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Título: Compósitos NiO-CGO obtidos pelo método de síntese em uma etapa
Autor(es): Grilo, João Paulo de Freitas
Palavras-chave: Nanocompósito;Síntese química;NiO-CGO;Microestrutura;Espectroscopia de impedância
Data do documento: 25-Jun-2015
Editor: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Citação: GRILO, João Paulo de Freitas. Compósitos NiO-CGO obtidos pelo método de síntese em uma etapa. 2015. 54f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2015.
Resumo: Composite NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-GDC), one of the materials most used for the manufacture of anodes of Cells Solid Oxide Fuel (SOFC) currently, were obtained by a chemical route which consists in mixing the precursor solution of NiO and CGO phases obtained previously by the Pechini method. The nanopowders as-obtained were characterized by thermal analysis techniques (thermogravimetry and Differential Scanning Calorimetry) and calcined materials were evaluated by X-ray diffraction (XRD). Samples sintered between 1400 and 1500 ° C for 4 h were characterized by Archimedes method. The effects of the composition on the microstructure and electrical properties (conductivity and activation energy) of the composites sintered at 1500 ° C were investigated by electron microscopy and impedance spectroscopy (between 300 and 650 ° C in air). The refinement of the XRD data indicated that the powders are ultrafine and the crystallite size of the CGO phase decreases with increasing content of NiO. Similarly, the crystallite of the NiO phase tends to decrease with increasing concentration of CGO, especially above 50 wt % CGO. Analysis by Archimedes shows a variation in relative density due to the NiO content. Densities above 95% were obtained in samples containing from 50 wt % NiO and sintered between 1450 and 1500 °C. The results of microscopy and impedance spectroscopy indicate that from 30-40 wt.% NiO there is an increase in the number of contacts NiO - NiO, activating the electronic conduction mechanism which governs the process of conducting at low temperatures (300 - 500 °C). On the other hand, with increasing the measuring temperature the mobility of oxygen vacancies becomes larger than that of the electronic holes of NiO, as a result, the high temperature conductivity (500-650 ° C) in composites containing up to 30-40 wt.% of NiO is lower than that of CGO. Variations in activation energy confirm change of conduction mechanism with the increase of the NiO content. The composite containing 50 wt. % of each phase shows conductivity of 19 mS/cm at 650 °C (slightly higher than 13 mS/cm found for CGO) and activation energy of 0.49 eV.
metadata.dc.description.resumo: Compósitos NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-CGO), um dos materiais mais utilizado para fabricação de anodos de Células a Combustíveis de Óxido Sólido (CCOS) atualmente, foram obtidos por uma rota química que consiste na mistura das soluções precursoras das fases NiO e CGO previamente obtidas pelo método Pechini, com percentual mássico da fase NiO variando entre 0 e 100 %. Os nanopós como obtidos foram caracterizados por técnicas de análise térmica (termogravimetria e Calorimetria Diferencial Exploratória) e os materiais calcinados foram estudados por difratometria de raios X (DRX). Amostras sinterizadas entre 1400 e 1500 ºC por 4 h foram caracterizadas pelo método de Arquimedes. Os efeitos da composição relativa na microestrutura e propriedades elétricas (condutividade e energia de ativação) de compósitos sinterizados a 1500 °C foram investigados por microscopia eletrônica e espectroscopia de impedância (entre 300 e 650 °C em ar). O refinamento dos dados de DRX indicaram que os pós são ultrafinos e que o tamanho do cristalito da fase CGO tende a diminuir com o aumento de teor de NiO. De maneira semelhante, o cristalito da fase NiO tende a diminuir com o aumento da concentração de CGO, principalmente acima de 50% em massa de CGO. A análise por Arquimedes evidencia uma variação na densidade relativa em função do teor de NiO. Densidades relativas acima de 95% foram obtidas em compósitos contendo a partir de 50 % em massa de NiO e sinterizados entre 1450 e 1500 ºC. Os resultados de microscopia e espectroscopia de impedância indicam que a partir de 30 - 40 % de NiO há aumento do número de contatos NiO-NiO, ativando o mecanismo de condução eletrônica que governa o processo de condução a baixas temperaturas (300-500 °C). Por outro lado, com o aumento da temperatura de medida a mobilidade das vacâncias de oxigênio torna-se maior que a dos buracos eletrônicos do NiO, como resultado, a condutividade de alta temperatura (550 - 650 °C) em compósitos contendo até 30-40% de NiO é inferior à do CGO. Variações na energia de ativação confirmam mudança do mecanismo de condução com o aumento do teor de NiO. O compósito contendo 50 % em massa de cada fase apresenta condutividade de 19 mS/cm a 650 °C (pouco superior a 13 mS/cm encontrada para o CGO) e energia de ativação 0,49 eV.
URI: http://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/20153
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