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Title: Síntese e caracterização de pigmentos nanométricos encapsulados pelos métodos dos precursores poliméricos, hidrotermal de microondas e co-precipitação associado à química sol-gel convencional
Authors: Andrade, Jean Carlos Silva
Keywords: Titânia;Pigmento nanométrico;Óxidos metálico;Co-precipitação;Sol-gel e calcinação
Issue Date: 10-Feb-2014
Publisher: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Citation: ANDRADE, Jean Carlos Silva. Síntese e caracterização de pigmentos nanométricos encapsulados pelos métodos dos precursores poliméricos, hidrotermal de microondas e co-precipitação associado à química sol-gel convencional. 2014. 133f. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2014.
Portuguese Abstract: A demanda por materiais com alta homogeneidade obtidos a temperaturas relativamente baixas vem alavancando a busca por processos químicos substituintes do método cerâmico convencional. Esse trabalho tem como objetivo a obtenção de pigmentos nanométricos encapsulados (core-shell) a base de TiO2, dopados com íons de metais de transição (Fe, Co, Ni, Al) através de 3 (três) métodos de síntese: precursores poliméricos (Pechini); hidrotermal de microondas; e co-precipitação associado à química sol-gel. O estudo foi motivado pela simplicidade, rapidez e baixo consumo de energia característicos desses métodos. Os sistemas de custos são acessíveis, pois que permitem atingir um bom controle da microestrutura, aliada a elevada pureza, com controle estequiométrico e de fases permitindo obter partículas de tamanho nanométrico. As propriedades físicas, químicas, morfológicas, ópticas e estruturais dos materiais obtidos foram analisadas utilizando diferentes técnicas de caracterização de materiais. Os pós pigmentantes foram testados na descoloração e degradação utilizando um fotoreator, através da solução do corante remazol amarelo ouro (RNL), a partir da filtração destas, resultando na separação da solução filtrante e dos pigmentos, para posterior realização de medidas de UV-Vis. As diferentes temperaturas de calcinação adotadas após a obtenção dos pós, nos diferentes métodos foram: 400 ºC a 1000 ºC. Utilizando uma concentração fixa de 10% (Fe, Al, Ni, Co) em massa em relação à massa do titânio, viabilizando tecnologicamente e economicamente o estudo. Através da técnica de microscopia eletrônica de transmissão (MET) foi possível analisar e confirmar a formação estrutural das partículas de pigmentos nanométricos encapsulados, apresentando diâmetro dos pós de TiO2 entre 20 nm e 100 nm, e espessura da camada recoberta de Fe, Ni e Co entre 2 nm e 10 nm. O método de síntese mais eficiente entre os estudados no trabalho foi o co-precipitação associado à química sol-gel, no qual foram obtidos os melhores resultados, sem a necessidade da obtenção de pós pelo processo de calcinação
Abstract: The demand for materials with high consistency obtained at relatively low temperatures has been leveraging the search for chemical processes substituents of the conventional ceramic method. This paper aims to obtain nanosized pigments encapsulated (core-shell) the basis of TiO2 doped with transition metals (Fe, Co, Ni, Al) through three (3) methods of synthesis: polymeric precursors (Pechini); hydrothermal microwave, and co-precipitation associated with the sol-gel chemistry. The study was motivated by the simplicity, speed and low power consumption characteristic of these methods. Systems costs are affordable because they allow achieving good control of microstructure, combined with high purity, controlled stoichiometric phases and allowing to obtain particles of nanometer size. The physical, chemical, morphological, structural and optical properties of the materials obtained were analyzed using different techniques for materials characterization. The powder pigments were tested in discoloration and degradation using a photoreactor through the solution of Remazol yellow dye gold (NNI), such as filtration, resulting in a separation of solution and the filter pigments available for further UV-Vis measurements . Different calcination temperatures taken after obtaining the post, the different methods were: 400 º C and 1000 º C. Using a fixed concentration of 10% (Fe, Al, Ni, Co) mass relative to the mass of titanium technologically and economically enabling the study. By transmission electron microscopy (TEM) technique was possible to analyze and confirm the structural formation nanosized particles of encapsulated pigment, TiO2 having the diameter of 20 nm to 100 nm, and thickness of coated layer of Fe, Ni and Co between 2 nm and 10 nm. The method of synthesis more efficient has been studied in the work co-precipitation associated with sol-gel chemistry, in which the best results were achieved without the need for the obtainment of powders the calcination process
URI: http://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/19639
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