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Título: Estudo dos acoplamentos magnéticos em nanoestruturas CoFe2O4@CoFe2 dispersas em matriz de Ag
Autor(es): Pinheiro, Antônia Veruska Benevides
Orientador: Medeiros, Suzana Nobrega de
Palavras-chave: Nanocompósito;Núcleo-casa;Exchange spring;Plots de Henkel;Exchange bias
Data do documento: 18-Dez-2020
Editor: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Referência: PINHEIRO, Antônia Veruska Benevides. Estudo dos acoplamentos magnéticos em nanoestruturas CoFe2O4@CoFe2 dispersas em matriz de Ag. 2020. 138f. Tese (Doutorado em Física) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2020.
Resumo: Usando o método de coprecipitação foram sintetizadas amostras (precursoras) do nanocompósito CoFe2O4-Ag variando a concentração de CoFe2O4. Estas amostras foram submetidas à redução térmica, sob atmosfera de H2 a 350 ◦C, por diferentes tempos a fim de obtermos uma nanoestrutura núcleo-casca da CoFe2O4@CoFe2 dispersa na matriz de Ag. Através de difratometria de raios X observou-se a formação das fases CoFe2O4, CoFe2 e Ag, onde os picos da CoFe2 (casca) se tornam mais evidentes para amostras reduzidos por um tempo mais prolongado. Os refinamentos Rietveld forneceram valores para os tamanhos das nanopartículas de CoFe2O4 (núcleo). Com o acréscimo de 30 para 90 minutos no tempo de redução o núcleo diminui. Esta diminuição também foi observada em imagens de microscopia eletrônica de transmissão, em torno de 0,5 nm. Enquanto isso, a espessura da casca (δCF ) passa de 2,5 nm para 3 nm entre as amostras com menor concentração de CoFe2O4 reduzidas por 30 e 90 minutos, respectivamente. As nanopartículas de Ag, nas amostras precursoras, apresentam diâmetros de 11 nm, mas este valor aumenta para ≈ 15 – 20 nm após o tratamento térmico. As medidas de magnetização, em 300 K, revelam uma diminuição no campo coercivo (Hc) à medida que δCF aumenta, e o comportamento das curvas sugere um acoplamento do tipo exchange spring. Foi elaborado um modelo fenomenológico para descrever o comportamento das interações magnéticas em relação à distância entre as nanopartículas núcleo casca, Dnc, a partir das análises dos plots de Henkel e gráficos de δm, que são obtidos através da relação entre as magnetizações remanentes inversa e direta. Para Dnc pequena há uma maior contribuição das interações dipolares. Quando Dnc aumenta as interações de troca são mais pronunciadas, pois a contribuição devido ao acoplamento na interface núcleo-casca é evidenciada. Medidas de magnetização em função do Campo em 4 K via zero field cooling e field cooling sob um campo de resfriamento de 1 T exibem um deslocamento horizontal nas curvas. Este deslocamento pode ser atribuído ao congelamento de spins na interface núcleo-casca, fazendo surgir um campo de exchange bias (HEB). Verificou-se que o HEB em amostras com menor δCF é aproximadamente o dobro do apresentado em amostras com δCF mais espessas. Sendo este incremento em HEB relacionado à razão da área superficial de uma camada desordenada com o volume da camada ferromagnética.
Abstract: Using the coprecipitation method, samples (precursors) of the CoFe2O4-Ag nanocomposite were synthesized, varying the concentration of CoFe2O4. These samples were subjected to thermal reduction, under H2 atmosphere at 350 ◦C, for different time intervals in order to obtain a core-shell nanostructure of CoFe2O4@CoFe2 dispersed in the Ag matrix. Through X-ray diffractometry, it was observed the phases CoFe2O4, CoFe2 and Ag„ where the peak of CoFe2 (shell) becomes more evident for samples reduced for a longer time. Rietveld refinements provide values for the size of CoFe2O4 nanoparticles (core) which decrease size with the increase in the reduction time, from 30 to 90 minutes. This decrease was also observed in Transmission Electron Microscopy images, and is around 0,5 nm. Meanwhile, the shell thickness (δCF ) changes from 2,5 nm to 3 nm between samples with a lower concentration of CoFe2O4 reduced by 30 and 90 minutes. The nanoparticles of Ag, in the precursor samples, have diameters of 11 nm, but this value increases to ≈ 15 - 20 nm after the heat treatment. Magnetization measurements, at 300 K, reveal a decrease in the coercive field (Hc) as δCF increases, and the behavior of the curves suggests an exchange spring coupling. A phenomenological model was developed to describe the behavior of magnetic interactions in relation to the distance between the core shell nanoparticles, Dnc, based on the analysis of Henkel and δm plots which are obtained through the relationship between the remaining reverse and direct magnetizations. For small Dnc distances, there is a greater contribution of dipolar interactions. When Dnc increases, the exchange interactions are more pronounced, as the contribution due to coupling at the core-shell interface is evidenced. Magnetization measurements as a function of the field in 4 K by zero field cooling and field cooling under a 1 T cooling field exhibit a horizontal shift in the curves, which can be attributed to freezing spins at the core-shell interface. It was found that the field of exchange bias (HEB) in samples with lesser δCF is approximately double that presented in samples with thicker δCF . This increase in HEB is related to the ratio of the surface area on one disordered layer to the volume of the ferromagnetic layer.
URI: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/32245
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