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Título: Síntese e caracterização de niobiosilicatos para produção de biocombustível
Autor(es): Santos, Anne Gabriella Dias
Palavras-chave: Niobiosilicatos;SBA-15;Craqueamento
Data do documento: 16-Dez-2013
Editor: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Citação: SANTOS, Anne Gabriella Dias. Síntese e caracterização de niobiosilicatos para produção de biocombustível. 2013. 220f. Tese (Doutorado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2013.
Resumo: The mesoporous materials has been an special attention, among them was discovered in the 1990´s the mesoporous molecular sieve of SBA-15 type. The good features of the SBA- 15 makes this material very promising in catalysis, however, due to the absence of native active sites, it has low catalytic activity. In this way, different metals and oxides have been included in this molecular sieve as a means of introducing active sites and increase its catalytic activity. Among the oxides that are being researched, there is the niobium oxide, which presents strong acid sites and exists in abundance. Brazil is the largest producer of the mineral. On the other hand, the production of biofuels has been desired, but it requires the development of new catalysts for this purpose. The aim of this work was to develop silicate of niobium by impregnation and by new synthesis method for application in the cracking of moringa oil. The methodology consisted of inserting the niobium oxide either by postsynthesis process using wet impregnation and direct insertion. For direct insert a new method was developed for pH adjustment, being tested different pH, and the pH 2.2 was used different ratios of Si/Nb. The materials were characterized by different techniques such as: XRD, N2 adsorption, SEM, EDS, UV-visible, TG/DTG, DSC, TEM, acidity by thermodesorption of n-butilamine and FTIR. After this part of the catalysts developed by the two methods were tested in the thermocatalytic cracking of moringa oil, being used a simple distillation. All silicates of Niobium obtained showed a highly ordered structure, having high specific areas, good distribution of pore diameters, beyond present a morphology in the form of fibers. In the catalysts after synthesis was observed that the niobium inserted has so as octahedrally and tetrahedrally coordinated, demonstrating that there were also oxides formed on the external surface of SBA-15. The materials obtained in the direct synthesis are only tetrahedrally coordinated. The new synthesis method of pH adjusting by using the buffer solution for it, proved to be very efficient for the production of such materials, because the materials obtained showed characteristics and structures similar to the molecular sieve of SBA-15 type. Among the pH tested the material that presented better characteristics was synthesized at pH 2.2. The application of these materials in catalytic cracking showed a higher formation of organic liquids when compared to thermal cracking, in addition to significantly reducing the acidity and residues formed, demonstrating that the use of silicates of Niobium increases both the conversion and the selectivity of the products.
metadata.dc.description.resumo: Os materiais mesoporosos vêm tendo uma atenção especial, dentre os quais foi descoberto no final da década de 90 a peneira molecular mesoporosa do tipo SBA-15. As boas características do SBA-15 tornam este material muito promissor na área de catálise, no entanto, devido à ausência de sítios ativos nativos, ele apresenta baixa atividade catalítica. Desta forma, diferentes metais e óxidos vêm sendo inseridos nesta peneira molecular como meio de inserir sítios ativos e elevar a sua atividade catalítica. Dentre os óxidos que vem sendo pesquisados, encontra-se o óxido de nióbio, que apresenta fortes sítios ácidos e tem em abundância visto que o Brasil é o maior produtor deste minério. Por outro lado a produção de biocombustíveis vem sendo almejada, sendo necessário o desenvolvimento de novos catalisadores para este fim. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi desenvolver niobiosilicatos por um novo método de síntese para aplicação no craqueamento do óleo de moringa. A metodologia consistiu em inserir o óxido de nióbio tanto pelo processo de pós-síntese usando a impregnação via úmida ( porcentagens de 5, 15, 25 , 30 e 35%) e por inserção direta. Para inserção direta foi desenvolvido um novo método de ajuste de pH, sendo testado diferentes pH ( 1.4, 1.6, 2.0 e 2.2) e diferentes razões de Si/Nb. Os materiais foram caracterizados por diferentes técnicas tais como: DRX, BET, MEV, EDX, UV-visível, TG/DTG, DSC, MET , Acidez por n-bulitamina e FTIR. Posteriormente parte dos catalisadores desenvolvidos pelos dois métodos foram testado no craqueamento termocatalítico do óleo de moringa, sendo usado um sistema simples de destilação. Todos os niobiosilicatos obtidos apresentaram uma estrutura altamente ordenada, tendo altas áreas específicas, boa distribuição de diâmetros de poros, além de apresentar uma morfologia em forma de fibras. Nos catalisadores pós síntese foi observado que o nióbio inserido encontrava-se tanto tetraedricamente como octaedricamente coordenado, demonstrando que existiam também óxidos formados na superfície externa do SBA-15, já na síntese direta os materiais obtidos encontram-se apenas tetraedricamente coordenados. Dentre os pH testados o material que apresentou melhores características foi o sintetizado no pH 2.2. A aplicação destes materiais no craqueamento catalítico mostrou uma maior formação de líquidos orgânicos ao serem comparados com o craqueamento térmico, além de diminuir significativamente a acidez e os resíduos formados, demonstrando que o uso do catalisador aumenta tanto a conversão como a seletividade dos produtos.
URI: http://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/19371
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