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Title: Detecção de metamidofós em solos por métodos ecotoxicológico e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS)
Authors: Chiquetti, Samanta Cristina
Keywords: Metamidofós. Adsorção. Solo. Ceriodaphnia dubia. LC-MS/MS;Methamidophos. Adsorption. Soil. Ceriodaphnia dubia. LC-MS/MS
Issue Date: 27-Jun-2013
Publisher: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Citation: CHIQUETTI, Samanta Cristina. Detecção de metamidofós em solos por métodos ecotoxicológico e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS). 2013. 111 f. Tese (Doutorado em Físico-Química; Química) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2013.
Abstract: Soil contamination by pesticides is an environmental problem that needs to be monitored and avoided. However, the lack of fast, accurate and low cost analytical methods for discovering residual pesticide in complex matrices, such as soil, is a problem still unresolved. This problem needs to be solved before we are able to assess the quality of environmental samples. The intensive use of pesticides has increased since the 60s, because the dependence of their use, causing biological imbalances and promoting resistance and recurrence of high populations of pests and pathogens (upwelling). This has contributed to the appearance of new pests that were previously under natural control. To develop analytical methods that are able to quantify residues pesticide in complex environment. It is still a challenge for many laboratories. The integration of two analytical methods one ecotoxicological and another chemical demonstrates the potential for environmental analysis of methamidophos. The aim of this study was to evaluate an ecotoxicological method as "screening" analytical methamidophos in the soil and perform analytical confirmation in the samples of the concentration of the analyte by chemical method LC-MS/MS In this work we tested two soils: a clayey and sandy, both in contact with the kinetic methamidophos model followed pseudo-second order. The clay soil showed higher absorption of methamidophos and followed the Freundlich model, while the sandy, the Langmuir model. The chemical method was validated LC-MS/MS satisfactory, showing all parameters of linearity, range, precision, accuracy, and sensitivity adequate. In chronic ecotoxicological tests with C. dubia, the NOEC was 4.93 and 3.24 for ng L-1 of methamidophos to elutriate assays of sandy and clay soils, respectively. The method for ecotoxicological levels was more sensitive than LC-MS/MS detection of methamidophos, loamy and sandy soils. However, decreasing the concentration of the standard for analytical methamidophos and adjusting for the validation conditions chemical acquires a limit of quantification (LOQ) in ng L-1, consistent with the provisions of ecotoxicological test. The methods described should be used as an analytical tool for methamidophos in soil, and the ecotoxicological analysis can be used as a "screening" and LC-MS/MS as confirmatory analysis of the analyte molecule, confirming the objectives of this work
Portuguese Abstract: A contaminação de solos por agrotóxicos é um problema ambiental que precisa ser monitorado e evitado. Porém, a falta de métodos de análise rápidos, precisos e de baixo custo, para resíduos de agrotóxicos em matrizes complexas, como o solo, é um problema ainda sem solução e precisa ser resolvido para que se possa avaliar a qualidade de amostras ambientais. O uso intensivo de agrotóxicos tem aumentado desde a década de 60, causando a dependência do seu uso, provocando desequilíbrios biológicos e favorecendo a resistência e a reincidência de altas populações das pragas e patógenos (ressurgência), o que contribui com o aparecimento de novas pragas que anteriormente estavam sob o controle natural. O desenvolvimento de métodos analíticos que atendam as legislações ambientais de quantificar resíduos de pesticidas em matrizes complexas ambientais continua sendo um desafio para vários laboratórios. O objetivo deste trabalho foi avaliar um método ecotoxicológico como screening analítico do metamidofós em solos e realizar a confirmação analítica das concentrações do analito nas amostras pelo método químico LC-MS/MS.A integração de dois métodos analíticos, um ecotoxicológico e outro químico, demonstra potencial para a análise ambiental do metamidofós. Neste trabalho foram testados dois solos: um argiloso e outro arenoso, ambos seguiram o modelo cinético de pseudo-segunda ordem para a adsorção do metamidofós. O solo argiloso apresentou maior adsorção de metamidofós e seguiu o modelo de Freundlich, enquanto o arenoso, o modelo de Langmuir. O método químico LC-MS/MS validado foi satisfatório, apresentando todos os parâmetros de linearidade, intervalo, precisão, exatidão e sensibilidade adequados. Nos ensaios ecotoxicológicos crônicos com Ceriodapnhia dubia, as CENO foram 4,93 e 3,24 ng L-1 de metamidofós para os elutriatos dos solos arenoso e argiloso, respectivamente. O método ecotoxicológico apresentou-se mais sensível que o LC-MS/MS na detecção do metamidofós, nos solos argiloso e arenoso. No entanto, diminuindo-se a concentração do padrão analítico do metamidofós e ajustando-se as condições de validação química, adquire-se um limite de quantificação (LOQ) em ng L-1, compatível com o estabelecido no ensaio ecotoxicológico. Os métodos utilizados apresentam-se como uma boa ferramenta analítica para o metamidofós em solos, sendo que a análise ecotoxicológica poderá ser utilizada como um screening e o LC-MS/MS como análise confirmatória da molécula do analito, confirmando os objetivos desse trabalho
URI: http://repositorio.ufrn.br:8080/jspui/handle/123456789/17777
Appears in Collections:PPGQ - Doutorado em Química

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