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Título: Monitoramento em tempo real da hidrólise enzimática do bagaço da casca de coco verde por espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS)
Título(s) alternativo(s): Real time monitoring of enzymatic hydrolysis of coconut husk by near-infrared spectroscopy (NIRS)
Autor(es): Nascimento, Ruthinéia Jéssica Alves do
Palavras-chave: Monitoramento;NIRS;Hidrólise enzimática;Etanol de 2ª geração
Data do documento: 29-Jun-2016
Citação: NASCIMENTO, Ruthinéia Jéssica Alves do. Monitoramento em tempo real da hidrólise enzimática do bagaço da casca de coco verde por espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS). 2016. 135f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016.
Resumo: This study investigates the application of near infrared spectroscopy for rapid qualitative characterization of coconut husk fiber and evaluates the potential of this lignocellulosic material for producing second-generation ethanol. The near infrared spectroscopy associated with methods of data mathematical pretreatment and multivariate calibration methods have been used to their potential for real time monitoring of coconut husk fiber enzymatic hydrolysis process. The coconut husk was subjected to four types of physico-chemical pretreatments: Pretreatment with dilute sulfuric acid (2% w/v), pretreatment with dilute phosphoric acid (0.2% w/v), alkaline pretreatment (NaOH 0.5% w/v) and hydrothermal pretreatment. Morphological changes, chemical composition and crystallinity index variations caused by the physical-chemical pretreatments were evaluated. Also, the influence of pretreatments in enzymatic hydrolysis yield and the theoretical ethanol yield was investigated. The changes in lignin, hemicellulose and crystalline cellulose were characterized by traditional methods such as SEM and XRD as well as using an alternative analytical method such as NIR spectroscopy showing good results. Pretreatment with dilute phosphoric acid proved to be more efficient aiming the production of bioethanol, resulting in aproximately 39.16% of enzymatic hydrolysis yield and 83.68 L/t of theoretical ethanol yield. The monitoring calibration models were built and optimized with the cross-validation process and the models predictive ability were analyzed by the external validation. The mathematical pretreatments performed on spectral data were Standard normal variation (SNV), Multiplicative scatter correction (MSC) and Smoothing moving average (SMA) coupled with 1st and 2nd derivative of Savitzky-Golay. The calibration intervals for ART, glucose, cellulose conversion and theoretical ethanol yield were: 0.12 – 7.87 g.L-1; 0.00 – 5.87 g.L-1; 0.00 – 28.85% and 0,00 – 61,68 L/t of fiber. The best calibration models for quantification of ART, glucose, cellulose conversion and the theoretical ethanol yield were obtained for the mathematical pretreatment SMA + 2nd derivative having R2 and RMSEP values equal to, 0.98 and 0.1994 g.L-1, for ART; 0.99 and 0,0266 g.L-1 for glucose; 0.99 and 0.1839% for cellulose conversion; 0.99 and 0.2279 L/t of theoretical ethanol yield. The obtained calibration models were used for monitoring an enzymatic hydrolysis process of coconut husk with satisfactory results.
metadata.dc.description.resumo: Este trabalho, em uma primeira etapa, investiga a aplicação da espectroscopia no infravermelho próximo para a caracterização qualitativa rápida da fibra da casca de coco verde e avalia o potencial deste material lignocelulósico para a produção de etanol de segunda geração. Em uma segunda etapa, os dados de espectroscopia no infravermelho próximo foram associados a métodos de pré-tratamento matemático de dados diferentes. Métodos de calibração multivariada foram investigados quanto ao seu potencial para o monitoramento em tempo real do processo de hidrólise enzimática da fibra da casca de coco verde. A fibra da casca de coco verde foi submetida a quatro tipos de pré-tratamentos físico-químicos: Pré-tratamento com ácido sulfúrico diluído (2% p/v), pré-tratamento com ácido fosfórico diluído (0,2% p/v), pré-tratamento alcalino (NaOH 0,5% p/v) e pré-tratamento hidrotérmico. Foram avaliadas as mudanças de morfologia, composição química e de índice de cristalinidade ocasionadas pelos pré-tratamentos físico-químicos utilizados. Também foram investigadas a influência dos pré-tratamentos nos rendimentos da hidrólise enzimática e no rendimento de etanol teórico deste processo. Mudanças nos teores de lignina, hemicelulose e celulose cristalina foram caracterizadas por métodos tradicionais, como MEV, DRX e utilizando um método analítico alternativo, a espectroscopia NIR, onde bons resultados foram obtidos. O pré-tratamento com ácido fosfórico diluído mostrou-se como o mais eficiente quando se visa à produção de bioetanol, resultando em 39,16% de rendimento de hidrólise enzimática e 83,68 L/t de fibra de rendimento de etanol teórico. Os modelos de calibração para o monitoramento foram construídos e otimizados pelo processo de validação cruzada e a capacidade preditiva destes foram analisadas pelo processo de validação externa. Os pré-tratamento matemáticos realizados nos dados espectrais foram a variação padrão normal (Standard normal variate-SNV), correção multiplicativa de luz (Multiplicative scatter correction-MSC) e suavização por media móvel (Smoothing moving average-SMA) associados a 1ª e 2ª derivada de Savitzky-Golay. Os intervalos de calibração para ART, glicose, conversão de celulose e rendimento de etanol teórico foram: 0,12 – 7,87 g.L-1; 0,00 – 5,87 g.L-1; 0,00 – 28,85% e 0,00 – 61,68 L/t de fibra. Os melhores modelos de calibração para quantificação de ART, glicose, conversão de celulose e rendimento de etanol teórico foram obtidos para o pré-tratamento matemático SMA + 2ª derivada apresentando valores de R2 e RMSEP iguais a, 0,98 e 0,1994 g.L-1, para ART; 0,99 e 0,0266g.L-1, para glicose; 0,99 e 0,1839%, para conversão de celulose; 0,99 e 0,2279 L/t para rendimento de etanol teórico. Os modelos de calibração obtidos foram utilizados para o monitoramento de um processo de hidrólise enzimática da fibra da casca de coco verde com a obtenção de resultados satisfatórios para o monitoramento da etapa de hidrólise enzimática do processo de fabricação de etanol de segunda geração.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21611
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