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Title: Produção do biodiesel de óleo de soja utilizando catalisador heterogêneo da cinza da casca da tangerina ‘Ponkan’ (Citrus reticulata Blanco)
Authors: Lima, Ramoni Renan Silva de
Advisor: Santos, Luciene da Silva
Keywords: Catalisador;Cinzas de casca de tangerina Ponkan;C. reticula Blanco;Biodiesel;Metodologia de superfície de resposta;Software design expert
Issue Date: 12-Mar-2021
Publisher: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Citation: LIMA, Ramoni Renan Silva de. Produção do biodiesel de óleo de soja utilizando catalisador heterogêneo da cinza da casca da tangerina ‘Ponkan’ (Citrus reticulata Blanco). 2021. 91f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2021.
Portuguese Abstract: O avanço da demanda energética mundial tem intensificado problemas ambientais causados pelo uso de combustíveis fósseis e vem impulsionando a busca e desenvolvimento de matrizes mais verdes, que estão sendo utilizadas com o intuito de minimizar os impactos ambientais e à saúde humana. Este trabalho propôs um processo sustentável para a produção de biodiesel, combustível alternativo ao diesel, com o uso de um catalisador heterogêneo, verde, denominado CT, oriundo da uma biomassa residual, da casca da tangerina ‘Ponkan’ (Citrus reticulata Blanco). Por meio do planejamento experimental D-Optimal para a obtenção do biodiesel de soja, os parâmetros do processo como: razão molar metanol/óleo, concentração do catalisador, temperatura e tempo de reação foram otimizados. Inicialmente, três amostras de catalisadores foram preparadas pela calcinação das cinzas das cascas de tangerina, no tempo de 4h, CT7 (700 ° C), CT8 (800 ° C) e CT9 (900 ° C), e, após testes preliminares, os rendimentos (m/m) em biodiesel foram, respectivamente, de 79,77, 77,58 e 77,40 %. O rendimento mássico de catalisador obtido para cada temperatura (700, 800 e 900 °C) a partir de 50 g de resíduo foram de 3,76, 1,54 e 0,98%, respectivamente. Os catalisadores foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (SEM-FEG), energia dispersiva de raios-X (EDS), dessorção de CO2 à temperatura programada (TPD-CO2), análise térmica (TG / DTG) e teste de basicidade de Hammett. A qualidade do biodiesel foi avaliada de acordo com os procedimentos padrão estabelecidos pela ASTM (American Society for Testing and Materials) para as propriedades de viscosidade cinemática e densidade. Os padrões de DRX do catalisador CT mostraram os picos associados às fases características de K2CO3, K2O, K2Ca(CO3)2, SiO2, Na2O confirmados por FRX o qual identificou grandes proporções desses óxidos e carbonatos. Boa estabilidade térmica foi observada através das curvas TG / DTG e a análise de TPD-CO2 demonstrou a presença de sítios básicos fracos e moderados no catalisador CT. As condições otimizadas geradas pela superfície de resposta foram: 3 h tempo reacional, concentração de catalisador de 3,5% m/m, razão molar de 15: 1 (metanol: óleo) e temperatura de 64 ° C. Para essas condições otimizadas, a conversão da reação quantificada por RMN 1H foi maior que 87% e o catalisador apresentou capacidade de reaproveitamento de até 5 vezes. O catalisador demostrou ser eficaz para produção de biodiesel de soja, tornando o processo mais ambientalmente amigável e econômico por utilizar um resíduo de baixo custo da agroindústria, sendo sintetizado de forma simples e rápida.
Abstract: The advance of global energy demand has intensified environmental problems caused by the use of fossil fuels and has been driving the search for and development of greener matrices, which are being used to minimize environmental impacts and human health. This work proposed a sustainable process for the production of biodiesel, an alternative fuel to diesel, with the use of a heterogeneous, green catalyst, called CT, derived from residual biomass, from the peel of 'Ponkan' mandarin (Citrus reticulata Blanco). Through D-optimal experimental planning to obtain soybean biodiesel, process parameters such as methanol/oil molar ratio, catalyst concentration, temperature, and reaction time were optimized. Initially, three catalyst samples were prepared by calcination of the ashes of the tangerine peels at a time of 4h, CT7 (700 ° C), CT8 (800 ° C), and CT9 (900 ° C), and after preliminary tests, the yields (m/m) in biodiesel were 79.77, 77.58 and 77.40 %, respectively. The mass catalyst yield obtained for each temperature (700, 800, and 900 °C) from 50 g of residue was 3.76, 1.54, and 0.98%, respectively. The catalysts were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM-FEG), X-ray dispersive energy (EDS), CO2 desorption at programmed temperature (TPD-CO2), thermal analysis (TG/DTG), and Hammett's basicity test. The quality of biodiesel was evaluated according to the standard procedures established by ASTM (American Society for Testing and Materials) for the properties of kinematic viscosity and density. The DRX patterns of the CT catalyst showed the peaks associated with the characteristic phases of K2CO3, K2O, K2Ca(CO3)2, SiO2, Na2O confirmed by FRX which identified large proportions of these oxides and carbonates. Good thermal stability was observed through the TG/ DTG curves and the TPD-CO2 analysis demonstrated the presence of weak and moderate base sites in the CT catalyst. The optimized conditions generated by the response surface were: 3 h reaction time, catalyst concentration of 3.5% m/m, the molar ratio of 15: 1 (methanol: oil), and temperature of 64 ° C. For these optimized conditions, the conversion of the reaction quantified by 1H NMR was greater than 87%, and the catalyst presented a reuse capacity of up to 5 times. The catalyst proved to be effective for soybean biodiesel production, making the process more environmentally friendly and economical by using a low-cost residue from the agroindustry, being synthesized simply and quickly.
URI: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/32788
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