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Título: Influência dos parâmetros de síntese nas propriedades estruturais e morfológicas de nanotubos a base de La e Ce obtidos por via hidrotérmica alcalina sem templates
Autor(es): Santos, Adriana Paula Batista dos
Palavras-chave: Nanotubos;Nanoestruturas;Morfologia;La(OH)3 e CeO2
Data do documento: 27-Fev-2018
Referência: SANTOS, Adriana Paula Batista dos. Influência dos parâmetros de síntese nas propriedades estruturais e morfológicas de nanotubos a base de La e Ce obtidos por via hidrotérmica alcalina sem templates. 2018. 155f. Tese (Doutorado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2018.
Abstract: Recently, one-dimensional nanotubes consisting of La(OH)3 and CeO2 obtained by alkaline hydrothermal synthesis have attracted much interest in researches, due to their detachable physical-chemical characteristics and potential applications. The hydrothermal method has been widely used to obtain this type of nanostructures, since it is a simple, low cost technique in which the properties of the products obtained depend on the formation mechanism and the hydrothermal conditions used. The present work aims the synthesis of La(OH)3 and CeO2 nanotubes through the template-free hydrothermal route and evaluate the influence of the synthesis parameters, (such as NaOH concentration, temperature and synthesis time) and calcination temperature on the physical and chemical properties of the obtained nanostructures. The results of this research were divided into five chapters. The Chapter 1 presents the theoretical basis, addressing relevant issues on the subject. The Chapter 2 shows the materials and methods used. The Chapter 3 presents an article whose title is the "Influence of calcination on the physical-chemical properties of nanotubes of La(OH)3". The results showed that the calcination temperature influence in the organization, composition and texture properties of the obtained nanotubes. The hydrated material consisting of La(OH)3 with hexagonal structure was obtained after the hydrothermal synthesis and was maintained after the calcination at 750 °C. However, the nanotubular morphology was collapsed after this process. The calcination at 450 °C generated the La2O2CO3 composite material with a mixture of symmetries (hexagonal and tetragonal), in which the nanotubular morphology was preserved. Thus, nanotubes consisting of La(OH)3 can be obtained by the alkaline hydrothermal synthesis without templates, which have their composition and properties altered, through of the calcination temperature, according with the desired catalytic application. The Chapter 4 presents the results of the influence of alkaline concentration and hydrothermal synthesis on the morphological and structural properties of La(OH)3 nanotubes. Nanotubes composed of La(OH)3 organized in a hexagonal structure were obtained in all the synthesis conditions performed, in NaOH concentrations of 5; 10 and 20 mol L -1 and synthesis temperatures of 100; 125 and 150 °C. The nanostructures differed in their crystallinity, sizes and the mechanism involved in their formation were proposed as being the dissolution/recrystallization. The Chapter 5 presents an article that shows the influence of the synthesis parameters (such as NaOH concentration, temperature and synthesis time, and calcination temperature) on the morphological, structural and optical properties of cerium oxide nanotubes. Hydrated nanotubes consisting of CeO2 with a cubic fluorite structure were obtained in some cases. The morphology, hydration, size of nanostructures and oxygen vacancies varied according to the synthesis condition used, providing materials with different properties for catalysis. The mechanism involved in the formation of CeO2 nanostructures was proposed and discussed. Thus, all the results obtained in this research show for the first time the domain in the formation, composition and size of the nanotubular morphologies of the La(OH)3 and CeO2 obtained by the template-free hydrothermal route, through the control of the synthesis parameters and the calcination temperature. This domain is of fundamental importance in order to obtain nanotubes with characteristics suitable for specific applications in catalysis, sensors, and electronic devices as well as in the biomedical area.
Resumo: Nanotubos unidimensionais constituídos de La(OH)3 e CeO2 obtidos por síntese hidrotérmica alcalina, tem atraído muito interesse nas pesquisas recentemente, em virtude de suas características físico-químicas destacáveis e aplicações potenciais. O método hidrotérmico tem sido largamente utilizado para a obtenção desse tipo de nanoestruturas, pois é uma técnica simples, de baixo custo em que as propriedades dos produtos obtidos dependem do mecanismo de formação e das condições hidrotérmicas utilizadas. O presente trabalho teve como objetivo sintetizar nanotubos de La(OH)3 e nanotubos de CeO2 através de rota hidrotérmica, livre de templates, e avaliar a influência da variação dos parâmetros de sínteses (concentração de NaOH, temperatura e tempo de síntese) e do processo de calcinação sobre as propriedades físicas e químicas das nanoestruturas obtidas. Os resultados desta pesquisa foram divididos em 5 capítulos. O capítulo 1 apresenta a fundamentação teórica, sendo abordado assuntos relevantes sobre o tema. O capítulo 2 mostra a metodologia utilizada. O capítulo 3 apresenta um artigo cujo o título é a “influência da calcinação sobre as propriedades físico-químicas de nanotubos de La(OH)3”. Os resultados mostraram que a temperatura de calcinação influencia na organização, composição e nas propriedades texturais dos nanotubos obtidos. Um material hidratado constituído de La(OH)3 com estrutura hexagonal foi obtido após a síntese hidrotérmica e se manteve após o processo de calcinação a 750 °C. No entanto, a morfologia nanotubular foi destruída, após esse processo. A calcinação a 450 °C gerou um material de composição La2O2CO3, com uma mistura de simetrias (hexagonal e tetragonal), em que a morfologia nanotubular foi preservada. Assim, nanotubos constituídos de La(OH)3 podem ser obtidos através de síntese hidrotérmica alcalina, sem direcionadores, que pode ter sua composição e propriedades alteradas, através da temperatura de calcinação, conforme aplicação catalítica desejada. O capítulo 4 apresenta os resultados da influência da concentração alcalina e da temperatura de síntese hidrotérmica sobre as propriedades morfológicas e esstruturais dos nanotubos de La(OH)3. Nanotubos constituídos de La(OH)3 organizados em uma estrutura hexagonal foram obtidos em todas as condições de sínteses realizadas, ou seja, em concentrações de NaOH de 5, 10 e 20 mol.L-1 e temperaturas de sínteses de 100, 125 e 150 °C. As nanoestruturas se diferenciaram em suas cristalinidade, tamanhos e o mecanismo envolvido na sua formação foi proposto como sendo o de dissolução/recristalização. O capítulo 5 apresenta um artigo que mostra a influência dos parâmetros de síntese (concentração de NaOH no meio reacional, temperatura e tempo de síntese) e da temperatura de calcinação sobre as algumas propriedades morfológicas, estruturais e ópticas de nanotubos de óxido de cério. Foram obtidos nanotubos hidratados constituídos de CeO2 com estrutura fluorita cúbica em alguns casos. A morfologia, hidratação, tamanho das nanoestruturas e as vacâncias de oxigênio variaram conforme a condição de síntese utilizada, proporcionando materiais com diferentes propriedades para catálise. O mecanismo envolvido na formação das nanoestruturas de CeO2 foi proposto e discutido. Assim, tods os resultados obtidos nesta pesquisa mostram pela primeira vez o domínio sobre a formação, composição e o tamanho das morfologias nanotubulares de La(OH)3 e CeO2 obtidas pela rota hidrotérmica alcalina, livre de templates, através do controle dos parâmetros de síntese e da temperatura de calcinação. Este domínio é de fundamental importância para que se possa obter nanotubos com características adequadas para aplicações específicas em catálise, sensores, dispositivos eletrônicos como também na área biomédica.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/25605
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