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Title: Blendas de Poli (B-Hidroxibutirato) e Poli (Butileno-Adipatotereftalato) e seus compósitos com babaçu: efeito da composição e das condições de processamento
Authors: Costa, Anna Raffaela de Matos
Keywords: Polímeros biodegradáveis;Blendas e compósitos poliméricos;Fibra de babaçu;PBAT e PHB
Issue Date: 19-Feb-2019
Citation: COSTA, Anna Raffaela de Matos. Blendas de Poli (B-Hidroxibutirato) e Poli (Butileno-Adipatotereftalato) e seus compósitos com babaçu: efeito da composição e das condições de processamento. 2019. 221f. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2019.
Portuguese Abstract: Neste trabalho, blendas de poli (β-hidroxibutirato) (PHB) e poli (butileno adipatotereftalato) (PBAT) e seus compósitos com fibras extraídas do epicarpo e mesocarpo do babaçu (Attalea sp.) foram investigados. O efeito das condições de processamento nas propriedades reológicas, térmicas e morfológicas dos compósitos em função do tipo e teor de carga foi avaliado. As blendas PHB/PBAT foram processadas em misturador interno, caracterizadas por reometria de torque e o comportamento de cristalização e fusão foram analisados por calorimetria exploratória diferencial (DSC). Compósitos, contendo três blendas distintas como matriz, e teores 10 e 20% em massa dos dois tipos de carga, foram processados em um misturador interno de laboratório e caracterizados por reometria de torque. A taxa de degradação, estimada pela redução do torque e da massa molar durante o processamento, foi analisada em função da composição da blenda, do tipo (epicarpo ou mesocarpo) e do teor de carga incorporado. A interface das blendas e dos compósitos foi analisada por microscopia eletrônica de varredura, enquanto a microscopia óptica foi usada para revelar a distribuição e grau de dispersão da fase dispersa. Os resultados de DSC evidenciaram que o PBAT cristalizou completamente durante o resfriamento enquanto o PHB e a blenda PHB/PBAT mostraram cristalização incompleta a partir do fundido, sendo o processo completado durante a fase de reaquecimento. Estas características são independentes da taxa de aquecimento, mas são as mesmas para os componentes puros e para a blenda 50 % em massa. Modelos macrocinéticos clássicos de Pseudo-Avrami, Ozawa e Mo foram usados para descrever a evolução do processo de cristalização a partir do fundido. Os resultados sugeriram que nenhum dos três modelos cinéticos clássicos testados foi capaz de prever com precisão os dados experimentais para a blenda PHB/PBAT. Alguns modelos são utilizáveis - como ferramentas preditivas - para os componentes puros (Ozawa para PHB, Mo para PBAT) com uma faixa de validade reduzida. Os resultados de reometria de torque mostraram que o PHB degradou mais rapidamente durante o processamento do que o PBAT e que a combinação de PHB com PBAT, proporcionou uma proteção significativa contra a degradação excessiva do PHB. Observou-se que tanto a presença quanto o nível dos dois tipos de carga, aumentaram a degradação incipiente da mistura. As imagens obtidas por microscopia óptica (MO) mostraram distribuição uniforme do reforço na matriz em todos os casos, sem aglomerados. A morfologia da superfície da fratura por MEV indicou melhor adesão matriz/fibra em misturas ricas em PHB e em compósitos com epicarpo do babaçu.
Abstract: This work deals with of poly (β-hydroxybutyrate) (PHB) and poly (butylene adipate terephthalate) (PBAT) blends as well as their composites with fibers extracted from the epicarp and mesocarp of babassu (Attalea sp.) The effect of processing conditions on the rheological, thermal and morphological properties of the composites as a function of load type and content was evaluated. PHB/ PBAT blends were processed in an internal mixer. They were characterized by torque rheometry and their crystallization and melting behavior were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC). Composites having three different blends as the matrix and reinforced with 10 and 20 %wt. of the two kinds of fibrous loads were melt processed in an internal laboratory mixer and characterized by torque rheometry. Degradation rates, estimated by the reduction of the torque and molar mass during processing, were associated to blend composition as well as to the filler kind (epicarp or mesocarp) and content. Scanning electron microscopy was used to analyse the interface of the blends and composites, while optical microscopy was used to reveal the filler dispersion. DSC results showed that PBAT crystallizes completely during cooling while PHB and PHB/PBAT blends incompletely crystallized from the melt, the process achieving completion during the reheating step. These characteristics were independent of the heating rate and are the same for the pure polymers and for the blend with 50 %wt. of the PBAT. Pseudo-Avrami, Ozawa and Mo classical macrokinetic models were employed to describe the evolution of crystallization from the melt and it was found that none of the three classical kinetic models tested could accurately predict the experimental data for the blend. Some models can be used - as predictive tools - for pure components (Ozawa for PHB, Mo for PBAT) with a reduced validity range. The results of torque rheometry showed that PHB degraded faster during processing than PBAT and that the combination of PHB with PBAT provided significant protection against excessive degradation of PHB. Both the presence and level of the two types of filler increased the incipient degradation of the blend. The images obtained by optical microscopy (OM) showed uniform filler distribution in the matrix in all cases, without agglomerates. SEM of the fracture surface morphology indicated better matrix/fiber adhesion in mixtures rich in PHB and composites with babassu epicarp.
URI: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/26925
Appears in Collections:PPGCEM - Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais

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