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https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/45160| Título: | Nitróxidos com potencial antioxidante: caracterização, desenvolvimento de método indicativo de estabilidade e degradação forçada |
| Autor(es): | França, Camila Soares de |
| Orientador: | Aragão, Cícero Flávio Soares |
| Palavras-chave: | Nitróxidos;Matéria-prima;Controle de qualidade;Planejamento fatorial;Degradação forçada |
| Data do documento: | 22-Set-2021 |
| Editor: | Universidade Federal do Rio Grande do Norte |
| Referência: | FRANÇA, Camila Soares de. Nitróxidos com potencial antioxidante: caracterização, desenvolvimento de método indicativo de estabilidade e degradação forçada. 2021. 132f. Dissertação (Mestrado em Ciências Farmacêuticas) - Centro de Ciências da Saúde, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2021. |
| Resumo: | Nitróxidos são uma classe de substâncias com potencial promissor na indústria cosmética em virtude de suas ações antioxidantes que permitem o uso no tratamento do envelhecimento cutâneo a partir da inibição da ação dos radicais livres e, consequentemente, diminuição dos efeitos de envelhecimento da pele. Neste trabalho, três exemplares dessa classe: TEMPOL, BZTEMPOL e TSTEMPOL foram caracterizados a partir de diferentes técnicas analíticas, tais como: espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de ressonância paramagnética (EPR), difração de raios-X (DRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), espectrometria de massas (LC-MS) e cromatografia líquida de ultra eficiência (UHPLC), além disso, um método indicativo de estabilidade por cromatografia líquida de ultra eficiência (UHPLC) foi desenvolvido e utilizado para estudos de degradação forçada dos compostos em questão. Com os resultados das técnicas de DRX, FTIR, EPR e LC-MS foi possível identificar a natureza cristalina dessas moléculas, confirmar a presença dos grupos funcionais e a natureza radicalar esperados para estrutura desses compostos, além garantir a identidade molecular e pureza das amostras estudadas. Já as técnicas termoanalíticas possibilitam conhecer o comportamento térmico desses três nitróxidos e para isso foram utilizadas quatro razões de aquecimento (5, 10, 15 e 20 °C.min-1 ), sob atmosfera de nitrogênio. O TEMPOL, BZTEMPOL e TSTEMPOL apresentaram ponto de fusão em 72,2, 121 e 108,4 ºC, respectivamente sendo o TEMPOL o nitróxido mais estável termicamente (152 °C). Com as curvas termogravimétricas também foi possível realizar o estudo cinético do tipo dinâmico através do método de Ozawa e como resultado o BZTEMPOL apresentou de maior energia de ativação. Quanto ao método analítico, foi desenvolvido adequadamente com base em um planejamento fatorial do tipo Box-Behnken para quantificação de forma individualizada dessas moléculas e posteriormente foi aplicado no estudo de degradação forçada, evidenciando sua eficiência. Dessa forma, esse estudo fornece subsídios úteis para o desenvolvimento de possíveis formulações cosméticas com essas substâncias de maneira segura, eficaz e com qualidade. |
| Abstract: | Nitroxides are a class of substances with promising potential in the cosmetic industry due to their antioxidant actions that allow their use in the treatment of skin aging by inhibiting the action of free radicals and, consequently, reducing the effects of aging on the skin. In this work, three examples of this class: TEMPOL, BZTEMPOL, and TSTEMPOL were characterized using different analytical techniques, such as Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), paramagnetic resonance spectroscopy (EPR), X-ray diffraction ( XRD), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetry (TG), Mass Spectrometry (LC-MS) and Ultra Performance Liquid Chromatography (UHPLC), in addition to an indicative method of stability by ultra-performance liquid chromatography (UHPLC) was developed and used for forced degradation studies of the compounds in question. With the results of the DRX, FTIR, EPR, and LC-MS techniques, it was possible to identify the crystalline nature of these molecules, confirm the presence of functional groups and the radical nature expected for the structure of these compounds, in addition to guaranteeing the molecular identity and purity of the samples studied. The thermoanalytical techniques, on the other hand, make it possible to know the thermal behavior of these three nitroxides and for this four heating ratios (5, 10, 15, and 20 °C.min-1) were used, under nitrogen atmosphere. TEMPOL, BZTEMPOL, and TSTEMPOL had a melting point of 72.2, 121, and 108.4 ºC, respectively, with TEMPOL being the most thermally stable nitroxide (152 °C). With the thermogravimetric curves, it was also possible to carry out the kinetic study of the dynamic type through the Ozawa method and as a result, BZTEMPOL presented higher activation energy. As for the analytical method, it was properly developed based on a Box-Behnken factorial design for individual quantification of these molecules and was later applied in the study of forced degradation, showing its efficiency. Thus, this study provides useful support for the development of possible cosmetic formulations with these substances in a safe, effective, and quality manner. |
| URI: | https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/45160 |
| Aparece nas coleções: | PPGCF - Mestrado em Ciências Farmacêuticas |
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