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Título: Desenvolvimento de bionanocompósitos: nano e microcristais de celulose com poli (álcool vinílico) e poli (ácido lático)
Autor(es): Rocha, Brismark Góes da
Palavras-chave: Biocompósito;Whiskers de celulose;Nanocrystals de celulose;Acid hidrólise ácida;PVA;PLA
Data do documento: 30-Jul-2014
Editor: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Citação: ROCHA, Brismark Góes da. Desenvolvimento de bionanocompósitos: nano e microcristais de celulose com poli (álcool vinílico) e poli (ácido lático). 2014. 138f. Tese (Doutorado em Engenharia Mecânica) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2014.
Resumo: This work has the main objective to obtain nano and microcrystals of cellulose, extracted from the pineapple leaf fibres (PALF), as reinforcement for the manufacture of biocomposite films with polymeric matrices of Poly(vinyl alcohol) (PVA) and Poly(lactic acid) (PLA). The polymer matrices and the nano and microcrystals of cellulose were characterised by means of TGA, FTIR and DSC. The analysis was performed on the pineapple leaves to identify the macro and micronutrients. The fibers of the leaves of the pineapple were extracted in a desfibradeira mechanical. The PALF extracted were washed to remove washable impurities and subsequently treated with sodium hydroxide (NaOH) and sodium hypochlorite (NaClO) in the removal of impurities, such as fat, grease, pectates, pectin and lignin. The processed PALF fibers were hydrolysed in sulfuric acid (H2SO4) at a concentration of 13.5 %, to obtain nano and microcrystals of cellulose. In the manufacture of biocomposite films, concentrations of cellulose, 0 %, 1 %, 3 %, 6 %, 9% and 12% were used as reinforcement to the matrices of PVA and PLA. The PVA was dissolved in distilled water at 80 ± 5 oC and the PLA was dissolved in dichloromethane at room temperature. The manufacture of biocompósitos in the form of films was carried out by "casting". Tests were carried out to study the water absorption by the films and mechanical test of resistance to traction according to ASTM D638-10 with a velocity of 50 mm/min.. Chi-square statistical test was used to check for the existence of significant differences in the level of 0.05: the lengths of the PALF, lengths of the nano and microcrystals of cellulose and the procedures used for the filtration using filter syringe of 0.2 μm or filtration and centrifugation. The hydrophilicity of biocompósitos was analysed by measuring the contact angle and the thickness of biocompósitos were compared as well as the results of tests of traction. Statistical T test - Student was also applied with the significance level (0.05). In biodegradation, Sturm test of standard D5209 was used. Nano and microcrystals of cellulose with lengths ranging from 7.33 nm to 186.17 nm were found. The PVA films showed average thicknesses of 0.153 μm and PLA 0.210 μm. There is a strong linear correlation directly proportional between the traction of the films of PVA and the concentration of cellulose in the films (composite) (0,7336), while the thickness of the film was correlated in 0.1404. Nano and microcrystals of cellulose and thickness together, correlated to 0.8740. While the correlation between the cellulose content and tensile strength was weak and inversely proportional (- 0,0057) and thickness in -0.2602, totaling -0,2659 in PLA films. This can be attributed to the nano and microcrystals of cellulose not fully adsorbed to the PLA matrix. In the comparison of the results of the traction of the two polymer matrices, the nano and microcrystals have helped in reducing the traction of the films (composite) of PLA. There was still the degradation of the film of PVA, within a period of 20 days, which was not seen in the PLA film, on the other hand, the observations made in the literature, the average time to start the degradation is above 60 days. What can be said that the films are biodegradable composites, with hydrophilicity and the nano and microcrystals of cellulose, contribute positively in the improvement of the results of polymer matrices used.
metadata.dc.description.resumo: O presente trabalho tem como objetivos extrair a fibra da folha do abacaxizeiro tipo Pérola para obter bastões (“whiskers) de celulose destas fibras tratadas quimicamente, para utilização como reforço na fabricação de filmes de Biocompósito com Poli Álcool Vinílico (PVA) e Poli (ácido lático) (PLA) como matrizes. As amostras foram caracterizadas utilizando análises como TGA, FTIR e DSC. Também foram realizados ensaios das folhas para a identificação de macro e micro nutrientes. As amostras dos filmes de biocompósitos foram usadas para ensaios mecânicos de tração nos filmes e o teste de biodegradação aeróbica, bem como nos filmes de 100% de PVA e PLA. A extração da fibra foi efetuada numa desfibradeira automática, e em seguida as fibras extraídas foram lavadas várias vezes para remover as impurezas e foram tratadas com NaOH (hidróxido de sódio) e NaClO (hipoclorito de sódio), para remover as impurezas inerentes às fibras e a cor natural, respectivamente. Em seguida, as fibras tratadas foram submetidas a um processo de hidrólise com ácido sulfúrico a 13,5%, para obtenção de bastões de celulose. Foram produzidos filmes biocompósitos de PVA e PLA com bastões de celulose nas concentrações de 0%, 1%, 3%, 6%, 9% e 12%. Água destilada a 80ºC ± 5 na diluição de PVA e diclorometano para a diluição do PLA na temperatura ambiente. Na preparação dos filmes foi utilizado o método de “casting”. Posteriormente foram realizados os testes de absorção de água pelos filmes produzidos. Para o ensaio mecânico de tração dos filmes foi utilizada a norma ASTM D638-10 com velocidade de 50 mm/min. O teste estatístico Qui-quadrado foi empregado para a verificação da existência de diferenças significativas em nível de 0,05: comprimentos das folhas do abacaxizeiro e dos bastões, procedimentos utilizados para filtração em filtro utilizando seringa de 0,2 µm e filtragem através de centrifugação. Foi realizado estudo de hidrofilidade dos filmes com base no ângulo de contato. Também foi aplicado o teste Estatístico T-Student com nível de significância (0,05) para comparar as espessuras dos filmes de PVA e PLA e das propriedades mecânicas (tração). Na avaliação da biodegradabilidade dos biocompósitos, bem como os filmes de 100% das matrizes de PVA e PLA, foi utilizado o teste de Sturm norma D5209. Os resultados indicam a presença de bastões de celulose com comprimentos variandos de 7,33 nm a 186,17 nm. As espessuras em média dos filmes de PVA e PLA eram de 0,153 µm e 0,210 µm, respectivamente. Foi observada uma forte correlação linear diretamente proporcional entre a tração dos filmes de PVA e a concentração de bastões de celulose nos filmes (0,7336), da espessura do filme de 0,1404. Juntos, a porcentagem de bastões de celulose e a espessura dos filmes, correlacionaram 0,8740. No caso dos filmes de PLA, a correlação entre o teor dos bastões de celulose e a tração foi fraca, inversamente proporcional (-0,0057) e a espessura em -0,2602, totalizando -0,2659, isto é, os bastões de celulose não aderiram totalmente ao PLA. Na comparação dos resultados da tração das duas matrizes poliméricas, os bastões de celulose contribuíram na melhoria das propriedades mecânicas no caso de PVA, mas há uma diferença com relação a PLA. Nos testes de biodegradabilidade, foi observado a degradação total do filme de PVA após 27 dias, enquanto o filme de PLA degradou em 20 dias, o que comprova que os filmes produzidos são biodegradáveis.
URI: http://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/19396
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