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Título: Nanopartículas a partir da complexação de quitosana e poli(metacrilato de sódio): estudos de espalhamento de luz
Autor(es): Souza, Paulo Reniere Silva de
Orientador: Fonseca, José Luis Cardozo
Palavras-chave: Complexos interpolieletrolíticos;Quitosana;Poli(metacrilato de sódio);Espalhamento dinâmico da luz;Espalhamento a baixo ângulo de raios-X
Data do documento: 22-Jul-2016
Referência: SOUZA, Paulo Reniere Silva de. Nanopartículas a partir da complexação de quitosana e poli(metacrilato de sódio): estudos de espalhamento de luz. 2016. 50f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016.
Resumo: Dispersões de complexos polieletrolíticos (PEC) foram preparadas a partir de quitosana e poli(metacrilato de sódio), através da mistura de suas soluções, a diferentes razões molares carboxila/amino, rCA. O raio de giro foi determinado por SAXS e revelou que na medida que rCA aumentava as dimensões das PEC’s decresciam, atingindo um mínimo a rCA = 0.75, a qual foi considerada a razão na qual as dimensões dos agregados eram mínimas, sendo seguido de colapso e crescimento de partículas maiores. Distribuições de distância entre pares, P(r), tornaram-se mais estreitas até rCA = 0.75, aumentando suas larguras a partir deste ponto. Parâmetros relacionados à relaxação, retirados de funções de correlação de intensidade (ICF) de DLS identificaram três processos principais de relaxação. O processo mais rápido, relacionado a movimentos aleatórios de moléculas de polieletrólito livres desapareceu, na medida em que rCA aumentou. Os outros dois processos de relaxação foram funções de rCA e apresentaram mudanças características a rCA = 0.75. No mesmo valor de rCA, a energia de ativação para a taxa de relaxação média indicou a ocorrência de uma clara mudança na natureza das interações nas estruturas de PEC. O diâmetro hidrodinâmico, determinado por DLS, foi muito maior que o raio de giro, determinado por SAXS. Partículas de PEC podem ser descritas, consequentemente, como composta por um caroço sólido, rico em material segregado, insolúvel, envelopado por aglomerados solúveis de PEC, possivelmente na forma de géis altamente hidratados.
Abstract: Polyelectrolyte complex (PEC) dispersions were prepared from chitosan and poly(sodium acrylate), NaPMA, by mixing their solutions., at different carboxyl to aminium molar ratio, rCA. Gyration radius was determined by SAXS and showed that, as rCA increased, PEC dimensions decreased and reached a minimum at rCA = 0.75, which was considered the ratio at which PEC cluster dimensions was minimum, following collapse and growth of larger particles. Pair distance distributions, P(r), became narrower up to rCA = 0.75, increasing its width from this point. Relaxation-related parameters from DLS intensity correlation functions (ICF) identified three main relaxation process. The fast process, related to free polyelectrolyte molecules random motion disappeared as rCA was increased. The other two relaxation process were a function of rCA and presented marked changes at rCA = 0.75. At the same value of rCA the energy of activation for the average relaxation rate showed the occurrence of a clear change in the nature of PEC-related interactions. As hydrodynamic diameter, determined by DLS was much larger than the gyration radius determined by SAXS, PEC particles could be described as being composed by a core, rich in segregated, insoluble material, enveloped by PEC soluble clusters, possibly in the form of water-rich gels.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21675
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