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Title: Síntese de pós compósitos nanoestruturados (WC-Ni) por carborredução do APT com Ni (NO3)2.6H2O e sua sinterização em forno a vácuo e via SPS
Other Titles: Synthesis of nanostructured composite powders (WC-Ni) via APT carborreduction with Ni (NO3) 2.6H2O and hard metal application
Authors: Lima, Maria José Santos
Keywords: Carbeto de tungstênio;Metal duro;Pós compósitos;Níquel;Síntese;Carborredução
Issue Date: 18-Jul-2017
Citation: LIMA, Maria José Santos. Síntese de pós compósitos nanoestruturados (WC-Ni) por carborredução do APT com Ni (NO3)2.6H2O e sua sinterização em forno a vácuo e via SPS. 2017. 182f. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2017.
Portuguese Abstract: Neste trabalho foram sintetizados pós-compósitos WC-Ni através de Carborredução da mistura de paratungstato de amônio hidratado (APT) com o nitrato de níquel nas proporções (5% p.Ni, 10% p.Ni e 15% p.Ni) a baixa temperatura (800°C a 950ºC) e em curto tempo de reação (90 min a 150 min) em um único processo de síntese. Os pós foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva (EDS), e fluorescência de raios X (FRX), análise de tamanho de partículas e adsorção de nitrogênio pela técnica do BET, além de medidas de magnetização, coercividade e remanência. O estudo do tamanho de cristalito foi obtido a partir dos dados dos difratogramas de raios X dos pós-compósitos, através da equação de Scherrer. Foi realizado um planejamento experimental fatorial 23 com três pontos centrais com a finalidade avaliar a influência das condições de síntese nas variáveis-resposta. Os parâmetros de síntese avaliados neste trabalho foram: tempo de reação (90min, 120min e 150min), temperatura de síntese (800°C, 850°C e 900°C) e concentração de níquel em peso (5%p.Ni, 10%p.Ni e 15%p.Ni). Foi possível produzir pós-compósitos de WC-Ni nonométricos nas proporções desejadas com a pureza desejada, com tamanho médio de cristalito variando de 24,2 nm até 38 nm, com área superficial variando de 24,6 m²/g até 46,7 m²/g. Os pós apresentaram morfologia com partículas de tamanhos e formas variadas, bastante aglomeradas, bem como uma boa dispersão e homogeneização das fases. As características específicas desses materiais nanométricos proporcionam a sua utilização tanto para a produção de metal duro como em reações catalíticas. Os pós-compósitos obtidos neste trabalho foram aplicados na produção de metal duro-WC-Ni através de sinterização em fase sólida e líquida, utilizando as técnicas de sinterização convencional e sinterização por “spark plasma sintering” para fins de comparação. Nas amostras sinterizadas, foram realizadas medidas de dureza Vickers e densidade por picnometria. Também foram realizadas análises de DRX, MEV e EDS com mapeamento. Os melhores resultados para as os sinterizados de WC-Ni, foram obtidos para as amostras sinterizadas via SPS a 1350ºC, apresentando dureza Vickers (2322 HV) e densidade (97,67 %) superiores as das amostras sinterizadas por sinterização convencional a maiores temperaturas.
Abstract: In this work WC-Ni composite powders were synthesized by carborreduction of the hydrated ammonium paratungstate (APT) mixture with the nickel nitrate in proportions (5% p.Ni, 10% p.Ni and 15% p.Ni) a low temperature (800 ° C to 950 ° C) and small reaction time (90min to 150min) in a single synthesis process. The powders were characterized mainly by X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM), dispersive energy spectroscopy (EDS), X-ray fluorescence (FRX), particle size analysis and (BET) and measures of magnetization, coercivity and remanence. The study of crystallite size was obtained from the X-ray diffractograms of post-composites, using the Scherrer equation. A factorial experimental design 23 with three central points was carried out to evaluate the influence of the synthesis conditions on the response variables (crystallite size). The synthesis parameters evaluated in this work were: reaction time (90min, 120min and 150min), synthesis temperature (800 ° C, 850 ° C and 900 ° C) and concentration of nickel by weight (5% p.Ni, 10 % P.Ni and 15% p.Ni). It was possible to produce nanometric WC-Ni composite powders in the desired proportions with the desired purity, with a mean crystallite size varying from 24.2 nm to 38 nm, with a surface area ranging from 24.6m²/g to 46.7 m²/g. The powders presented morphology with particles of varied sizes and shapes, quite agglomerated and also presented a good dispersion and homogenization of the phases. The specific characteristics of these nanometric materials provide their use for both the hard metal in catalytic reactions.Therefore, the composite powders obtained in this work were applied in the production of WC-Ni hard metal by solid and liquid phase sintering using conventional sintering and Spark Plasma Sintering techniques for comparison purposes. In the sintered samples the measurements of Vickers hardness and density by pycnometry were performed. We also performed XRD, SEM and EDS analyzes with mapping. The best results for the sintered WC-Ni were obtained for the sintered samples via SPS at 1350ºC, showing Vickers hardness (2322 HV) and density (97.67%) higher than the samples sintered by conventional sintering at higher temperatures.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/24496
Embargoed until: 2018-08-23
Appears in Collections:PPGCEM - Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais

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