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Title: Síntese e caracterização de nanoestruturas de ferritas dopadas com samário e recobertas com polímeros
Other Titles: Synthesis and characterization of nanostructures of samarium doped ferrites and coated with polymers
Authors: Silva, Rafael Leal da
Keywords: Ferritas dopadas;Nanopartículas;Terra rara;Propriedades magnéticas
Issue Date: 29-Nov-2018
Citation: SILVA, Rafael Leal da. Síntese e caracterização de nanoestruturas de ferritas dopadas com samário e recobertas com polímeros. 2018. 106f. Tese (Doutorado em Física) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2018.
Portuguese Abstract: Nesse trabalho apresentamos a síntese e caracterização de nanopartículas de magnetita e ferrita de cobalto dopadas com Sm: F e2.68Sm0.32O4 e CoF e2−xSmxO4 (x = 0.0, 0.05, 0.10, 0.15 e 0.20). As nanopartículas de magnetita foram produzidas usando o método poliol, onde o polímero polivinilpirrolidona (PVP) foi usado para proteger as nanopartículas da oxidação. As nanopartículas de ferritas de cobalto dopadas com Sm, foram produzidas pelo método da reação por coordenação iônica (RCI) e recobertas por uma matriz de quitosana. A estrutura cristalina e as propriedades magnéticas foram estudadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia Mössbauer e magnetometria DC. A amostra de magnetita possui uma estreita distribuição de tamanho de partículas com um diâmetro de 5.2 nm. As partículas apresentam comportamento superparamagnético na temperatura ambiente com temperatura média de bloqueio de TB = 9.9 K e constante magnetocristalina de 4 × 105 J/m3 em 5 K. Em temperatura ambiente, a curva M-H apresenta comportamento simétrico (Hc = 0) e o espectro Mössbauer tem um único componente paramagnético, enquanto a 5 K a magnetização de saturação é de 18, 9 emu/g e a curva M-H, eld cooling (FC) apresenta um deslocamento com um campo de exchange bias de ∼110 Oe. Os resultados magnéticos são discutidos em termos da distribuição de cátions na rede espinélio inversa, como determinado por espectroscopia Mössbauer. Uma pequena contribuição magnética da camada super cial das nanopartículas foi considerada na interpretação da anisotropia magnetocristalina. As amostras de ferrita de cobalto apresentam partículas revestidas pelo biopolimero quitosana com uma estreita variação de tamanhos dependentes da concentração de íons de Sm nas amostras, indo de 9, 49 nm até 5, 62 nm. Os valores de campo coercivo, magnetização de saturação e anisotropia efetiva sofreram sensíveis variações com a dopagem. Um ajuste teórico foi realizado levando em consideração uma distribuição composta por dois tipos de partículas, bloqueadas e superparamagnéticas. O espectro Mössbauer só foi perfeitamente ajustado quando se utilizou três sextetos em cada sítio cristalográ co, para temperatura ambiente e 12 K. Os resultados Mössbauer foram interpretados considerando uma distribuição aleatória dos íons de Sm nos sítios A e B. Os estudos de liberação de calor foram realizados pela aplicação de um campo magnético AC de 70, 5 kHz e intensidade de 200 Oe. O valor máximo obtido de SAR para essa série de amostra foi de 12, 09 W/g, indicando que estas partículas têm potencial para uso em hipertermia.
Abstract: In this work we present the synthesis and characterization of nanoparticles of magnetite and cobalt ferrite doped with Sm: F e2.68Sm0.32O4 and CoF e2−xSmxO4 (x = 0, 0.05, 0.10, 0.15 and 0.20). Magnetite nanoparticles were produced using the polyol method, where the polyvinylpyrrolidone polymer (PVP) was used to protect the nanoparticles from oxidation. The nanoparticles of Sm-doped cobalt ferrites were produced by the ion-coordinated reaction (ICR) method and covered by a chitosan matrix. The crystalline structure and magnetic properties were studied by X-ray di raction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), Mössbauer spectroscopy and DC magnetometry. The magnetite sample has a narrow particle size distribution with a diameter of 5.2 nm. The particles exhibit superparamagnetic behavior at room temperature with mean blocking temperature of TB = 9.9 and magnetocrystalline constant of 4 × 105 J/m3 in 5 K. At room temperature, the M-H curve shows symmetrical behavior (Hc = 0) and the Mössbauer spectrum has a single paramagnetic component, while at 5 K the saturation magnetization is 18.9 emu/g and the M-H curve, eld cooling (FC) exhibits a shift with an exchange bias eld of ∼ 110 Oe The magnetic results are discussed in terms of the cation distribution in the inverse spinel network, as determined by Mössbauer spectroscopy. A small magnetic contribution of the surface layer of nanoparticles was considered in the interpretation of magnetocrystalline anisotropy. The cobalt ferrite samples have particles coated by the chitosan biopolymer with a narrow range of sizes depending on the concentration of Sm ions in the samples ranging from 9.49 nm to 5.62 nm. The values of coercive eld, saturation magnetization and e ective anisotropy underwent sensitive variations with doping. A theoretical adjustment was made taking into account a distribution composed of two types of particles, blocked and superparamagnetic. The Mösssbauer spectrum was only perfectly adjusted when three sextets were used at each crystallographic site at room temperature and 12 K. The Mössbauer results were interpreted considering a random distribution of Sm ions at sites A and B. The release studies were obtained by applying an AC magnetic eld of 70.5 kHz and intensity of 200 Oe. The maximum value obtained from SAR for this sample series was 12.09 W/g, indicating that these particles have potential for use in hyperthermia.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/28101
Appears in Collections:PPGFIS - Doutorado em Física

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