Compósitos NiO-CGO obtidos pelo método de síntese em uma etapa

dc.contributor.advisorNascimento, Rubens Maribondo do
dc.contributor.advisor-co1Macedo, Daniel Araújo de
dc.contributor.advisor-co1IDpt_BR
dc.contributor.advisor-co1Latteshttp://lattes.cnpq.br/1027496814443777
dc.contributor.advisorIDpt_BR
dc.contributor.advisorLatteshttp://lattes.cnpq.br/8671649752936793
dc.contributor.authorGrilo, João Paulo de Freitas
dc.contributor.authorIDpt_BR
dc.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/6106065386252349
dc.contributor.referees1Aquino, Flávia de Medeiros
dc.contributor.referees1IDpt_BR
dc.contributor.referees1Latteshttp://lattes.cnpq.br/5822416945469021
dc.contributor.referees2Pergher, Sibele Berenice Castella
dc.contributor.referees2IDpt_BR
dc.contributor.referees2Latteshttp://lattes.cnpq.br/5249001430287414
dc.date.accessioned2016-04-01T23:19:59Z
dc.date.available2016-04-01T23:19:59Z
dc.date.issued2015-06-25
dc.description.abstractComposite NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-GDC), one of the materials most used for the manufacture of anodes of Cells Solid Oxide Fuel (SOFC) currently, were obtained by a chemical route which consists in mixing the precursor solution of NiO and CGO phases obtained previously by the Pechini method. The nanopowders as-obtained were characterized by thermal analysis techniques (thermogravimetry and Differential Scanning Calorimetry) and calcined materials were evaluated by X-ray diffraction (XRD). Samples sintered between 1400 and 1500 ° C for 4 h were characterized by Archimedes method. The effects of the composition on the microstructure and electrical properties (conductivity and activation energy) of the composites sintered at 1500 ° C were investigated by electron microscopy and impedance spectroscopy (between 300 and 650 ° C in air). The refinement of the XRD data indicated that the powders are ultrafine and the crystallite size of the CGO phase decreases with increasing content of NiO. Similarly, the crystallite of the NiO phase tends to decrease with increasing concentration of CGO, especially above 50 wt % CGO. Analysis by Archimedes shows a variation in relative density due to the NiO content. Densities above 95% were obtained in samples containing from 50 wt % NiO and sintered between 1450 and 1500 °C. The results of microscopy and impedance spectroscopy indicate that from 30-40 wt.% NiO there is an increase in the number of contacts NiO - NiO, activating the electronic conduction mechanism which governs the process of conducting at low temperatures (300 - 500 °C). On the other hand, with increasing the measuring temperature the mobility of oxygen vacancies becomes larger than that of the electronic holes of NiO, as a result, the high temperature conductivity (500-650 ° C) in composites containing up to 30-40 wt.% of NiO is lower than that of CGO. Variations in activation energy confirm change of conduction mechanism with the increase of the NiO content. The composite containing 50 wt. % of each phase shows conductivity of 19 mS/cm at 650 °C (slightly higher than 13 mS/cm found for CGO) and activation energy of 0.49 eV.pt_BR
dc.description.resumoCompósitos NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-CGO), um dos materiais mais utilizado para fabricação de anodos de Células a Combustíveis de Óxido Sólido (CCOS) atualmente, foram obtidos por uma rota química que consiste na mistura das soluções precursoras das fases NiO e CGO previamente obtidas pelo método Pechini, com percentual mássico da fase NiO variando entre 0 e 100 %. Os nanopós como obtidos foram caracterizados por técnicas de análise térmica (termogravimetria e Calorimetria Diferencial Exploratória) e os materiais calcinados foram estudados por difratometria de raios X (DRX). Amostras sinterizadas entre 1400 e 1500 ºC por 4 h foram caracterizadas pelo método de Arquimedes. Os efeitos da composição relativa na microestrutura e propriedades elétricas (condutividade e energia de ativação) de compósitos sinterizados a 1500 °C foram investigados por microscopia eletrônica e espectroscopia de impedância (entre 300 e 650 °C em ar). O refinamento dos dados de DRX indicaram que os pós são ultrafinos e que o tamanho do cristalito da fase CGO tende a diminuir com o aumento de teor de NiO. De maneira semelhante, o cristalito da fase NiO tende a diminuir com o aumento da concentração de CGO, principalmente acima de 50% em massa de CGO. A análise por Arquimedes evidencia uma variação na densidade relativa em função do teor de NiO. Densidades relativas acima de 95% foram obtidas em compósitos contendo a partir de 50 % em massa de NiO e sinterizados entre 1450 e 1500 ºC. Os resultados de microscopia e espectroscopia de impedância indicam que a partir de 30 - 40 % de NiO há aumento do número de contatos NiO-NiO, ativando o mecanismo de condução eletrônica que governa o processo de condução a baixas temperaturas (300-500 °C). Por outro lado, com o aumento da temperatura de medida a mobilidade das vacâncias de oxigênio torna-se maior que a dos buracos eletrônicos do NiO, como resultado, a condutividade de alta temperatura (550 - 650 °C) em compósitos contendo até 30-40% de NiO é inferior à do CGO. Variações na energia de ativação confirmam mudança do mecanismo de condução com o aumento do teor de NiO. O compósito contendo 50 % em massa de cada fase apresenta condutividade de 19 mS/cm a 650 °C (pouco superior a 13 mS/cm encontrada para o CGO) e energia de ativação 0,49 eV.pt_BR
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESpt_BR
dc.identifier.citationGRILO, João Paulo de Freitas. Compósitos NiO-CGO obtidos pelo método de síntese em uma etapa. 2015. 54f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2015.pt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/20153
dc.language.isoporpt_BR
dc.publisherUniversidade Federal do Rio Grande do Nortept_BR
dc.publisher.countryBrasilpt_BR
dc.publisher.initialsUFRNpt_BR
dc.publisher.programPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISpt_BR
dc.rightsAcesso Abertopt_BR
dc.subjectNanocompósitopt_BR
dc.subjectSíntese químicapt_BR
dc.subjectNiO-CGOpt_BR
dc.subjectMicroestruturapt_BR
dc.subjectEspectroscopia de impedânciapt_BR
dc.subject.cnpqCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICApt_BR
dc.titleCompósitos NiO-CGO obtidos pelo método de síntese em uma etapapt_BR
dc.typemasterThesispt_BR

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