samples. Moreover, the CHNO and UV-Vis Absorption Spectroscopy analyzes identified the flocculant agent residue as a condensed tannin because of the number of components and similarities between the absorption spectrum of a sample of condensed tannin extracted from the Ipomea pes-caprae plant. In addition, an optimization process for solubilization of FS was evaluated using a microemulsion system (MES) containing SCO as surfactant, n-butanol as cosurfactant, aviation fuel as the oil phase and NaCl 2% salt water as the aqueous phase solution. Winsor systems were obtained, and microemulsion phases were characterized at room temperature (25°C) by analyzing visual appearance, particle size, zeta potential, surface tension, pH, electrical conductivity and small angle X-ray scattering (SAXS). The optimization of the use of microemulsion phases of WII and WIV systems in the sludge solubilization was evaluated through a central composite rotatable design (CCRD) at two application points: Winsor II rich in water and Winsor IV rich in oil. The microemulsion phases of these points were applied in order to investigate and estimate possible factors that may increase the solubility efficiency of the sludge, having as variables MES/FS ratio, temperature (°C) and time (min). From the data obtained for the two points, it was verified that the values acquired for the solubilization efficiency (ES) were, in almost all the tests, greater than 90%, excepting the tests in which the solubilization time and the MES/FS ratio were very low, and thus efficiency values ranged from 70-80%. The microemulsion system containing Dissolvan as surfactant revealed to have higher solubilization capacity (93.36% for WII rich in salt water and 95.79% for WII rich in oil phase) compared to the SCO system (91.89% for WII and 95.6% for WIV), which validates its use in the treatment of microemulsion flotation sludge.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/25790
Appears in Collections:PPGEQ - Mestrado em Engenharia Química

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